CN105778568B - 一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：将纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至60～90℃；再向浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，搅拌20～30min，得改性纳米碳酸钙；然后经过压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为110～135℃；再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品；所述复配表面处理剂为硬脂酸与聚氧乙烯硬脂酸酯的皂化物。通过本发明改性所得的纳米碳酸钙分散性好、活性高、疏水性强，应用于填充光伏胶不仅可保证胶体优异的加工及力学性能，还具有良好的粘度低，触变性好、拉伸强度高和耐湿热老化性能。

Description

一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法
技术领域
本发明属于无机纳米材料技术领域，涉及一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法。
背景技术
纳米碳酸钙作为一种新型功能性无机材料，被广发运用于橡胶、塑料、涂料、密封胶、油墨及造纸等行业。纳米碳酸钙较高的的粒径及高比表面积使其具有一般无机填料所没有的表面活性，但未经表面改性的纳米碳酸钙难以均匀分散于复合材料。目前主要应用表面活性剂对纳米碳酸钙进行表面处理来解决分散性难题。不同类型的表面活性剂特性各异，离子型表面活性剂在水溶液中受体系pH值的影响很大，而非离子型表面活性剂的作用与体系pH值关系不大，与其他表面活性剂相容性较好，可复配使用。
有机硅光伏胶是一种室温硫化中性单组分硅酮密封胶，具有深层固化快，粘结性能好，不腐蚀金属和环保等特点，被广泛运用于光伏组件外框和接线盒等组件的粘结。由于光伏组件常年暴露于室外环境中，要求其密封胶具有良好的耐候性能。目前市售的光伏胶存在耐湿热老化性能差等问题，难以满足市场要求。
中国发明专利CN 102161841 A公开一种超低粘度和高触变性能纳米碳酸钙的制备方法。该发明通过利用脂肪酸或脂肪酸衍生物和偶联剂对纳米碳酸钙进行复合表面处理，制得碳酸钙产品填充硅酮胶具有粘度低，触变性好和拉伸强度高等优点，但其耐热老化及耐水性能较差。
中国发明专利CN 1490359 A公开一种室温硫化硅酮胶专用纳米碳酸钙的表面改性方法，该发明分别以硬脂酸及白油经烧碱乳化的乳化液和石蜡经氨水乳化的乳化液为表面改性剂，对纳米碳酸钙进行二次湿法改性，改性后的碳酸钙能赋予硅酮密封胶良好的存贮稳定性、粘结强度及耐水性能，但耐热老化欠佳。
中国发明专利CN 103013181 B公开一种纳米碳酸钙的表面改性方法，该发明使用邻苯二甲酸单醇酯对纳米碳酸钙进行表面包覆，得到吸油值低、分散性好的纳米碳酸钙产品，填充硅酮胶后能赋予胶体良好的耐高低温，却难于保证其粘结强度等其他性能。
综上所述，寻求一种能够赋予光伏胶良好耐湿热老化性能的纳米碳酸钙是必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，本发明方法通过使用硬脂酸和聚氧乙烯硬脂酸酯复配皂化物对填料纳米碳酸钙进行表面处理，通过本方法处理后的纳米碳酸活性高、性能稳定，填充光伏密封胶后既能保证其良好的加工性能及力学性能，又赋予其良好的贮存稳定性和耐湿热老化性能。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明方案是使用硬脂酸和聚氧乙烯硬脂酸酯复配皂化物对填料纳米碳酸钙进行表面处理。在纳米碳酸钙粒子表面引入聚氧乙烯链，聚氧乙烯硬脂酸酯作为一种高效的非离子型表面活性剂，与硬脂酸(盐)复配后，可以起到良好的乳化分散作用，改性效果突出。使用聚氧乙烯硬脂酸酯表面处理后，在碳酸钙表面引入性能稳定的碳氧键，可减缓填充胶体的老化速度。同时聚氧乙烯硬脂酸酯的亲水亲油平衡值(HLB)较低，也有利于提高光伏胶的耐湿热老化性能。
本发明是这样实现的：
一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将比表面积为20～35m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至60～90℃；
(2)向步骤(1)的浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，搅拌20～30min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为110～135℃，得干燥物料；
(4)再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品；
所述复配表面处理剂为硬脂酸与聚氧乙烯硬脂酸酯的皂化物；其中硬脂酸和聚氧乙烯单硬脂酸的质量比为1：0.5～1.5。
优选地，以上所述复配表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的2.5～4.5％。
优选地，以上所述复配表面处理剂的制备是将硬脂酸和聚氧乙烯硬脂酸酯与强碱发生皂化反应所得的水溶性皂化物；其中皂化温度控制在80～100℃，皂化时间为20min,强碱的用量为硬脂酸质量的15～20％。
优选地，以上所述聚氧乙烯硬脂酸酯是硬脂酸与环氧乙烷在强碱的催化作用下聚合而成，其分子式为：
其中：n大于0小于等于12。
优选地，所述聚氧乙烯硬脂酸酯分子式的n值为2、5或9。所述聚氧乙烯硬脂酸酯简写为PEG-n硬脂酸酯。
优选地，所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明采用硬脂酸和聚氧乙烯硬脂酸酯复配对纳米碳酸钙进行改性，所得的纳米碳酸钙分散性好、活性高、疏水性强，应用于填充光伏胶可保证胶体优异的加工及力学性能。
2、采用本方法表面处理的碳酸钙产品填充于机硅光伏胶，所得的胶体具有良好的粘度低，触变性好、拉伸强度高和耐湿热老化性能。
3、本发明工艺简单，生产成本低，容易实现工业化生产，具有较好经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明详细说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将比表面积为27.8m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至80℃；
