CN110591415A - 一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110591415A
CN110591415A CN201910964214.3A CN201910964214A CN110591415A CN 110591415 A CN110591415 A CN 110591415A CN 201910964214 A CN201910964214 A CN 201910964214A CN 110591415 A CN110591415 A CN 110591415A
Authority
CN
China
Prior art keywords
agglomeration
calcium carbonate
nano calcium
preparation
modified nano
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910964214.3A
Other languages
English (en)
Inventor
顾拥明
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hong Yu Calcified Material Co Ltd Of Changshu City
Original Assignee
Hong Yu Calcified Material Co Ltd Of Changshu City
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hong Yu Calcified Material Co Ltd Of Changshu City filed Critical Hong Yu Calcified Material Co Ltd Of Changshu City
Priority to CN201910964214.3A priority Critical patent/CN110591415A/zh
Publication of CN110591415A publication Critical patent/CN110591415A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/18—Carbonates
    • C01F11/185—After-treatment, e.g. grinding, purification, conversion of crystal morphology
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/02—Compounds of alkaline earth metals or magnesium
    • C09C1/021—Calcium carbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：（1）氢氧化钙溶液处理；（2）碳化处理；（3）改性及悬浮处理；（4）制备抗团聚纳米碳酸钙。本发明一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，通过合理的工艺设计，使得制备得到的纳米碳酸钙具有优异的抗团聚性能；改性能的纳米碳酸钙，活性高，尺寸稳定性好，性能优异，市场前景广阔。

