CN108017937B - 用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：(1)制备纳米碳酸钙悬浮液；(2)将所述步骤(1)制备得到的纳米碳酸钙加热，然后先加入高分子聚合物表面处理剂，再加入脂肪酸和/或脂肪酸钠表面处理剂，搅拌一段时间后完成表面改性；(3)将所述步骤(2)制得的纳米碳酸钙悬浮液进行脱水，再进行干燥，粉碎得到用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙成品。本发明制备得到的用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙，具有较低的吸潮性，能够降低碳酸钙在运输过程中受气候带来的变化，具有良好的耐候性。使用本发明的碳酸钙制备MS密封胶，可以有效提高MS密封胶的稳定性和力学性能。本发明的制备方法简单可行，生产成本低。

Description

用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙领域，特别涉及一种用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法。
背景技术
硅烷改性聚醚密封胶，又被称为MS密封胶，是20世纪70年代，由日本Kaneka公司开发的一种以聚醚为骨架的硅烷改性聚合物。近年来，由于我国对环境卫生提出更高要求，传统的聚氨酯密封胶因为含有有毒游离的异氰酸酯且固化时容易形成气泡，使其应用范围受到限制。而硅酮密封胶由于其复涂性差，撕裂强度低，易污染建材，使得其应用饱受争议。硅烷改性聚醚密封胶兼具了硅酮密封胶和聚氨酯密封胶的优点，即具有良好的力学强度、耐污性、复涂性，并且无毒无害，是一种环境友好型的新型密封胶。
纳米碳酸钙作为MS密封胶最主要的填充物，其性能的优劣，对MS密封胶的性能起到决定性作用，一种优质的纳米碳酸应该赋予MS密封胶如下性能：(1)良好的储存稳定性：一种优质的纳米碳酸钙应该赋予MS密封胶良好的存储稳定性。即能保证MS密封胶在一定时间及条件下，仍能保持一定的黏度以及力学性能。(2)赋予一定的力学强度：针对应用方向的不同，对例如拉伸强度、断裂伸长率等力学性能均有不同要求。(3)良好的外观：密封胶的外观主要取决于填料在基胶中的分散情况，外观的观察方法通常是通过将产品从包装中打出来直接观察，或将产品打出1～2克置于白纸上，对折压平后进行“蝶形观察”，无明显颗粒则视为分散性好。(4)挤出性：挤出性是用来表示密封胶使用时打出的难易程度。由于将填充物引入时会引起聚醚黏度骤然上升，造成挤出困难。但，也不能因为过分考虑挤出性而将胶体做的太稀，从而影响触变性。(5)触变性：触变性是指密封胶只有在施以一定外力下，才会发生形变。没有外力则保持则可以保持其形状，不发生流动。
专利CN 106987223A公开了一种高强度聚醚改性结构密封胶的制备方法，其使用纳米碳酸钙和炭黑作为补强材料，配合助剂获得这种高强度聚醚改性密封胶，用于替代聚氨酯密封胶。该专利虽然使用纳米酸钙作为填充剂，但未能从纳米碳酸钙上考虑对整个密封胶体系的影响，也没有对密封胶的稳定性进行评估。
专利CN 105885760A公开了一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，其研究表明当使用纳米碳酸钙作为填充物时，其密封胶的拉伸强度以及拉伸率都要明显由于使用重钙作为填充物时。该专利虽然从碳酸钙的粒径大小和分布上分析了碳酸钙作为填充物时，对密封胶的影响，但未能从纳米碳酸钙表面活性处理上寻找相关原因。
专利CN 103756618A公开了一种硅烷改性聚醚快固化密封，其具有快速固化的优点。但未提到密封胶性能与填充物之间有何关系，同时也未进行密封胶储存稳定性研究。
专利CN 104059592A公开了一种单组份硅烷改性聚醚密封胶制作方法，该密封胶通过对聚醚链的改性，提高了该密封胶对玻璃的粘接性，解决了聚氨酯以及硅酮密封胶与油漆面反应起泡的问题。但未对填充物是如何影响体系的进行研究。
综上所述，目前仍未有一种特别适合用于MS密封胶的纳米碳酸钙，并且如何通过对碳酸钙进行有效的表面处理以达到提高MS密封胶的稳定性，仍有待研究。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法，不仅可以解决MS胶的分散性，流动性，力学强度，触变性等问题，而且可以显著提高MS胶的储存稳定性。
为实现上述目的，本发明提供了一种用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备纳米碳酸钙悬浮液；
(2)将所述步骤(1)制备得到的纳米碳酸钙加热，然后先加入高分子聚合物表面处理剂，再加入脂肪酸和/或脂肪酸钠表面处理剂，搅拌一段时间后完成表面改性；
