CN104087029A - 一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法，包括级配、一次表面处理、二次表面处理、脱水、干燥和粉碎工序，所述的级配以类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙为混合原料，所述的表面处理剂为碳原子数目12～22个的脂肪酸皂化液和脂肪醇聚氧乙烯醚。本硅酮密封胶专用碳酸钙产品分散性好，团聚少，具有良好的触变性能与加工性能，能有效提高硅酮密封胶的拉伸强度和断裂伸长率，能有效改善硅酮密封胶与玻璃、铝片等基材的粘结性能。本发明制备方法简单，工艺可行，生产成本较低，具有较好的经济效益和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性碳酸钙的制备方法，具体地说是一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙可部分取代或全部取代价格昂贵的白炭黑补强填料，应用于硅酮密封胶行业。但是，目前纳米碳酸钙作为一种功能性填料进行补强密封胶时，同样存在着不少缺陷：
1、纳米碳酸钙颗粒容易团聚，与硅酮密封胶相容性能差。
由于纳米碳酸钙粒径极小，表面能很大，在干燥过程与应用过程中非常容易出现硬团聚。这种硬团聚颗粒在硅酮密封胶捏合过程中仍无法分散解聚，导致在产品分散不均匀，容易造成应力集中，严重的话甚至会影响硅酮密封胶产品的外观质量。目前，解决团聚的问题主要是进行表面处理。但是，当纳米碳酸钙表面包覆处理剂不足或者不均匀时，纳米碳酸钙之间的团聚就比较明显，很难与硅酮密封胶相容，会出现分散困难、混炼时难“吃粉”、捏合时间延长等技术问题。然而，当纳米碳酸钙表面处理剂过量时，同样会对硅酮密封胶的生产产生不利影响，而且还会影响其粘结性能。
2、纳米碳酸钙粒子大小与形貌对硅酮密封胶的补强性能影响大。
一般来说，纳米碳酸钙形貌越规整，粒子越小，补强性能越突出，粘结性能也越好。然而随着粒子尺寸的减小，硅酮密封胶产品的加工性能会严重下降，产品加工时粘度变大，对产品分散不利；此外，随着纳米碳酸钙粒径的减小，也会导致硅酮密封胶产品的光泽性下降。
3、专利申请技术同样存在诸多技术缺陷。
专利CN 101863503公开了一种可供高档硅酮胶应用的纳米碳酸钙制备方法。该方法在碳化初期采用蔗糖作为晶型控制剂，碳化后期则以硫酸作为晶型调节剂，并且经过三次表面处理，两次粉碎的工艺，虽然可以有效改善产品的分散性、触变性、粘结性等性能，但该制备工艺复杂，处理成本高，而且碳化初期加入蔗糖容易导致凝胶化现象，还会影响产品白度，加工性能较差，工业应用性欠佳。
专利CN 102491397公开了一种硅酮密封胶专用纳米碳酸钙SCC-2的制备方法。该方法也是以蔗糖作为晶型控制剂，采用脂肪酸与椰子油配比的常温活化技术进行表面处理，产品具有较低的吸油值和较高的堆积比重，在聚合物中有较好的分散性。但是该方法制备的纳米碳酸钙触变性不好，白度低，不适合中、高档硅酮密封胶使用。
专利CN 101570342提供了一种利用低品位石灰石湿法制备硅酮密封胶专用高白度纳米碳 酸钙的方法。采用的技术方案为：将石灰石煅烧与破碎，制成氧化钙；分级筛选，优质的氧化钙则进入下一道工序；取优质氧化钙通过消化、除铁、化学增白、保温陈化、控制温度和浓度、添加晶形控制剂进行鼓泡碳化、二次陈化，再二次碳化，湿法二次改性，最后压滤脱水、干燥、粉碎、分级、包装，得到所需的纳米碳酸钙产品。该方法虽然能够有效提高纳米碳酸钙的白度，但是新增设备成本高，且产品触变性不佳，难以满足中高档硅酮密封胶的需求。
专利CN 101475759A公开了一种实用的制备高触变性表面处理纳米碳酸钙的方法，制备方法为：首先将优选石灰石锻烧、消化，然后在专有反应器中控制碳化得到纳米碳酸钙原浆；再根据实用的特殊的控制工艺对纳米碳酸钙进行表面处理，最后将包覆的浆料进行脱水、干燥、粉碎和分级。所获粉体分散效果好，具有很好的触变性。此方法制备出的硅酮密封胶粘结性能较差，拉伸伸长率较低，不能满足市场对中高档需求。