Description

一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及石灰制品制备技术领域，特别是涉及一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙在高档塑料制品中常用作功能性填充剂，可改善塑料母料的流变性，提高其成型性，其用作塑料填料时具有增韧补强的作用，并能提高塑料的弯曲强度、弯曲弹性模量、热变形温度和尺寸稳定性，同时还赋予塑料滞热性。纳米碳酸钙的形状和改性产品的种类较多，有纺锤形、立方形、针形、连锁形和球形等形状。
纳米碳酸钙由于粒径超细化，其晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，因此非常容易团聚，其在塑料制品中因团聚而导致的分散不均会严重影响塑料制备的性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，能够解决现有纳米碳酸钙存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）氢氧化钙溶液处理：向氢氧化钙溶液中加入一定量的晶型控制剂，搅拌均匀后，再超声分散处理；
（2）碳化处理：在慢速搅拌状态下，在恒温状态下，向步骤（1）中处理得到的氢氧化钙溶液中通入二氧化碳气体，碳化至溶液的pH值呈中性；
（3）改性及悬浮处理：向步骤（2）中碳化后的溶液中加入表面活性剂，经搅拌混合后，将混合液喷淋至超临界乙醇中，形成悬浊分散液；
（4）制备抗团聚纳米碳酸钙：将步骤（3）中得到的悬浊分散液加入至喷淋装置中进行恒温恒压喷淋反应，过滤后泄压冷却得到所述抗团聚纳米碳酸钙。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述氢氧化钙溶液的浓度质量浓度为8～15%；所述晶型控制剂的添加量为所述氢氧化钙干基质量的1～3%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述超声分散的工艺条件为：超声频率为20～30kHz，室温，时间30min。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（2）中，所述搅拌的速率为150～250r/min，所述恒温温度为30～40℃；所述二氧化碳气体为二氧化碳的气体为二氧化碳与空气的混合气体，其中，所述二氧化碳的体积浓度为50～99%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述表面活性剂的加入量为步骤（1）中所述氢氧化钙干基质量的1～2%。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（3）中，所述喷淋的工艺条件为：温度50～70℃，喷淋速率1～3ml/min，所述超临界乙醇与所述混合液的体积比为12～15:1。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（4）中，所述恒温恒压喷淋的工艺条件为：温度50～70℃，压力为1～1.5MPa。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述氢氧化钙溶液为生石灰经消化反应值得的溶液。
本发明的有益效果是：本发明一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，通过合理的工艺设计，使得制备得到的纳米碳酸钙具有优异的抗团聚性能；改性能的纳米碳酸钙，活性高，尺寸稳定性好，性能优异，市场前景广阔。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明实施例包括：
实施例1
本发明揭示了一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）氢氧化钙溶液处理：将生石灰经消化反应后，经振动筛除渣和旋液分离器精制，得到质量浓度为8%的氧化钙溶液，然后向所述氢氧化钙溶液中加入占所述氢氧化钙干基质量的1%的晶型控制剂，搅拌均匀后，再超声分散处理；其中，所述晶型控制剂为白糖、柠檬酸钠和硫酸钠的混合物；
所述超声分散的工艺条件为：超声频率为20～30kHz，室温，时间30min；
（2）碳化处理：在150r/min的慢速搅拌状态下，在30～40℃的恒温状态下，向步骤（1）中处理得到的氢氧化钙溶液中通入二氧化碳气体，碳化至溶液的pH值呈中性；其中，所述二氧化碳的体积浓度为50%；
（3）改性及悬浮处理：向步骤（2）中碳化后的溶液中加入表面活性剂，所述表面活性剂的加入量为步骤（1）中所述氢氧化钙干基质量的1%；经搅拌混合后，将混合液喷淋至超临界乙醇中，形成悬浊分散液；所述喷淋的工艺条件为：温度50℃，喷淋速率1ml/min，所述超临界乙醇与所述混合液的体积比为12:1；
（4）制备抗团聚纳米碳酸钙：将步骤（3）中得到的悬浊分散液加入至喷淋装置中，在温度为50℃，压力为1MPa的条件下进行恒温恒压喷淋反应，过滤后，以0.08MPa/min的速率泄压，以15℃/min的速度冷却，得到所述抗团聚纳米碳酸钙。
实施例2
本发明揭示了一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）氢氧化钙溶液处理：将生石灰经消化反应后，经振动筛除渣和旋液分离器精制，得到质量浓度为15%的氧化钙溶液，然后向所述氢氧化钙溶液中加入占所述氢氧化钙干基质量的3%的晶型控制剂，搅拌均匀后，再超声分散处理；其中，所述晶型控制剂为白糖、柠檬酸钠和硫酸钠的混合物；
所述超声分散的工艺条件为：超声频率为30kHz，室温，时间30min；
（2）碳化处理：在250r/min的慢速搅拌状态下，在30～40℃的恒温状态下，向步骤（1）中处理得到的氢氧化钙溶液中通入二氧化碳气体，碳化至溶液的pH值呈中性；其中，所述二氧化碳的体积浓度为99%；
（3）改性及悬浮处理：向步骤（2）中碳化后的溶液中加入表面活性剂，所述表面活性剂的加入量为步骤（1）中所述氢氧化钙干基质量的2%；经搅拌混合后，将混合液喷淋至超临界乙醇中，形成悬浊分散液；所述喷淋的工艺条件为：温度70℃，喷淋速率3ml/min，所述超临界乙醇与所述混合液的体积比为15:1；
（4）制备抗团聚纳米碳酸钙：将步骤（3）中得到的悬浊分散液加入至喷淋装置中，在温度为70℃，压力为1.5MPa的条件下进行恒温恒压喷淋反应，过滤后，以0.10MPa/min的速率泄压，以20℃/min的速度冷却，得到所述抗团聚纳米碳酸钙。
上述方法制得的纳米碳酸钙，经测试，其平均粒径为45nm，粒径分布率大于90%，团聚效应比现有技术相比降低30%以上。
本发明一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，通过合理的工艺设计，使得制备得到的纳米碳酸钙具有优异的抗团聚性能；改性能的纳米碳酸钙，活性高，尺寸稳定性好，性能优异，市场前景广阔。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）氢氧化钙溶液处理：向氢氧化钙溶液中加入一定量的晶型控制剂，搅拌均匀后，再超声分散处理；
（2）碳化处理：在慢速搅拌状态下，在恒温状态下，向步骤（1）中处理得到的氢氧化钙溶液中通入二氧化碳气体，碳化至溶液的pH值呈中性；
（3）改性及悬浮处理：向步骤（2）中碳化后的溶液中加入表面活性剂，经搅拌混合后，将混合液喷淋至超临界乙醇中，形成悬浊分散液；
（4）制备抗团聚纳米碳酸钙：将步骤（3）中得到的悬浊分散液加入至喷淋装置中进行恒温恒压喷淋反应，过滤后泄压冷却得到所述抗团聚纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氢氧化钙溶液的浓度质量浓度为8～15%；所述晶型控制剂的添加量为所述氢氧化钙干基质量的1～3%。
3.根据权利要求1所述的抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述超声分散的工艺条件为：超声频率为20～30kHz，室温，时间30min。
4.根据权利要求1所述的抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述搅拌的速率为150～250r/min，所述恒温温度为30～40℃；所述二氧化碳气体为二氧化碳的气体为二氧化碳与空气的混合气体，其中，所述二氧化碳的体积浓度为50～99%。
5.根据权利要求1所述的抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述表面活性剂的加入量为步骤（1）中所述氢氧化钙干基质量的1～2%。
6.根据权利要求1所述的抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，所述喷淋的工艺条件为：温度50～70℃，喷淋速率1～3ml/min，所述超临界乙醇与所述混合液的体积比为12～15:1。
7.根据权利要求1所述的抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述恒温恒压喷淋的工艺条件为：温度50～70℃，压力为1～1.5MPa。
8.根据权利要求1所述的抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述氢氧化钙溶液为生石灰经消化反应值得的溶液。
CN201910964214.3A 2019-10-11 2019-10-11 一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法 Pending CN110591415A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910964214.3A CN110591415A (zh) 2019-10-11 2019-10-11 一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910964214.3A CN110591415A (zh) 2019-10-11 2019-10-11 一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110591415A true CN110591415A (zh) 2019-12-20

