CN111661863A - 一种pvc塑料用碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法，将生石灰进行消化反应得石灰浆，过筛，加入絮凝剂进行除杂处理，陈化；加入由硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠组成的晶型控制剂，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH至6.5‑7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆料；将碳酸钙浆料输送至活化反应釜，加入由壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠组成的改性剂进行表面改性；再压滤，烘干，粉碎，即得PVC塑料用碳酸钙。本发明制得的碳酸钙具有分散性、粒径分布均匀、稳定性好、白度高等优点，作为PVC填料时，不仅能够提高PVC制品的力学性能，还使PVC制品具有良好的白度和光泽度。

Description

一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及无机材料制备技术领域，具体是一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的无机化工产品，被广泛地应用于橡胶、塑料、造纸、复合板、涂料、油墨、医药、汽车涂料、化妆品、食品等工业中。在PVC塑料加工业中，碳酸钙作为使用量最大的填料，可以赋予PVC塑料高强度、高硬度、耐磨、耐老化、难燃、耐腐蚀、易染色等特点。但由于纳米碳酸钙粒子粒径越小，表面上的原子数越多，则表面能越高，吸附作用越强，各个粒子间相互团聚；其次是碳酸钙作为一种无机填料，粒子表面亲水疏油，与PVC树脂的亲和性差、易形成聚集体，造成高聚物内部缺陷、力学性能变差。
为了提高碳酸钙的填充性能，必须采用有效的工艺及表面改性方法对其碳酸钙进行表面改性。目前对纳米碳酸钙改性的方法中，主要选用的表面处理剂通常为脂肪酸或其盐，虽然体系的分散性和加工流动性有所改善，但由于PVC树脂很难与碳酸钙填料有效结合，导致基体与填料的界面粘结力差，从而造成PVC塑料制品的力学强度不高。另一方面，目前PVC塑料所用的碳酸钙一般是采用石灰石作为原料，经煅烧、消化、陈化、碳酸化、表面改性、压榨脱水、烘干、粉碎等多道制备工序后，得到碳酸钙成品。然而，由于不同产地石灰石品质的固有差异，其镁、铁、锰等杂质金属的含量也各不相同，由此制备的碳酸钙成品色相差异较大，导致PVC塑料制品的白度受到了影响。
发明内容
本发明针对现有PVC塑料用碳酸钙存在的上述不足，提供一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法。本方法将石灰石先用絮凝剂进行除杂处理，能够石灰石浆料中的大部分杂质金属，提高碳酸钙的白度；再用壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸对碳酸钙进行湿法改性，能够提高碳酸钙粒子间的分散性及与PVC塑料基体的相容性，两者具有良好的界面结合力。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石粉碎后，在温度为1000-1150℃下煅烧5-8h得生石灰，将生石灰进行消化反应得石灰浆，过筛，加入絮凝剂进行除杂处理，陈化，然后加水稀释至比重为1.050-1.070的石灰浆；
（2）将稀释后的石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至40-60℃，加入由硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的1-3%，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH至6.5-7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆料；
（3）将碳酸钙浆料输送至活化反应釜，加入由壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钙浆液中碳酸钙干重的1-3%，得改性碳酸钙浆液；
（4）将改性碳酸钙浆液经过压滤，烘干，粉碎，即得PVC塑料用碳酸钙。
进一步地，所述絮凝剂由木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺和壳聚糖组成。
进一步地，所述絮凝剂的加入量为石灰浆料中氢氧化钙干重的0.5-1.5%。
进一步地，所述絮凝剂中木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺和壳聚糖的质量比为1-3:5-10:3-5。
进一步地，所述晶型控制剂中硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠的质量比为1-3:3-6:0.5-2。
进一步地，所述改性剂中壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠的质量比为5-10:1-3:1-3。
进一步地，步骤（3）所述表面改性将浆料升温至60-80℃，在转速为150-300r/min下表面改性30-60min即可。
进一步地，所述碳酸钙反应是在温度为25-30℃，转速为120-150r/min下反应。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法在石灰乳中加入由木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺和壳聚糖组成的絮凝剂进行除杂处理，能够去除石灰乳中大部分的金属等杂质，提高碳酸钙产品的白度。
2、本方法在碳酸钙反应中加入由硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠组成的晶型控制剂，不仅使制得的碳酸钙粒径可控，粒径分布窄，制得的碳酸钙具有很好的稳定性，同时还能对碳酸钙具有增白的效果。
3、本发明方法加入壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠对碳酸钙进行湿法改性，不仅能提高碳酸钙的分散性及良好的加工性能，还使得碳酸钙与PVC树脂具有很好的相容性，两者具有良好的界面结合力。
