CN108084955B - 混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物和密封胶及其制备方法 - Google Patents

混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物和密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高分子密封材料领域，公开了一种混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物，以及由该混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物制备得到的密封胶。本发明的混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物含有α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料、补强填料、扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂。本发明的密封胶具有成本低廉、施工操作方便、伸长率高、流平性好、储存稳定的优点。

Description

混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物和密封胶及其 制备方法
技术领域
本发明涉及高分子密封材料领域，具体涉及一种混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物，以及由该混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物制备得到的密封胶。
背景技术
近30年来，我国的交通事业飞速发展，无论公路、铁路、机场，还是城市道路都越来越发达。每年政府都要花大量的财力、人力修建我国的公路、机场、城市道路，以改善我国的交通运输状况。对于道路、机场等混凝土设施，为了适应外界因素的作用，如温度变化引起的伸缩和绕曲，混凝土建筑在建造时都设有伸缩接缝。伸缩接缝是混凝土建筑的薄弱环节，一是异物扎起缝隙中积聚，阻碍接缝的正常伸缩；二是接缝渗水，侵蚀软化路基，所以必须对伸缩缝接缝进行密封。前期使用的混凝土接缝密封材料主要有沥青、改性沥青、预制氯丁橡胶、聚硫和聚氨酯材料，这些材料由于耐久性、弹性、耐水性、整体粘结性均较差，大大影响了混凝土建筑的使用寿命。这些材料有毒容易污染环境。
随着国内有机硅事业的发展，有机硅产品的成本在降低，其优越性能也越来越被大众了解和接受，在混凝土接缝密封材料中也出现了硅酮密封胶的身影。
CN1618915A提供了一种低模量硅酮密封胶，用于混凝土伸缩接缝领域，产品采用胺类扩链剂，氨氧基硅烷交联剂，它具有低模量、高伸长率的应力应变特性，适用于高速公路、机场跑道、停机坪、隧道和桥梁的混凝土伸缩接缝密封，以应付混凝土板块之间的极大位移；具有优异的耐气候老化和耐高低温性能。JPS6284174A采用二甲基二(N-甲基乙酰氨基)硅烷作扩链剂、氨氧基硅烷作交联剂制得室温硫化、150％模量为0.01MPa、断裂伸长率达1590％的硅酮密封胶。上述两项专利均采用了胺类的扩链剂、氨氧基硅烷作交联剂，这类助剂并不常见，成本较高，另外密封胶固化产生的酰胺类小分子留存在体系中，可能会影响胶的耐水性。
CN105567153A提供了一种飞机场跑道用双组份自流平硅酮密封胶，属于混凝土接缝领域，产品具有固化速度快、表干可调节的优势，但是其为双组份形式，需要现场配备专门的混胶设备，增加了操作步骤，施工没有单组分胶方便，而且胶混合后必须在规定的时间内用完，否则会在设备内固化，造成浪费及设备损坏。
发明内容
本发明的目的是提供一种成本相对低廉、施工操作方便、伸长率高、流平性好、储存稳定的单组份自流平硅酮密封胶组合物和密封胶及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物，该组合物含有α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料、补强填料、扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂，其中，相对于100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，所述二甲基硅油的含量为15-30份重量份，所述低增稠填料的含量为10-30份重量份，所述补强填料的含量为10-40份重量份，所述扩链剂的含量为3-8份重量份，所述交联剂的含量为3-15份重量份，所述除水剂的含量为1-8份重量份，所述偶联剂的含量为0.5-3份重量份，所述催化剂的含量为0.1-0.8份重量份。
本发明的第二方面提供一种混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶的制备方法，该方法包括将本发明的混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物的各组分进行混合的步骤。
本发明的第三方面提供一种通过上述制备方法制备得到的混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶
根据本发明的混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物和密封胶，其特点是采用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷为基胶，引入填料、增塑剂、扩链剂，交联剂，除水剂、偶联剂和催化剂，从而得到断裂伸长率大于1000％，拉伸模量小于0.4MPa的混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶。这种硅酮密封胶不但具有低的模量，而且弹性恢复能力很好，对混凝土粘结性好，耐侯性极佳，能保证接缝的长久密封。