综上所述，已有技术生产的纳米碳酸钙尚存在诸多缺陷，始终难以满足中、高档硅酮密封胶的需求。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术问题，提供一种具有优异触变性能、加工性能和补强性能，能满足中、高档硅酮密封胶使用需求的硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法。
本发明是基于以下原理实现的：
采用类立方状纳米碳酸钙与棒状轻质碳酸钙按一定比例进行复配，经过特殊表面处理后，得到具有良好的分散性、触变性和加工性的活性碳酸钙产品。活性碳酸钙填充硅酮密封胶后，可以大幅度改善硅酮密封胶的力学性能，提高硅酮密封胶制品的拉伸强度和断裂伸长率，赋予其更好的粘结性能。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法，包括级配、一次表面处理、二次表面处理、脱水、干燥和粉碎工序，其主要工艺步骤为：
(1)级配：在混合罐中加入类立方状纳米碳酸钙浆液100重量份和棒状轻质碳酸钙浆液10～30重量份，搅拌5～15min，得到类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙的碳酸钙混合浆液；
(2)一次表面处理：将级配后的碳酸钙混合浆液升温熟化至75～90℃，并加入两种碳酸钙干基重量1.5～2.5％的第一类表面处理剂，恒温搅拌30～60min进行活化处理；
(3)二次表面处理：将一次表面处理完成后的碳酸钙混合浆液，加入两种碳酸钙干基重 量0.5～1％的第二类表面处理剂，搅拌20～40min进行活化处理，该过程不需要进行温度控制；
(4)脱水：将步骤(3)的经二次表面处理碳酸钙混合浆液进行压滤脱水处理；
(5)干燥与粉碎：将经压滤脱水处理的碳酸钙混合湿料通过链带干燥机干燥，干燥温度为100～110℃，干燥后粉碎，过140目筛分级，包装，得到硅酮密封胶专用活性碳酸钙产品。
以上所述的类立方状纳米碳酸钙浆液中含类立方状纳米碳酸钙干基重量为15～20％，BET比表控制在28～34m2/g。
以上所述的棒状轻质碳酸钙浆液中含棒状轻质碳酸钙干基重量为40～60％，长径比为7～4:1，BET比表控制在10～15m2/g。
以上所述的级配后的碳酸钙混合浆液，其比表控制为20～25m2/g。
以上所述的第一类表面处理剂为碳原子数目12～22个的脂肪酸皂化液，其中碳18～22的脂肪酸占第一类表面处理剂总量的70～90％，碳12～16个的脂肪酸占第一类表面处理剂总量的10～30％。
以上所述的脂肪酸皂化液配制如下：皂化温度为90℃，皂化剂氢氧化钠的用量为脂肪酸总重量的12～17％，用水量要保证脂肪酸皂化液的浓度为5～10％。
以上所述的第二类表面处理剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，其分子量为1200～3000。
以上步骤(2)所述的恒温搅拌控制温度为60～75℃。
本发明与现有生产技术制备的碳酸钙相比还具有以下优点：
(1)本发明所制备的硅酮密封胶专用碳酸钙产品分散性好，团聚少，具有良好的触变性能与加工性能。
(2)本发明所制备的硅酮密封胶专用碳酸钙产品能有效提高硅酮密封胶的拉伸强度和断裂伸长率。
(3)本发明所制备的硅酮密封胶专用碳酸钙产品能有效改善硅酮密封胶与玻璃、铝片等基材的粘结性能。
(4)本发明制备方法简单，工艺可行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步详细说明，但本发明不限于这些实施例。
应用实验方法
将50000cp的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷45份、碳酸钙55份加入真空捏合机中，料温控制在120～130℃，真空度为-0.1MPa，混炼3h制成基胶；基胶密封冷却至室温后移入行 星搅拌机内，依次加入交联剂4份、偶联剂0.8份、和催化剂0.1份，与基胶抽真空搅拌40～60min，真空度保持-0.1MPa。
对比例