4、本发明方法制得的碳酸钙具有分散性、粒径分布均匀、稳定性好、白度高等优点，作为PVC填料时，不仅能够提高PVC制品的力学性能，还使PVC制品具有良好的白度和光泽度。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石粉碎后，在温度为1050℃下煅烧7h得生石灰，将生石灰与70℃热水按照水灰比为6:1进行消化反应得石灰浆，过筛，加入质量比为2:8:3的絮凝剂进行除杂处理，所述絮凝剂的加入量为石灰浆料中氢氧化钙干重的1.3%，陈化24h，然后加水稀释至比重为1.060的石灰浆；
（2）将稀释后的石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至50℃，加入质量比为2:4:1的硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的2.4%，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气在温度为33℃、转速为150r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆料；
（3）将碳酸钙浆料输送至活化反应釜，将浆料升温至70℃，加入质量比为7:2:1的壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钙浆液中碳酸钙干重的2.5%，在转速为200r/min下表面改性45min，得改性碳酸钙浆液；
（4）将改性碳酸钙浆液经过压滤，烘干，粉碎，即得PVC塑料用碳酸钙。
实施例2
一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石粉碎后，在温度为1100℃下煅烧6h得生石灰，将生石灰与80℃热水按照水灰比为7:1进行消化反应得石灰浆，过筛，加入质量比为1:3:1的絮凝剂进行除杂处理，所述絮凝剂的加入量为石灰浆料中氢氧化钙干重的1.0%，陈化30h，然后加水稀释至比重为1.065的石灰浆；
（2）将稀释后的石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至45℃，加入质量比为3:5:1的硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的1.8%，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气在温度为33℃、转速为120r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆料；
（3）将碳酸钙浆料输送至活化反应釜，将浆料升温至75℃，加入质量比为7:3:2的壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钙浆液中碳酸钙干重的2.4%，在转速为150r/min下表面改性60min，得改性碳酸钙浆液；
（4）将改性碳酸钙浆液经过压滤，烘干，粉碎，即得PVC塑料用碳酸钙。
实施例3
一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石粉碎后，在温度为1100℃下煅烧7h得生石灰，将生石灰与70℃热水按照水灰比为8:1进行消化反应得石灰浆，过筛，加入质量比为2:7:3的絮凝剂进行除杂处理，所述絮凝剂的加入量为石灰浆料中氢氧化钙干重的0.8%，陈化36h，然后加水稀释至比重为1.070的石灰浆；
（2）将稀释后的石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至50℃，加入质量比为1:4:1的硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的1.2%，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气在温度为30℃、转速为120r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH至6.5，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆料；
（3）将碳酸钙浆料输送至活化反应釜，将浆料升温至80℃，加入质量比为5:3:2的壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钙浆液中碳酸钙干重的1.5%，在转速为300r/min下表面改性40min，得改性碳酸钙浆液；
（4）将改性碳酸钙浆液经过压滤，烘干，粉碎，即得PVC塑料用碳酸钙。
实施例4
一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石粉碎后，在温度为1100℃下煅烧7h得生石灰，将生石灰与80℃热水按照水灰比为7:1进行消化反应得石灰浆，过筛，加入质量比为1:6:4的絮凝剂进行除杂处理，所述絮凝剂的加入量为石灰浆料中氢氧化钙干重的1.1%，陈化24h，然后加水稀释至比重为1.065的石灰浆；
（2）将稀释后的石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至60℃，加入质量比为2:5:1的硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的2.0%，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气在温度为33℃、转速为150r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆料；
（3）将碳酸钙浆料输送至活化反应釜，将浆料升温至80℃，加入质量比为8:2:2的壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钙浆液中碳酸钙干重的1.8%，在转速为300r/min下表面改性50min，得改性碳酸钙浆液；
（4）将改性碳酸钙浆液经过压滤，烘干，粉碎，即得PVC塑料用碳酸钙。
实施例5
一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