并且，本发明的自流平硅酮密封胶采用单组分包装，使用方便，储存期可达一年。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明的第一方面提供一种混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物，该组合物含有α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料、补强填料、扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂，其中，相对于100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，所述二甲基硅油的含量为15-30份重量份，所述低增稠填料的含量为10-30份重量份，所述补强填料的含量为10-40份重量份，所述扩链剂的含量为3-8份重量份，所述交联剂的含量为3-15份重量份，所述除水剂的含量为1-8份重量份，所述偶联剂的含量为0.5-3份重量份，所述催化剂的含量为0.1-0.8份重量份。
根据本发明，优选地，相对于100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，所述二甲基硅油的含量为25-30份重量份，所述低增稠填料的含量为15-25份重量份，所述补强填料的含量为30-40份重量份，所述扩链剂的含量为5-6份重量份，所述交联剂的含量为9-11份重量份，所述除水剂的含量为2-3份重量份，所述偶联剂的含量为0.6-0.8份重量份，所述催化剂的含量为0.2-0.5份重量份。
根据本发明，所述低增稠填料具有一定的补强性能，但同时不会导致胶的明显增稠，造成流平性能变差。优选地，所述低增稠填料为气相白炭黑。所述气相白炭黑的粒径优选为1-50um。作为这样的气相白炭黑例如可以为
Figure GDA0002796176390000043
OX50、
Figure GDA0002796176390000041
ST25和
Figure GDA0002796176390000042
5830中的一种或多种。
根据本发明，所述的补强填料优选为纳米碳酸钙、硅微粉、硅藻土和钛白粉的一种或多种；更优选地，所述的补强填料为纳米碳酸钙。
根据本发明，优选地，所述扩链剂为甲基乙烯基二丁酮肟和/或二甲基二丁酮肟。
根据本发明，优选地，所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷和/或甲基三丁酮肟基硅烷。
根据本发明，优选地，所述除水剂为沸石活化粉、乙烯基三甲氧基硅烷、原甲酸三乙酯和原乙酸三甲酯中的一种或多种；更优选地，所述除水剂为沸石活化粉。
根据本发明，优选地，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、Y-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
根据本发明，优选地，所述的催化剂为二月桂酸酸二丁基锡、二月桂酸酸二辛基锡、二新癸酸二甲基锡和螯合锡中的一种或多种。更优选地，所述的催化剂为二月桂酸酸二丁基锡或螯合锡。
本发明还提供一种混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶的制备方法，该方法包括将本发明的混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物的各组分进行混合的步骤。
根据本发明，优选地，通过以下方式进行所述混合，
1)在真空度为0.08-0.095Mpa、温度为110-130℃的条件下，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料和补强填料进行共混2-4小时；
2)将步骤1)得到的产物中添加扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂，并在10-50℃下反应0.5-1.5小时。
本发明还提供一种通过上述制备方法制备得到的混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶。
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，但实施例不是本发明保护范围的限制。
实施例1
本实施例用于说明混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶(以下简称为密封件)的制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料、补强填料加入真空捏合机内，在温度110℃、真空度为0.08Mpa的条件下脱水共混3h，冷却到25℃得基料；
将基料移入高速分散搅拌机内，25℃下，将扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂，与基料搅拌混合，在真空度为0.095MPa，转速为500rpm下进行反应60分钟，得到密封胶A1。
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料、补强填料、扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂的种类和用量如表1所示。
表1
Figure GDA0002796176390000062
注：气相白炭黑
Figure GDA0002796176390000061
5830购于德固赛牌号为5830；偶联剂KH-550为购于广州亿珲盛化工有限公司牌号为KH-550，其成分为γ―氨丙基三乙氧基硅烷。
实施例2
本实施例用于说明混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶(以下简称为密封件)的制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料、补强填料加入真空捏合机内，在温度130℃、真空度为0.095Mpa的条件下脱水共混3h，冷却到25℃得基料；
将基料移入高速分散搅拌机内，25℃下，将扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂，与基料搅拌混合，在真空度为0.095MPa，转速为800rpm下进行反应80分钟，得到密封胶A2。
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料、补强填料、扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂的种类和用量如表2所示。
表2
Figure GDA0002796176390000071
注：气相白炭黑
Figure GDA0002796176390000072