(3)将所述步骤(2)制得的纳米碳酸钙悬浮液进行脱水，再进行干燥，粉碎得到用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙成品。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)制备纳米碳酸钙悬浮液的方法如下：将精制石灰乳比重调至1.060～1.080，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至22～28℃，通入CO2浓度为30-35％的混合气体，碳酸化至pH＝6.5-7.5即为终点。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中所述纳米碳酸钙加热至55-65℃。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中表面处理剂总用量为碳酸钙干基质量的3.0-4.0％。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中高分子聚合物为聚苯乙烯苯磺酸、乙烯基苯磺酸与二乙烯基苯的聚合物、或2-萘磺酸甲醛聚合物。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中高分子聚合物表面处理剂占表面处理剂总量的30-40％。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中脂肪酸和脂肪酸钠是指碳原子数目为18-22的饱和脂肪酸皂化液。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中脂肪酸为硬脂酸、花生酸中的一种或两种混合；脂肪酸钠为硬脂酸钠、花生酸钠中的一种或两种混合。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中脂肪酸和/或脂肪酸钠表面处理剂占表面处理剂总量的60-70％。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(3)中干燥为置于100-110℃烘箱中干燥。
本发明用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法的反应机理如下：
本发明所选用的纳米碳酸钙表面处理剂由高分子聚合物与脂肪酸复配而成，其中，高分子聚合物为带有强酸基团的化合物，其能在较低温度时，与碳酸钙表面发生牢固的化学吸附，而高分子聚合物的长链部分则会由于聚醚链段产生作用，致使三者之间具有较强的作用力。同时，高分子聚合物的存在也增强了脂肪酸的吸附效果。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明制备方法制备得到的用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙，具有较低的吸潮性，能够降低碳酸钙在运输过程中受气候带来的变化，具有良好的耐候性。
(2)使用本发明的碳酸钙制备MS密封胶，可以有效提高MS密封胶的稳定性和力学性能。
(3)本发明的制备方法，生产工艺简单可行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。
附图说明
图1是不同硅烷改性聚醚密封胶粉体的TG测试图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1
一种用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1.将精制石灰乳比重调至1.060，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至23℃，通入33％CO2，碳酸化至pH＝7为碳酸化终点。
2.将步骤1所得的纳米碳酸钙悬浮液加热至55℃，先加入1.2％(以碳酸钙干基质量计算)聚苯乙烯苯磺酸，搅拌5min后在加入2.8％(以碳酸钙干基质量计算)硬脂酸钠，继续搅拌50min后完成表面改性。
3.将步骤2所得的碳酸钙悬浮液压滤脱水，置于110℃烘箱中干燥，然后经粉碎即得到本发明的MS密封胶用纳米碳酸钙产品。
实施例2
一种用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1.将精制石灰乳比重调至1.070，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至23℃，通入33％CO2，碳酸化至pH＝7为碳酸化终点。
2.将步骤1所得的纳米碳酸钙悬浮液加热至57℃，先加入1.5％(以碳酸钙干基质量计算)乙烯基苯磺酸与二乙烯基苯的聚合物，搅拌5min后在加入2.5％(以碳酸钙干基质量计算)花生酸钠，继续搅拌50min后完成表面改性。
3.将步骤2所得的碳酸钙悬浮液压滤脱水，置于110℃烘箱中干燥，然后经粉碎即得到本发明的MS密封胶用纳米碳酸钙产品。
实施例3
一种用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1.将精制石灰乳比重调至1.065，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至23℃，通入33％CO2，碳酸化至pH＝7为碳酸化终点。
2.将步骤1所得的纳米碳酸钙悬浮液加热至60℃，先加入1.5％(以碳酸钙干基质量计算)2-萘磺酸甲醛聚合物，搅拌5min后在加入2.5％(以碳酸钙干基质量计算)花生酸钠，继续搅拌50min后完成表面改性。
3.将步骤2所得的碳酸钙悬浮液压滤脱水，置于110℃烘箱中干燥，然后经粉碎即得到本发明的MS密封胶用纳米碳酸钙产品。
对比例1
一种用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
