CN110982301B - 一种具有增塑功能的纳米碳酸钙及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有增塑功能的纳米碳酸钙及其制备方法。本发明的具有增塑功能的纳米碳酸钙的制备方法包括以下步骤：1)石灰石煅烧制备氢氧化钙；2)氢氧化钙的碳化反应，得到纳米碳酸钙；3)饱和脂肪酸的皂化，得到皂化液；4)三甘醇二异辛酸酯和偏苯三甲酸三(2‑乙基己基)酯的水解，得到水解液；5)依次用皂化液和水解液对纳米碳酸钙进行处理，得到终产物。本发明的纳米碳酸钙具有吸油值低、增塑效果优异等优点，可以有效促进塑化过程，减少液体加工助剂的添加量，进而改善聚合物的塑化性能和力学性能。

Description

一种具有增塑功能的纳米碳酸钙及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有增塑功能的纳米碳酸钙及其制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙是一种白色、无毒、无味的功能改性填料，其一次粒径介于20～100nm之间，在补强性和加工性方面具有极为出色的表现，广泛应用于塑料、橡胶、密封胶、油墨、涂料等领域。
市售的纳米碳酸钙产品一般采用脂肪酸、树脂酸或偶联剂进行表面改性，可以在一定程度上解决粉体与树脂相容性的问题，但普遍存在粉体吸油值较高、在加工过程中容易吸附液体加工助剂等问题，导致其塑化能力减弱。
CN 103013181 A公开了一种纳米碳酸钙的表面处理方法，采用邻苯二甲酸单醇酯(盐)作为改性剂对纳米碳酸钙进行改性，得到的纳米碳酸钙产品与增塑剂的相容性较好，但由于邻苯二甲酸单醇酯(盐)缺乏与碳酸钙表面离子反应的基团，所以只能对纳米碳酸钙进行简单的物理包覆，在产品应用过程中改性剂容易析出，导致碳酸钙粒子与聚合物基材界面脱粘，材料的力学性能会显著下降。
CN 105694537 A公开了一种硬质PVC用活性纳米碳酸钙的制备方法，采用马来酸-丙烯酸共聚物对纳米碳酸钙进行改性，得到的纳米碳酸钙产品与PVC具有较好的相容性，但吸油值较高，塑化性能较差。
因此，有必要开发一种吸油值低、增塑效果优异的纳米碳酸钙产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有增塑功能的纳米碳酸钙及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种具有增塑功能的纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1)将石灰石加入立窑煅烧得到氧化钙，再加水反应、过筛和陈化，得到氢氧化钙精浆；
2)将立窑尾气通入氢氧化钙精浆中进行碳化反应，直至反应体系的pH值降至7以下，得到纳米碳酸钙浆液；
3)将饱和脂肪酸加入氢氧化钠溶液中，进行皂化，得到皂化液；
4)将三甘醇二异辛酸酯和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯加入氢氧化钠溶液中，进行水解，得到水解液；
5)将皂化液加入纳米碳酸钙浆液中，进行第一次活化，再加入水解液，进行第二次活化，再脱水、烘干和粉碎，得到具有增塑功能的纳米碳酸钙。
优选的，步骤1)所述石灰石的铁含量≤0.2％。
优选的，步骤1)所述煅烧的温度为950～1100℃。
优选的，步骤1)所述氧化钙、水的质量比为1：(4～6)。
优选的，步骤1)所述过筛为依次通过100目、200目和325目振动筛。
优选的，步骤1)所述陈化的时间为48～72h。
优选的，步骤3)所述饱和脂肪酸的添加量为纳米碳酸钙质量的1.0％～1.8％。
优选的，步骤3)所述氢氧化钠的添加量为纳米碳酸钙质量的0.150％～0.225％。
优选的，步骤3)所述饱和脂肪酸为C12～C16的饱和脂肪酸。
进一步优选的，步骤3)所述饱和脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸中的至少一种。
优选的，步骤3)所述皂化在90～95℃下进行，皂化时间为25～35min。
优选的，步骤4)所述三甘醇二异辛酸酯的添加量为纳米碳酸钙质量的3.0％～4.0％。
优选的，步骤4)所述偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯的添加量为纳米碳酸钙质量的1.0％～2.5％。
优选的，步骤4)所述氢氧化钠的添加量为纳米碳酸钙质量的0.2％～0.4％。
优选的，步骤4)所述水解在75～85℃下进行，水解时间为40～60min。
优选的，步骤5)所述第一次活化和第二次活化均在70～95℃下进行，第一次活化的时间为15～30min，第二次活化的时间为30～45min。
本发明的有益效果是：本发明的纳米碳酸钙具有吸油值低、增塑效果优异等优点，可以有效促进塑化过程，减少液体加工助剂的添加量，进而改善聚合物的塑化性能和力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的解释和说明。
实施例1：