在反应釜内加入含类立方状纳米碳酸钙干基重量15％，BET比表为24.50m2/g的类立方状纳米碳酸钙浆液12公斤搅拌10min，同时升温熟化至80℃，并加入1.8％的第一类表面处理剂进行活化处理，控制温度65℃恒温搅拌40min；其次，一次表面处理完成后，加入0.8％、分子量为2000的第二类表面处理剂进行活化处理，搅拌30min，该过程不需要进行温度控制；再次将二次表面处理好的碳酸钙产品进行压滤脱水处理，经过链带干燥机干燥，干燥温度为105℃，粉碎，过140目筛分级，包装，即得到对比的硅酮密封胶用碳酸钙产品；最后用所得的产品制备硅酮密封胶。
实施例1
在反应釜内加入含类立方状纳米碳酸钙干基重量15％，BET比表为33.10m2/g的类立方状纳米碳酸钙100重量份和含棒状轻质碳酸钙干基重量为50％，长径比为6.5：1，BET比表控制在:12.25m2/g的棒状轻质碳酸钙浆液15重量份，搅拌10min，控制级配后的碳酸钙混合浆液的比表为24.36m2/g，得到类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙的碳酸钙混合浆液；将级配后的类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙的碳酸钙混合浆液升温熟化至80℃，并加入1.8％的第一类表面处理剂进行活化处理，控制温度65℃恒温搅拌40min；其次，一次表面处理完成后，加入0.8％、分子量2000的第二类表面处理剂进行活化处理，搅拌30min，该过程不需要进行温度控制；将二次表面处理好的碳酸钙产品进行压滤脱水处理，经过链带干燥机干燥，干燥温度为105℃，粉碎，过140目筛分级，包装，即得到本发明的硅酮密封胶专用活性碳酸钙产品；最后用所得的产品上述应用实验方法制备硅酮密封胶。
实施例2
在反应釜内加入含类立方状纳米碳酸钙干基重量15％，BET比表为32.06m2/g的类立方状纳米碳酸钙浆液100重量份和含棒状轻质碳酸钙干基重量为50％，长径比为4.9:1，BET比表为14.39m2/g的棒状轻质碳酸钙浆液15重量份，搅拌10min，控制级配后的碳酸钙混合浆液的比表为22.76m2/g，得到类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙的碳酸钙混合浆液；将级配后的类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙的碳酸钙混合浆液升温熟化至80℃，并加入1.6％的第一类表面处理剂进行活化处理，控制温度65℃恒温搅拌40min；其次，一次表面处理完成后，加入0.8％、分子量为2000的第二类表面处理剂进行活化处理，搅拌30min，该过程不需要进行温度控制；再次将二次表面处理好的碳酸钙产品进行压滤脱水处理，经过链带 干燥机干燥，干燥温度为105℃，粉碎，过140目筛分级，包装，即得到本发明的硅酮密封胶专用活性碳酸钙产品；最后用所得的产品上述应用实验方法制备硅酮密封胶。
实施例3
在反应釜内加入含类立方状纳米碳酸钙干基重量15％，BET比表为28.89m2/g的类立方状纳米碳酸钙浆液100重量份和含棒状轻质碳酸钙干基重量为50％，长径比为6.8:1，BET比表控制在15.08m2/g的棒状轻质碳酸钙浆液12重量份，搅拌10min，控制级配后的碳酸钙混合浆液的比表为21.37m2/g，得到类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙的碳酸钙混合浆液；将级配后的类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙的碳酸钙混合浆液升温熟化至80℃，并加入1.6％的第一类表面处理剂进行活化处理，控制温度65℃恒温搅拌40min；其次，一次表面处理完成后，加入0.5％、分子量为2000的第二类表面处理剂进行活化处理，搅拌30min，该过程不需要进行温度控制；再次将二次表面处理好的碳酸钙产品进行压滤脱水处理，经过链带干燥机干燥，干燥温度为105℃，粉碎，过140目筛分级，包装，即得到本发明的硅酮密封胶专用活性碳酸钙产品；最后用所得的产品上述应用实验方法制备硅酮密封胶。
实施例4