(2)向步骤(1)的浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，其中复配表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的2.5％，在1500r/min下搅拌25min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为120℃，得干燥物料；
(4)再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品。
本实施例所述复配表面处理剂为硬脂酸和PEG-5硬脂酸酯在氢氧化钠作用下发生皂化反应所得的水溶性皂化物。其中硬脂酸和PEG-5硬脂酸酯的质量比为1∶1，皂化反应时皂化温度为80℃、时间为20min，氢氧化钠质量为硬脂酸质量的20％。
实施例2
一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将比表面积为24.9m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至70℃；
(2)向步骤(1)的浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，其中复配表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的3.2％，在1500r/min下搅拌20min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为115℃，得干燥物料；
(4)再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品。
本实施例所述复配表面处理剂为硬脂酸和PEG-5硬脂酸酯在氢氧化钠作用下发生皂化反应所得的水溶性皂化物。其中硬脂酸和PEG-5硬脂酸酯的质量比为1∶0.5，皂化反应时皂化温度为90℃、时间为20min，氢氧化钠质量为硬脂酸质量的15％。
实施例3
一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将比表面积为20.6m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至65℃；
(2)向步骤(1)的浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，其中复配表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的4.5％，在1500r/min下搅拌30min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为130℃，得干燥物料；
(4)再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品。
本实施例所述复配表面处理剂为硬脂酸和PEG-12硬脂酸酯在氢氧化钠作用下发生皂化反应所得的水溶性皂化物。其中硬脂酸和PEG-12硬脂酸酯的质量比为1∶0.5，皂化反应时皂化温度为80℃、时间为20min，氢氧化钠质量为硬脂酸质量的20％。
实施例4
一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将比表面积为34.8m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至85℃；
(2)向步骤(1)的浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，其中复配表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的4.0％，在1500r/min下搅拌20min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为125℃，得干燥物料；
(4)再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品。
本实施例所述复配表面处理剂为硬脂酸和PEG-8硬脂酸酯在氢氧化钠作用下发生皂化反应所得的水溶性皂化物。其中硬脂酸和PEG-8硬脂酸酯的质量比为1∶1.5，皂化反应时皂化温度为90℃、时间为20min，氢氧化钠质量为硬脂酸质量的18％。
实施例5
一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将比表面积为24.9m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至75℃；
(2)向步骤(1)的浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，其中复配表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的2.5％，在1500r/min下搅拌30min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为110℃，得干燥物料；
(4)再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品。
本实施例所述复配表面处理剂为硬脂酸和PEG-3硬脂酸酯在氢氧化钠作用下发生皂化反应所得的水溶性皂化物。其中硬脂酸和PEG-3硬脂酸酯的质量比为1∶0.8，皂化反应时皂化温度为100℃、时间为20min，氢氧化钠质量为硬脂酸质量的15％。
实施例6
一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将比表面积为27.8m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至60℃；
(2)向步骤(1)的浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，其中复配表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的3.0％，在1500r/min下搅拌30min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为110℃，得干燥物料；
(4)再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品。
本实施例所述复配表面处理剂为硬脂酸和PEG-2硬脂酸酯在氢氧化钠作用下发生皂化反应所得的水溶性皂化物。其中硬脂酸和PEG-2硬脂酸酯的质量比为1∶1.5，皂化反应时皂化温度为100℃、时间为20min，氢氧化钠质量为硬脂酸质量的20％。
