CN107325587A - 硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：(1)碳酸化处理，将氢氧化钙浆料进行碳酸化处理，直至浆液pH＜7.0，碳酸化反应完成，得到纳米碳酸钙；(2)表面处理，将所述步骤(1)制备得到的纳米碳酸钙输送至活化池，通入水蒸气，加入以碳酸钙固含量计算的3.0‑4.5％处理剂进行包覆改性，搅拌一段时间后完成表面处理；所述处理剂为聚羟基脂肪酸酯与环烷酸的混合物；(3)脱水，干燥和粉碎，得到硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙。本发明方法制备的纳米碳酸钙具有良好的耐水解性能和耐紫外性能。产品分散性好，团聚少，具有良好的触变性能与加工性能。制备方法简单，工艺可行，生产成本低。

Description

硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，特别涉及一种硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙是一类粒径介于20-100nm的功能填料，多用脂肪酸或其盐进行表面改性，广泛应用于室温硫化硅酮密封胶(RTV)制造行业，具有较好的加工性能和力学补强性能，可部分或全部取代价格昂贵的白炭黑补强填料，具有明显的经济效益。然而，由于目前国内纳米碳酸钙制备技术上的缺陷，填充纳米碳酸钙的RTV结构密封胶耐水、耐紫外性能较差，无法满足户外恶劣条件的要求。
专利公开号为CN 103756366A公开了一种脱肟型硅酮密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法。该方法采用的表面处理剂由硬脂酸钠、棕榈油、玉米油、硅烷类偶联剂复合而成，具有高触变、高粘结性等特征，但该处理剂体系耐紫外性能较差，尤其是硅烷类偶联剂极易水解，在湿热环境下容易引发纳米碳酸钙与密封胶基材脱粘，从而导致力学性能下降。
专利公开号为CN102491397公开了一种硅酮密封胶专用纳米碳酸钙SCC-2的制备方法。该方法也是以蔗糖作为晶型控制剂，采用脂肪酸与椰子油配比的常温活化技术进行表面处理，产品具有较低的吸油值和较高的堆积比重，在聚合物中有较好的分散性。但同样耐紫外和耐水性能较差。
综上所述，现有硅酮结构密封胶用的纳米碳酸钙生产技术尚存在诸多缺陷，始终难以满足中、高档硅酮密封胶的需求。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，以制备补强性好、耐水解稳定性和耐紫外性能优异的户外硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙。
为实现上述目的，本发明提供了一种硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)碳酸化处理，将氢氧化钙浆料进行碳酸化处理，直至浆液pH＜7.0，碳酸化反应完成，得到纳米碳酸钙；
(2)表面处理，将所述步骤(1)制备得到的纳米碳酸钙输送至活化池，通入水蒸气，加入以碳酸钙固含量计算的3.0-4.5％处理剂进行包覆改性，搅拌一段时间后完成表面处理；所述处理剂为聚羟基脂肪酸酯与环烷酸的混合物；
(3)脱水，干燥和粉碎，得到硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)中氢氧化钙浆料的浓度为9-14％，温度为18-23℃，制得的纳米碳酸钙浆料BET比表面积控制在20-30m2/g之间。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)中氢氧化钙浆料是知啊喷射碳化塔中进行碳酸化反应，喷射碳化塔为文丘里喷射原理的，窑气二氧化碳浓度为25-35％。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中聚羟基脂肪酸酯与环烷酸混合的质量比为5-1:1。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中聚羟基脂肪酸酯，其碳原子数目为10-14。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中环烷酸具有以下结构：
结构式中，n＝4-8。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)搅拌过程中控制浆料的温度为50-60℃，搅拌时间为45-75min。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(3)中脱水为将所述步骤(2)制得的纳米碳酸钙浆料进行压滤脱水处理，滤饼水分含量≤50％。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(3)中干燥与粉碎为，将脱水后制得的滤饼进行干燥，干燥温度为100-110℃，干燥后粉碎，包装，得到硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙。
优选地，上述技术方案中，进行所述步骤(1)碳酸化处理前，需要进行煅烧和消化；所述煅烧为，将碳酸钙含量＞98％、碳酸镁含量＜0.8％的石灰石于1100-1250℃煅烧3-5h，得到生石灰氧化钙；所述消化为，将生石灰与水按1:4-6的质量比进行消化反应，水温控制在40-60℃之间，消化后温度控制在80-95℃之间，然后经振动筛除杂，输送至生浆陈化池，陈化48-72h后备用，得到氢氧化钙浆料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明方法制备硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙，先制备BET比表面积为20-30m2/g的纳米碳酸钙浆液，形貌为类立方状。表面活化采用聚羟基脂肪酸酯(PHA)与环烷酸作为处理剂。由此制备的纳米碳酸钙具有良好的耐水解性能和耐紫外性能，而且具有良好分散性，可显著改善硅酮密封胶的力学性能，赋予其更好的粘结强度。