5830购于德固赛牌号为5830；偶联剂KH-560为购于广州亿珲盛化工有限公司牌号为KH-560，其成分为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。
实施例2
本实施例用于说明混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶(以下简称为密封件)的制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料、补强填料加入真空捏合机内，在温度120℃、真空度为0.095Mpa的条件下脱水共混3h，冷却到25℃得基料；
将基料移入高速分散搅拌机内，25℃下，将扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂，与基料搅拌混合，在真空度为0.095MPa，转速为1000rpm下进行反应90分钟，得到密封胶A3。
α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料、补强填料、扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂的种类和用量如表3所示。
表3
Figure GDA0002796176390000081
注：气相白炭黑
Figure GDA0002796176390000082
ST-25购于德固赛牌号为ST-25；偶联剂KH-570为购于广州亿珲盛化工有限公司牌号为KH-570，其成分为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
对比例1
按照实施例1的方法进行，不同的是，基胶不使用α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷而使用聚氨酯，得到密封胶D1。
对比例2
按照实施例1的方法进行，不同的是，不使用二甲基硅油，得到密封胶D2。
对比例3
按照实施例1的方法进行，不同的是，不使用低增稠填料，得到密封胶D3。
对比例4
按照实施例1的方法进行，不同的是，不使用补强填料，得到密封胶D4。
对比例5
按照实施例1的方法进行，不同的是，不使用扩链剂，得到密封胶D5。
对比例6
按照实施例1的方法进行，不同的是，不使用偶联剂，得到密封胶D6。
测试例1
将上述实施例制备的混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶，按GB/T 13477-2002测试表干时间、与水泥沙浆板粘结性；按JC/T 881-2001测试模量；按GB/T 528-1999测试断裂伸长率和断裂强度；测试结果详见表4所示。
表4
Figure GDA0002796176390000091
注：稠度值越高流平性越好
如表1所示，通过对比A1和D1可知，D1强度过高，断裂伸长率低，抗位移能力差，水泥基材被破坏；通过对比A1和D2可知，D2强度高，模量高，断裂伸长率低，稠度高，流平性差，造成粘结破坏或破坏水泥基材；通过对比A1和D3和D4可知，D3和D4强度低，容易拉断，伸长率低；通过对比A1和D5可知，D5胶强度高，伸长率低，模量高，造成粘结破坏或破坏水泥基材；通过对比A1和D6可知，D6粘结性差，造成粘结破坏。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物，其特征在于，该组合物含有α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料、补强填料、扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂，其中，相对于100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，所述二甲基硅油的含量为15-30份重量份，所述低增稠填料的含量为10-30份重量份，所述补强填料的含量为10-40份重量份，所述扩链剂的含量为3-8份重量份，所述交联剂的含量为3-15份重量份，所述除水剂的含量为1-8份重量份，所述偶联剂的含量为0.5-3份重量份，所述催化剂的含量为0.1-0.8份重量份；
其中，相对于100重量份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，所述二甲基硅油的含量为25-30份重量份，所述低增稠填料的含量为15-25份重量份，所述补强填料的含量为30-40份重量份，所述扩链剂的含量为5-6份重量份，所述交联剂的含量为9-11份重量份，所述除水剂的含量为2-3份重量份，所述偶联剂的含量为0.6-0.8份重量份，所述催化剂的含量为0.2-0.5份重量份；
其中，所述低增稠填料为气相白炭黑；
所述的补强填料为纳米碳酸钙、硅微粉、硅藻土和钛白粉中的一种或多种；
其中，所述扩链剂为甲基乙烯基二丁酮肟和/或二甲基二丁酮肟；
其中，所述交联剂为乙烯基三丁酮肟基硅烷和/或甲基三丁酮肟基硅烷；
其中，所述除水剂为沸石活化粉、乙烯基三甲氧基硅烷、原甲酸三乙酯和原乙酸三甲酯中的一种或多种；
其中，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、Y-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷和N-(β-氨乙基)-Y-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种；
其中，所述的催化剂为二月桂酸酸二丁基锡、二月桂酸酸二辛基锡、二新癸酸二甲基锡和螯合锡中的一种或多种。
2.一种混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，该方法包括将权利要求1所述的混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶组合物的各组分进行混合的步骤；
通过以下方式进行所述混合，
1)在真空度为0.08-0.095Mpa、温度为110-130℃的条件下，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油、低增稠填料和补强填料进行共混2-4小时；
2)将步骤1)得到的产物中添加扩链剂、交联剂、除水剂、偶联剂和催化剂，并在10-50℃下反应0.5-1.5小时。
3.一种混凝土接缝用单组份自流平硅酮密封胶，其特征在于，其通过权利要求2所述的方法制备而得到。
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