一种具有增塑功能的纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1)将石灰石(铁含量≤0.2％)加入立窑，1000℃煅烧得到氧化钙，再加水反应(氧化钙、水的质量比为1:5)，依次通过100目、200目和325目振动筛，陈化60h，得到氢氧化钙精浆；
2)将氢氧化钙精浆的比重调至1.055、温度降至22℃后转入碳化釜，再通入立窑尾气(二氧化碳的体积浓度为26％)进行碳化反应，直至反应体系的pH值降至7以下，得到纳米碳酸钙浆液(纳米碳酸钙的比表面积为22.4m2/g)；
3)将氢氧化钠(纳米碳酸钙质量的0.185％)溶解在90℃的热水中，再加入月桂酸(纳米碳酸钙质量的1.2％)和棕榈酸(纳米碳酸钙质量的0.6％)，皂化30min，得到皂化液；
4)将氢氧化钠(纳米碳酸钙质量的0.25％)溶解在80℃的热水中，再加入三甘醇二异辛酸酯(纳米碳酸钙质量的3.2％)和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯(纳米碳酸钙质量的1.8％)加入氢氧化钠溶液中，水解45min，得到水解液(水解率约16％)；
5)将纳米碳酸钙浆液升至85℃，再加入皂化液，活化20min，再加入水解液，活化30min，再脱水、烘干和粉碎，得到具有增塑功能的纳米碳酸钙。
实施例2：
一种具有增塑功能的纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1)将石灰石(铁含量≤0.2％)加入立窑，1000℃煅烧得到氧化钙，再加水反应(氧化钙、水的质量比为1:5)，依次通过100目、200目和325目振动筛，陈化50h，得到氢氧化钙精浆；
2)将氢氧化钙精浆的比重调至1.060、温度降至25℃后转入碳化釜，再通入立窑尾气(二氧化碳的体积浓度为28％)进行碳化反应，直至反应体系的pH值降至7以下，得到纳米碳酸钙浆液(纳米碳酸钙的比表面积为18.4m2/g)；
3)将氢氧化钠(纳米碳酸钙质量的0.150％)溶解在90℃的热水中，再加入棕榈酸(纳米碳酸钙质量的1.0％)，皂化30min，得到皂化液；
4)将氢氧化钠(纳米碳酸钙质量的0.24％)溶解在80℃的热水中，再加入三甘醇二异辛酸酯(纳米碳酸钙质量的3.0％)和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯(纳米碳酸钙质量的1.7％)加入氢氧化钠溶液中，水解45min，得到水解液(水解率约14％)；
5)将纳米碳酸钙浆液升至85℃，再加入皂化液，活化20min，再加入水解液，活化30min，再脱水、烘干和粉碎，得到具有增塑功能的纳米碳酸钙。
实施例3：
一种具有增塑功能的纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1)将石灰石(铁含量≤0.2％)加入立窑，1000℃煅烧得到氧化钙，再加水反应(氧化钙、水的质量比为1:5)，依次通过100目、200目和325目振动筛，陈化50h，得到氢氧化钙精浆；
2)将氢氧化钙精浆的比重调至1.050、温度降至20℃后转入碳化釜，再通入立窑尾气(二氧化碳的体积浓度为25％)进行碳化反应，直至反应体系的pH值降至7以下，得到纳米碳酸钙浆液(纳米碳酸钙的比表面积为24.8m2/g)；
3)将氢氧化钠(纳米碳酸钙质量的0.160％)溶解在90℃的热水中，再加入月桂酸(纳米碳酸钙质量的1.5％)，皂化30min，得到皂化液；
4)将氢氧化钠(纳米碳酸钙质量的0.37％)溶解在80℃的热水中，再加入三甘醇二异辛酸酯(纳米碳酸钙质量的4.0％)和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯(纳米碳酸钙质量的1.2％)加入氢氧化钠溶液中，水解45min，得到水解液(水解率约22％)；
5)将纳米碳酸钙浆液升至85℃，再加入皂化液，活化20min，再加入水解液，活化30min，再脱水、烘干和粉碎，得到具有增塑功能的纳米碳酸钙。
实施例4：
一种具有增塑功能的纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1)将石灰石(铁含量≤0.2％)加入立窑，1000℃煅烧得到氧化钙，再加水反应(氧化钙、水的质量比为1:5)，依次通过100目、200目和325目振动筛，陈化60h，得到氢氧化钙精浆；
2)将氢氧化钙精浆的比重调至1.052、温度降至20℃后转入碳化釜，再通入立窑尾气(二氧化碳的体积浓度为25％)进行碳化反应，直至反应体系的pH值降至7以下，得到纳米碳酸钙浆液(纳米碳酸钙的比表面积为24.1m2/g)；
3)将氢氧化钠(纳米碳酸钙质量的0.160％)溶解在90℃的热水中，再加入月桂酸(纳米碳酸钙质量的1.5％)，皂化30min，得到皂化液；
4)将氢氧化钠(纳米碳酸钙质量的0.40％)溶解在80℃的热水中，再加入三甘醇二异辛酸酯(纳米碳酸钙质量的3.5％)和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯(纳米碳酸钙质量的1.0％)加入氢氧化钠溶液中，水解45min，得到水解液(水解率约16％)；
5)将纳米碳酸钙浆液升至85℃，再加入皂化液，活化20min，再加入水解液，活化30min，再脱水、烘干和粉碎，得到具有增塑功能的纳米碳酸钙。