在反应釜内加入含类立方状纳米碳酸钙干基重量15％，BET比表为33.95m2/g的类立方状纳米碳酸钙浆液100重量份和含棒状轻质碳酸钙干基重量为50％，长径比为5.8:1，BET比表为14.12m2/g的棒状轻质碳酸钙浆液25重量份，搅拌10min，控制级配后的碳酸钙混合浆液的比表为20.98m2/g，得到类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙的碳酸钙混合浆液；将级配后的类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙的碳酸钙混合浆液升温熟化至80℃，并加入1.5％的第一类表面处理剂进行活化处理，控制温度65℃恒温搅拌40min；其次，一次表面处理完成后，加入1.0％、分子量为2000的第二类表面处理剂进行活化处理，搅拌30min，该过程不需要进行温度控制；再次将二次表面处理好的碳酸钙产品进行压滤脱水处理，经过链带干燥机干燥，干燥温度为105℃，粉碎，过140目筛分级，包装，即得到本发明的硅酮密封胶专用活性碳酸钙产品；最后用所得的产品上述应用实验方法制备硅酮密封胶。
将上述实施例制备的硅酮密封胶制模，按国标GB/T13477-2002在恒温恒湿箱中保持湿度50％，温度50℃七天，最后进行性能检测，结果如下表：
实施例与对比例的应用结果表
。
Claims (8)
1.一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于∶包括级配、一次表面处理、二次表面处理、脱水、干燥和粉碎工序，主要工艺步骤为：
（1）级配：在混合罐中加入类立方状纳米碳酸钙浆液100重量份和棒状轻质碳酸钙浆液10～30重量份，搅拌5～15min，得到类立方状纳米碳酸钙和棒状轻质碳酸钙的级配碳酸钙混合浆液；
（2）一次表面处理：将级配后的碳酸钙混合浆液升温熟化至75～90℃，并加入两种碳酸钙干基重量1.5～2.5%的第一类表面处理剂，恒温搅拌30～60min进行活化处理；
（3）二次表面处理：将一次表面处理完成后的碳酸钙混合浆液，加入两种碳酸钙干基重量0.5～1%的第二类表面处理剂，搅拌20～40min进行活化处理，该过程不需要进行温度控制；
（4）脱水：将步骤（3）的经二次表面处理碳酸钙混合浆液进行压滤脱水处理；
（5）干燥与粉碎：将经压滤脱水处理的碳酸钙混合湿料通过链带干燥机干燥，干燥温度为100～110℃，干燥后粉碎，过140目筛分级，包装，得到硅酮密封胶专用活性碳酸钙产品。
2.权利要求1所述的一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于∶所述的类立方状纳米碳酸钙浆液中含类立方状纳米碳酸钙干基重量为15～20%，BET比表控制在28～34m2/g。
3.权利要求1所述的一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于∶所述的棒状轻质碳酸钙浆液中含棒状轻质碳酸钙干基重量为40～60%，长径比为7～4:1，BET比表控制在10～15 m2/g。
4.权利要求1所述的一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于∶所述的级配碳酸钙混合浆液，其比表控制为20～25 m2/g。
5.权利要求1所述的一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于∶所述的第一类表面处理剂为碳原子数目12～22个的脂肪酸皂化液，其中碳18～22的脂肪酸占第一类表面处理剂总量的70～90%，碳12～16个的脂肪酸占第一类表面处理剂总量的10～30%。
6.权利要求5所述的一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于∶所述的脂肪酸皂化液配制方法为：皂化温度为90℃，皂化剂氢氧化钠的用量为脂肪酸总重量的12～17%，用水量要保证脂肪酸皂化液的浓度为5～10%。
7.权利要求1所述的一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于∶所述的第二类表面处理剂为脂肪醇聚氧乙烯醚，其分子量为1200～3000。
8.权利要求1所述的一种硅酮密封胶专用活性碳酸钙的制备方法，其特征在于∶步骤（2）所述的恒温搅拌控制温度为60～75℃。
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