(2)制备得到的硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙，产品分散性好，团聚少，具有良好的触变性能与加工性能。具有良好的耐水解稳定性能和耐紫外性能。
(3)本发明制备方法简单，工艺可行，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钙含量为98.4％、碳酸镁含量为0.6％的石灰石于1200℃煅烧4h，得到生石灰氧化钙，然后与自来水按1:5的质量比进行消化反应，然后经两级振动筛除杂，具体为一级筛网40目，二级筛网120目，输送至生浆陈化池，陈化48h后备用；
(2)将步骤(1)得到的氢氧化钙生浆浓度调至9％，温度调至21℃，然后输送至喷射碳化塔进行碳酸化反应，直至塔内浆液pH＜7.0，碳酸化反应完成，测得BET比表面积为27.6m2/g；
(3)将步骤(2)得到的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，开启强化搅拌，并通入水蒸气，控制浆液温度为60℃，然后加入4.0％(以碳酸钙固含量计算)的处理剂进行包覆改性，其中PHA(聚羟基十二酸酯)与环烷酸(环己烷戊酸)的质量比为1:1，搅拌60min完成表面处理；
(4)经压滤脱水、破碎、烘干、粉碎、分级。脱水为将步骤(3)制得的纳米碳酸钙浆料进行压滤脱水处理，滤饼水分含量≤50％。干燥与粉碎为，将脱水后制得的滤饼进行干燥，干燥温度为100-110℃，干燥后粉碎，过200目筛分级，包装，得到硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙产品。
实施例2
一种硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钙含量为98.4％、碳酸镁含量为0.6％的石灰石于1200℃煅烧4h，得到生石灰氧化钙，然后与自来水按1:5的质量比进行消化反应，然后经两级振动筛除杂，具体为一级筛网40目，二级筛网120目，输送至生浆陈化池，陈化48h后备用；
(2)将步骤(1)得到的氢氧化钙生浆浓度调至12％，温度调至15℃，然后输送至喷射碳化塔进行碳酸化反应，直至塔内浆液pH＜7.0，碳酸化反应完成，测得BET比表面积为29.7m2/g；
(3)将步骤(2)得到的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，开启强化搅拌，并通入水蒸气，控制浆液温度为60℃，然后加入4.5％(以碳酸钙固含量计算)的处理剂进行包覆改性，其中PHA(聚羟基十四酸酯)与环烷酸(环己烷庚酸)的质量比为3:1，搅拌60min完成表面处理；
(4)经压滤脱水、破碎、烘干、粉碎、分级。脱水为将步骤(3)制得的纳米碳酸钙浆料进行压滤脱水处理，滤饼水分含量≤50％。干燥与粉碎为，将脱水后制得的滤饼进行干燥，干燥温度为100-110℃，干燥后粉碎，过200目筛分级，包装，得到硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙产品。
实施例3
一种硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钙含量为98.4％、碳酸镁含量为0.6％的石灰石于1200℃煅烧4h，得到生石灰氧化钙，然后与自来水按1:5的质量比进行消化反应，然后经两级振动筛除杂，具体为一级筛网40目，二级筛网120目，输送至生浆陈化池，陈化48h后备用；
(2)将步骤(1)得到的氢氧化钙生浆浓度调至14％，温度调至18℃，然后输送至喷射碳化塔进行碳酸化反应，直至塔内浆液pH＜7.0，碳酸化反应完成，测得BET比表面积为21.2m2/g；
(3)将步骤(2)得到的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，开启强化搅拌，并通入水蒸气，控制浆液温度为60℃，然后加入3.0％(以碳酸钙固含量计算)的处理剂进行包覆改性，其中PHA(聚羟基十四酸酯)与环烷酸(环己烷戊酸)的质量比为4:1，搅拌60min完成表面处理；
(4)经压滤脱水、破碎、烘干、粉碎、分级。脱水为将步骤(3)制得的纳米碳酸钙浆料进行压滤脱水处理，滤饼水分含量≤50％。干燥与粉碎为，将脱水后制得的滤饼进行干燥，干燥温度为100-110℃，干燥后粉碎，过200目筛分级，包装，得到硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙产品。
实施例4
一种硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
(1)将碳酸钙含量为98.4％、碳酸镁含量为0.6％的石灰石于1200℃煅烧4h，得到生石灰氧化钙，然后与自来水按1:5的质量比进行消化反应，然后经两级振动筛除杂，具体为一级筛网40目，二级筛网120目，输送至生浆陈化池，陈化48h后备用；
(2)将步骤(1)得到的氢氧化钙生浆浓度调至9％，温度调至25℃，然后输送至喷射碳化塔进行碳酸化反应，直至塔内浆液pH＜7.0，碳酸化反应完成，测得BET比表面积为23.1m2/g；