对比例：
一种硬脂酸钠改性纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1)将石灰石(铁含量≤0.2％)加入立窑，1000℃煅烧得到氧化钙，再加水反应(氧化钙、水的质量比为1:5)，依次通过100目、200目和325目振动筛，陈化60h，得到氢氧化钙精浆；
2)将氢氧化钙精浆的比重调至1.052、温度降至20℃后转入碳化釜，再通入立窑尾气(二氧化碳的体积浓度为25％)进行碳化反应，直至反应体系的pH值降至7以下，得到纳米碳酸钙浆液(纳米碳酸钙的比表面积为24.1m2/g)；
3)将纳米碳酸钙浆液升至85℃，再加入硬脂酸钠(纳米碳酸钙质量的6.0％)，活化20min，再加入水解液，活化30min，再脱水、烘干和粉碎，得到硬脂酸钠改性纳米碳酸钙。
测试例：
1)对实施例1～4的具有增塑功能的纳米碳酸钙和对比例的硬脂酸钠改性纳米碳酸钙分别进行吸油值测试，测试结果如表1所示：
表1吸油值测试结果
测试项目 吸油值(mL/100g)
实施例1 21.6
实施例2 20.8
实施例3 21.7
实施例4 22.0
对比例 26.2
由表1可知：本发明的具有增塑功能的纳米碳酸钙的吸油值低于对比例的硬脂酸钠改性纳米碳酸钙。
2)将实施例1～4的具有增塑功能的纳米碳酸钙和对比例的硬脂酸钠改性纳米碳酸钙分别按表2的配方进行原料共混、造粒和注塑，制备成硬质PVC样条，记为样条1～4和对比样条，再对各样条进行性能测试，测试结果如表3所示：
表2硬质PVC样条的组成表
原料 质量份
PVC树脂SG-5 100
纳米碳酸钙 20
钙锌稳定剂 4.5
硬脂酸钙 0.3
PE蜡 0.5
硬脂酸 0.5
表3硬质PVC样条的性能测试结果
Figure BDA0002257830340000051
Figure BDA0002257830340000061
注：
塑化时间和塑化扭矩：采用流变仪进行测试，测试条件：190℃，转速30rpm；
拉伸强度和断裂伸长率：参照GB/T 1040-92塑料拉伸性能试验方法。
由表3可知：本发明的具有增塑功能的纳米碳酸钙和对比例的硬脂酸钠改性纳米碳酸钙相比，具有更好的塑化效果，且可以显著改善聚合物复合材料的力学性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种具有增塑功能的纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将石灰石加入立窑煅烧得到氧化钙，再加水反应、过筛和陈化，得到氢氧化钙精浆；
2)将立窑尾气通入氢氧化钙精浆中进行碳化反应，直至反应体系的pH值降至7以下，得到纳米碳酸钙浆液；
3)将饱和脂肪酸加入氢氧化钠溶液中，进行皂化，得到皂化液；
4)将三甘醇二异辛酸酯和偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯加入氢氧化钠溶液中，进行水解，
得到水解液；
5)将皂化液加入纳米碳酸钙浆液中，进行第一次活化，再加入水解液，进行第二次活化，
再脱水、烘干和粉碎，得到具有增塑功能的纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1)所述煅烧的温度为950～1100℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述饱和脂肪酸的添加量为纳米碳酸钙质量的1.0％～1.8％；步骤3)所述氢氧化钠的添加量为纳米碳酸钙质量的0.150％～0.225％。
4.根据权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述饱和脂肪酸为C12～C16的饱和脂肪酸。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述饱和脂肪酸为月桂酸、棕榈酸、肉豆蔻酸中的至少一种。
6.根据权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤3)所述皂化在90～95℃下进行，皂化时间为25～35min。
7.根据权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述三甘醇二异辛酸酯的添加量为纳米碳酸钙质量的3.0％～4.0％；步骤4)所述偏苯三甲酸三(2-乙基己基)酯的添加量为纳米碳酸钙质量的1.0％～2.5％；步骤4)所述氢氧化钠的添加量为纳米碳酸钙质量的0.2％～0.4％。
8.根据权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤4)所述水解在75～85℃下进行，水解时间为40～60min。
9.根据权利要求1～3中任意一项所述的制备方法，其特征在于：步骤5)所述第一次活化和第二次活化均在70～95℃下进行，第一次活化的时间为15～30min，第二次活化的时间为30～45min。
10.一种具有增塑功能的纳米碳酸钙，其特征在于：由权利要求1～9中任意一项所述的方法制备得到。
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