（1）将石灰石粉碎后，在温度为1150℃下煅烧6h得生石灰，将生石灰与70℃热水按照水灰比为6:1进行消化反应得石灰浆，过筛，加入质量比为2:8:2的絮凝剂进行除杂处理，所述絮凝剂的加入量为石灰浆料中氢氧化钙干重的1.2%，陈化36h，然后加水稀释至比重为1.060的石灰浆；
（2）将稀释后的石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至50℃，加入质量比为3:4:1的硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的1.6%，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气在温度为30℃、转速为120r/min下进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH至7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆料；
（3）将碳酸钙浆料输送至活化反应釜，将浆料升温至70℃，加入质量比为7:2:1的壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钙浆液中碳酸钙干重的2.0%，在转速为300r/min下表面改性60min，得改性碳酸钙浆液；
（4）将改性碳酸钙浆液经过压滤，烘干，粉碎，即得PVC塑料用碳酸钙。
将实施例1-5制得的碳酸钙按照常规方案测定粒径大小和白度，测定结果如表1所示。
表1：本发明碳酸钙的性能测试结果
产品 D<sub>50</sub>（nm） D<sub>97</sub>(nm) 白度(%)
实施例1 5.79 8.62 97.24
实施例2 6.45 10.35 96.07
实施例3 7.31 11.68 94.18
实施例4 5.01 7.97 95.37
实施例5 7.20 13.64 95.21
从上述测试结果得知，本发明制得的碳酸钙粒径分布均匀、粒径分布窄，白度高，是良好的PVC制品填料。
将本发明制得的碳酸钙按照以下配方制备PVC塑料制品，PVC塑料制品包括如下重量份数的原料组成：PVC树脂100份、碳酸钙60份、钙锌复合稳定剂5份、硬脂酸钠2份、ACR1份、石蜡6份、单甘酯0.5份。按照常规方法对PVC制品的性能进行测试，结果如表2所示。
表2：本发明碳酸钙应用在PVC塑料制品的性能测试结果
产品 拉伸强度MPa 缺口冲击强度KJ.m<sup>-2</sup> 色差b*
实施例1 43.24 25.26 0.16
实施例2 41.15 27.20 0.14
实施例3 37.29 21.39 0.17
实施例4 39.83 23.85 0.12
实施例5 40.22 24.59 0.09
从上述测试结果得知，本发明制得的碳酸钙应用在PVC塑料制品中，不仅使得制品具有优异的力学性能，制得的制品色差较小，是优异的白色塑料制品填料。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种PVC塑料用碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将石灰石粉碎后，在温度为1000-1150℃下煅烧5-8h得生石灰，将生石灰进行消化反应得石灰浆，过筛，加入絮凝剂进行除杂处理，陈化，然后加水稀释至比重为1.050-1.070的石灰浆；
（2）将稀释后的石灰浆液输送至碳酸化反应塔，加热至40-60℃，加入由硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠组成的晶型控制剂，所述晶型控制剂添加量为浆液中氢氧化钙干重的1-3%，搅拌均匀，再通入含有二氧化碳的窑气进行碳酸化反应，当碳酸化反应至pH至6.5-7，关闭窑气，停止碳酸化反应，得碳酸钙浆料；
（3）将碳酸钙浆料输送至活化反应釜，加入由壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠组成的改性剂进行表面改性，所述改性剂的加入量为碳酸钙浆液中碳酸钙干重的1-3%，得改性碳酸钙浆液；
（4）将改性碳酸钙浆液经过压滤，烘干，粉碎，即得PVC塑料用碳酸钙。
2.根据权利要求1所述PVC塑料用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述絮凝剂由木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺和壳聚糖组成。
3.根据权利要求2所述PVC塑料用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述絮凝剂的加入量为石灰浆料中氢氧化钙干重的0.5-1.5%。
4.根据权利要求2所述PVC塑料用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述絮凝剂中木质素磺酸钠、聚丙烯酰胺和壳聚糖的质量比为1-3:5-10:3-5。
5.根据权利要求1所述PVC塑料用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述晶型控制剂中硫脲、氯化钙和异抗坏血酸钠的质量比为1-3:3-6:0.5-2。
6.根据权利要求1所述PVC塑料用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述改性剂中壬基酚聚氧化乙烯醚、聚硅氧烷氨酯丙烯酸酯和醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠的质量比为5-10:1-3:1-3。
7.根据权利要求1所述PVC塑料用碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述表面改性将浆料升温至60-80℃，在转速为150-300r/min下表面改性30-60min即可。
8.根据权利要求1所述PVC塑料用碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸钙反应是在温度为25-30℃，转速为120-150r/min下反应。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN112456530A (zh) * 2020-12-01 2021-03-09 石家庄学院 能够提升pvc综合性能的轻质碳酸钙及其制备方法

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