1.将精制石灰乳比重调至1.060，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至23℃，通入33％CO2，碳酸化至pH＝7为碳酸化终点。
2.将步骤1所得的纳米碳酸钙悬浮液加热至75℃，加入4.0％(以碳酸钙干基质量计算)表面处理剂(硬脂酸钠)，搅拌60min后完成表面改性。
3.将步骤2所得的碳酸钙悬浮液压滤脱水，置于110℃烘箱中干燥，然后经粉碎即得到对比实施例的样品。
各项表征测试方法：
硅烷改性聚醚密封胶配方如表-1所示：
表1：聚醚密封胶配方
名称 质量份数
硅烷改性聚醚 100
增塑剂(DOP) 60
填料(碳酸钙) 160
增白剂(TiO<sub>2</sub>) 20
触变剂(氢化蓖麻油) 5
酚抗氧化剂 1
氨基丙基二甲氧基甲基硅烷 1
催化剂 1
粉体TG测试：
将5mg样品粉末放置于坩埚中，放入仪器中，range 50/10(K/min)/1500，通入N2气。测试结果如图1所示。
如图1所示，从三组样品的TG曲线中，我们可以看到实施例1、对比实施例、未改性样品三者失重阶段数量分别为3，2，1。其中，三者第一阶段失重(100～150℃)是由于碳酸钙中，水分的蒸发导致的。实施例1、对比实施例的第二段失重(300～350℃，250～300℃)为碳酸钙表面硬脂酸分解所导致的，我们可以看到实施例1的第二段失重比对比例的二段热失重，发生在更高的的温度，即在实施例1中，硬脂酸发生了较为强烈的吸附效果。实施例1的第三阶段热失重为聚苯乙烯苯磺酸的热失重。
MS密封胶的力学性能及稳定性测试
拉伸强度和断裂伸长率：
根据GB/T528制备测试胶片，厚度为(2±0.2)mm。在标准条件下固化7d后，从模具上取下，使用裁刀制备哑铃型样件，在拉力试验机上用500mm/min速度拉伸，测试拉伸强度和断裂伸长率。测试结果如表2所示。
表2：四种样品例对密封胶的影响
碳酸钙型号 胶粒黏度/Pa·S 拉伸强度/MPa 断裂伸长率/％
实施例1 1600 2.3 410
实施例2 1850 2.8 390
实施例3 1780 2.5 430
对比例 1650 2.3 380
MS胶的紫外老化性能测试：
制备密封胶片，厚度为2-3mm，在标准条件下固化7天后放入紫外老化箱。紫外老化箱条件：光源UVA-340nm，辐照强度0.76W/m，测试循环：60℃光照8h，50℃水冷凝4h，测试3000h。取出样片观察颜色、表面变化，并测试力学性能。测试结果如表3所示。
表3：密封胶的紫外老化性能测试
Figure BDA0001509992750000081
Figure BDA0001509992750000091
MS胶的耐湿热老化性能测试：
制备密封胶片，水泥砂浆粘接块(表面用底涂处理)，完全固化后放置在63℃，90％Rh恒温恒湿箱加速老化，1000h后将样件取出测试力学性能，与老化前性能对比。测试结果如表4所示。
表4：密封胶的湿热老化性能测试
Figure BDA0001509992750000092
从表3，表4的数据中，我们可以看到，实施例无论是在紫外老化或湿热老化中，均表现出了较好的稳定性，即用实施例制备的碳酸钙填充的密封胶各项性能在老化实验后均有较好的保持。这主要是由于在碳酸钙表面改性过程中，通过添加带有能与碳酸钙表面作用较强的基团以及高分子长链的作用，使处理剂对碳酸钙的包覆更为紧密，从而达到提高存储稳定性的作用。按照本发明制备的纳米碳酸钙产品，不仅可以满足填充MS密封胶在应用中的常规需求，还可显著提高其储存稳定性，市场前景非常广阔。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (3)

1.一种用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制备纳米碳酸钙悬浮液；
（2）将所述步骤（1）制备得到的纳米碳酸钙加热，然后先加入高分子聚合物表面处理剂，再加入脂肪酸和/或脂肪酸钠表面处理剂，搅拌一段时间后完成表面改性；
（3）将所述步骤（2）制得的纳米碳酸钙悬浮液进行脱水，再进行干燥，粉碎得到用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙成品；
其中，所述步骤（2）中高分子聚合物为聚苯乙烯苯磺酸、乙烯基苯磺酸与二乙烯基苯的聚合物、或2-萘磺酸甲醛聚合物；
所述步骤（1）制备纳米碳酸钙悬浮液的方法如下：将精制石灰乳比重调至1.060~1.080，然后引入鼓泡碳酸化反应釜，石灰乳温度调至22~28℃，通入CO2浓度为30-35%的混合气体，碳酸化至pH=6.5-7.5即为终点；
所述步骤（2）中所述纳米碳酸钙加热至55-65℃；
所述步骤（2）中表面处理剂总用量为碳酸钙干基质量的3.0-4.0%；
所述步骤（2）中高分子聚合物表面处理剂占表面处理剂总量的30-40%；
所述步骤（2）中脂肪酸为硬脂酸、花生酸中的一种或两种混合；脂肪酸钠为硬脂酸钠、花生酸钠中的一种或两种混合。
2.根据权利要求1所述的用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中脂肪酸和/或脂肪酸钠表面处理剂占表面处理剂总量的60-70%。
3.根据权利要求1所述的用于硅烷改性聚醚密封胶碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中干燥为置于100-110℃烘箱中干燥。
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