Family

ID=68866558

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910964214.3A Pending CN110591415A (zh) 2019-10-11 2019-10-11 一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110591415A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112480714A (zh) * 2020-12-01 2021-03-12 连州市凯恩斯纳米材料有限公司 一种粒径小于20nm的纳米碳酸钙的表面改性方法
CN112876878A (zh) * 2021-01-26 2021-06-01 江西势通钙业有限公司 一种超高白度颜料级核壳结构型纳米碳酸钙及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006004503A1 (en) * 2004-07-02 2006-01-12 Chematur Engineering Ab Method and system for manufacturing precipitated calcium carbonate
CN108178177A (zh) * 2018-03-08 2018-06-19 蒋央芳 一种低团聚纳米碳酸钙的制备方法
CN109160531A (zh) * 2018-11-14 2019-01-08 绍兴文理学院 一种纳米碳酸钙的绿色制备方法
CN109970088A (zh) * 2019-03-06 2019-07-05 江西华明纳米碳酸钙有限公司 高端pe吹膜专用纳米碳酸钙的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2006004503A1 (en) * 2004-07-02 2006-01-12 Chematur Engineering Ab Method and system for manufacturing precipitated calcium carbonate
CN108178177A (zh) * 2018-03-08 2018-06-19 蒋央芳 一种低团聚纳米碳酸钙的制备方法
CN109160531A (zh) * 2018-11-14 2019-01-08 绍兴文理学院 一种纳米碳酸钙的绿色制备方法
CN109970088A (zh) * 2019-03-06 2019-07-05 江西华明纳米碳酸钙有限公司 高端pe吹膜专用纳米碳酸钙的制备方法

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112480714A (zh) * 2020-12-01 2021-03-12 连州市凯恩斯纳米材料有限公司 一种粒径小于20nm的纳米碳酸钙的表面改性方法
CN112480714B (zh) * 2020-12-01 2021-11-16 连州市凯恩斯纳米材料有限公司 一种粒径小于20nm的纳米碳酸钙的表面改性方法
CN112876878A (zh) * 2021-01-26 2021-06-01 江西势通钙业有限公司 一种超高白度颜料级核壳结构型纳米碳酸钙及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103754914B (zh) 一种pvc专用低吸油值亚微米活性碳酸钙的制备方法
CN101225245A (zh) 核壳型二氧化硅包覆纳米碳酸钙的制备方法
CN106542557B (zh) 一种纳米碳酸钙的制备工艺
CN110591415A (zh) 一种抗团聚改性纳米碳酸钙的制备方法
CN111777089A (zh) 一种高纯球霰石型碳酸钙微球的制备方法
CN111847492B (zh) 纳米钙矾石颗粒与改性纳米钙矾石颗粒的制备方法及其在聚氨酯薄膜中的应用
CN113549341A (zh) 一种核壳型二氧化硅包覆纳米碳酸钙的制备方法
CN110127741A (zh) 一种应用于pvc塑溶胶的纳米活性碳酸钙制备方法
CN110028073A (zh) 一种高分散性沉淀白炭黑的制备方法
CN112811456A (zh) 一种高比表面积的纳米碳酸钙及其制备方法
CN109437273A (zh) 一种单分散立方形沉淀碳酸钙的制备方法
CN101367960A (zh) 一种纳米凹凸棒石/二氧化硅复合材料的制备方法
CN113353962A (zh) 一种常温高浓度制备活性纳米碳酸钙的方法
CN114921851B (zh) 一种电石渣碳化制备的碳酸钙晶须及其制备方法
CN113666380B (zh) 一种球形二氧化硅的制备方法
CN105347700A (zh) 一种改性氢氧化钙的制备方法
CN114604874A (zh) 高透明硅橡胶用高折光大孔沉淀二氧化硅及其制备方法
CN109110769A (zh) 一种高分散二氧化硅及其制备方法
CN105776967A (zh) 一种纤维针刺毡增强偏铝酸钠改性的气凝胶的制备方法
CN113104877A (zh) 一种超细白云石的制备方法及超细白云石的应用
CN111747422A (zh) 一种二氧化硅用超纯硅酸钠的制备方法
CN104650414B (zh) 一种稻壳灰改性粉末丁二烯-丙烯腈聚合物的制备方法
CN103408970A (zh) 低吸油值硅酮胶用纳米活性钙的制备工艺
CN109422287A (zh) 一种碳酸钙-二氧化硅复合粉末的制备方法
CN111573683B (zh) 一种高比表面积低吸油值二氧化硅的制备方法及其产品

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20191220

RJ01 Rejection of invention patent application after publication