(3)将步骤(2)得到的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，开启强化搅拌，并通入水蒸气，控制浆液温度为60℃，然后加入3.5％(以碳酸钙固含量计算)的处理剂进行包覆改性，其中PHA(聚羟基十二酸酯)与环烷酸(环己烷辛酸)的质量比为2:1，搅拌60min完成表面处理；
(4)经压滤脱水、破碎、烘干、粉碎、分级。脱水为将步骤(3)制得的纳米碳酸钙浆料进行压滤脱水处理，滤饼水分含量≤50％。干燥与粉碎为，将脱水后制得的滤饼进行干燥，干燥温度为100-110℃，干燥后粉碎，过200目筛分级，包装，得到硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙产品。
对比例1
将实施例4步骤(2)中得到的纳米碳酸钙浆液输送至活化池，开启强化搅拌，并通入水蒸气，控制浆液温度为60℃，然后加入3.5％(以碳酸钙固含量计算)的硬脂酸钠处理剂，搅拌60min完成表面处理；经压滤脱水、破碎、烘干、粉碎、分级。脱水为上述制得的纳米碳酸钙浆料进行压滤脱水处理，滤饼水分含量≤50％。干燥与粉碎为，将脱水后制得的滤饼进行干燥，干燥温度为100-110℃，干燥后粉碎，过200目筛分级，包装，得到硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙产品。
应用检测试验
将50000cp的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50份、上述实施例1-4、对比例1所制备的纳米碳酸钙50份分别加入真空捏合机中，料温控制在120-130℃，真空度为-0.1MPa，混炼3h制成基胶；基胶密封冷却至室温后移入行星搅拌机内，依次加入交联剂D-30：5份、偶联剂KH-550：2份、和催化剂二月桂酸二丁基锡：0.07份，与基胶抽真空搅拌40-60min，真空度保持-0.1MPa，得到不同硅酮密封胶制品，按国标GB/T 13477-2002进行性能检测，结果如下表1所示。
表1不同纳米碳酸钙制备得到的硅酮密封胶性能检测表
如表1所示，使用本发明生产制备得到的纳米碳酸钙制备硅酮密封胶，硅酮密封胶拉伸强度、伸长率、浸水后拉拉伸强度、浸水后伸长率、紫外后CF均比对比例的拉伸强度、伸长率、浸水后拉拉伸强度、浸水后伸长率、紫外后CF大。即本发明制备得到的纳米碳酸钙制备硅酮密封胶具有较好的力学性能和其更好的粘结强度。且耐水解性能和耐紫外性能好。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (10)

1.一种硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)碳酸化处理，将氢氧化钙浆料进行碳酸化处理，直至浆液pH＜7.0，碳酸化反应完成，得到纳米碳酸钙；
(2)表面处理，将所述步骤(1)制备得到的纳米碳酸钙输送至活化池，通入水蒸气，加入以碳酸钙固含量计算的3.0-4.5％处理剂进行包覆改性，搅拌一段时间后完成表面处理；所述处理剂为聚羟基脂肪酸酯与环烷酸的混合物；
(3)脱水，干燥和粉碎，得到硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钙浆料的浓度为9-14％，温度为18-23℃，制得的纳米碳酸钙浆料BET比表面积控制在20-30m2/g之间。
3.根据权利要求1所述的硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钙浆料是知啊喷射碳化塔中进行碳酸化反应，喷射碳化塔为文丘里喷射原理的，窑气二氧化碳浓度为25-35％。
4.根据权利要求1所述的硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚羟基脂肪酸酯与环烷酸混合的质量比为5-1:1。
5.根据权利要求1所述的硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中聚羟基脂肪酸酯，其碳原子数目为10-14。
6.根据权利要求1所述的硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中环烷酸具有以下结构：
结构式中，n＝4-8。
7.根据权利要求1所述的硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)搅拌过程中控制浆料的温度为50-60℃，搅拌时间为45-75min。
8.根据权利要求1所述的硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中脱水为将所述步骤(2)制得的纳米碳酸钙浆料进行压滤脱水处理，滤饼水分含量≤50％。
9.根据权利要求1所述的硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中干燥与粉碎为，将脱水后制得的滤饼进行干燥，干燥温度为100-110℃，干燥后粉碎，包装，得到硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙。
10.根据权利要求1所述的硅酮结构密封胶专用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，进行所述步骤(1)碳酸化处理前，需要进行煅烧和消化；
所述煅烧为，将碳酸钙含量＞98％、碳酸镁含量＜0.8％的石灰石于1100-1250℃煅烧3-5h，得到生石灰氧化钙；
所述消化为，将生石灰与水按1:4-6的质量比进行消化反应，水温控制在40-60℃之间，消化后温度控制在80-95℃之间，然后经振动筛除杂，输送至生浆陈化池，陈化48-72h后备用，得到氢氧化钙浆料。
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