实施例7
一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将比表面积为27.8m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至80℃；
(2)向步骤(1)的浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，其中复配表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的3.5％，在1500r/min下搅拌25min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为120℃，得干燥物料；
(4)再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品。
本实施例所述复配表面处理剂为硬脂酸和PEG-9硬脂酸酯在氢氧化钠作用下发生皂化反应所得的水溶性皂化物。其中硬脂酸和PEG-9硬脂酸酯的质量比为1∶1，皂化反应时皂化温度为100℃、时间为20min，氢氧化钠质量为硬脂酸质量的15％。
对比例1
一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将比表面积为27.8m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至80℃；
(2)向步骤(1)的浆液加入硬脂酸表面处理剂进行表面处理，其中硬脂酸表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的3.5％，在1500r/min下搅拌25min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为120℃，得干燥物料；
(4)再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品。
对比例2
一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，包括以下步骤：
(1)将比表面积为27.8m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至80℃；
(2)向步骤(1)的浆液加入山月桂酸表面处理剂进行表面处理，其中山月桂酸表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的3.5％，在1500r/min下搅拌25min，得改性纳米碳酸钙；
(3)将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为120℃，得干燥物料；
(4)再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品。
将本发明各实施例和对比实施例得到的纳米碳酸钙按以下配方制成光伏胶，光伏胶的配方见表1。各实施例与对比例所得光伏胶性能如表2所示。
表1：制备光伏胶配方
组分 质量份数
端羟基聚二甲基硅氧烷 100
纳米碳酸钙 130
增塑剂 8
交联剂 6
偶联剂 0.8
催化剂 2.5
上述配方中的增塑剂为二甲基硅油，交联剂为甲基三丁酮肟基硅烷(D-30)，偶联剂为γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-550)，催化剂为二月桂酸二丁基锡。
光伏胶的制备方法如下：
按以上质量份数称取各原料，将称量好的端羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙及增塑剂放入行星搅拌器中，在真空度为-0.095～-0.110MPa，温度为110～130℃的条件下脱水3h，使物料混合均匀；冷却至30～40℃，向体系中依次加入交联剂、偶联剂、催化剂，均匀混合45min后出料罐装，即制得有机硅光伏胶。
表2：各实施例与对比例制成光伏胶的产品性能测试结果
以上产品的性能主要参考GB/T 13477.5-2003、GB/T 16776及GB/T29595-2013的相关标准进行测试。从上述结果可以看出，经过本发明实施例改性得到的纳米碳酸钙制成的光伏胶，与常规纳米碳酸钙改性方法相比，不仅具有更优异的力学性能，还具有更为优异的耐湿热老化性能。

Claims (2)

1.一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将比表面积为20～35m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至60～90℃；
（2）向步骤（1）的浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，搅拌20～30min，得改性纳米碳酸钙；
（3）将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为110～135℃，得干燥物料；
（4）再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品；
所述复配表面处理剂为硬脂酸与聚氧乙烯硬脂酸酯的皂化物；其中硬脂酸和聚氧乙烯硬脂酸酯的质量比为1：0.5～1.5；
所述复配表面处理剂的制备是将硬脂酸和聚氧乙烯硬脂酸酯与强碱发生皂化反应所得的水溶性皂化物；其中皂化温度控制在80～100℃，皂化时间为20min,强碱的用量为硬脂酸的15～20%；
所述聚氧乙烯硬脂酸酯是硬脂酸与环氧乙烷在强碱的催化作用下聚合而成，其分子式为：
图1 ，
所述聚氧乙烯硬脂酸酯分子式的n值为2、5或9；
所述复配表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的2.5～4.5%；
所述强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
2.一种光伏胶专用纳米碳酸钙的表面处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将比表面积为27.8m2/g的纳米碳酸钙浆液加入反应釜，搅拌，并加热至60℃；
（2）向步骤( 1 )的浆液加入复配表面处理剂进行表面处理，其中复配表面处理剂的加入量为浆液中纳米碳酸钙质量的3 .0％，在1500r/min下搅拌30min，得改性纳米碳酸钙；
（3）将改性纳米碳酸钙压滤脱水，经过链带干燥机干燥，干燥温度为110℃，得干燥物料；
（4）再将干燥物料按常规方法粉碎、分级、包装，即得纳米碳酸钙产品；
所述复配表面处理剂为硬脂酸和PEG-2硬脂酸酯在氢氧化钠作用下发生皂化反应所得的水溶性皂化物；其中硬脂酸和PEG-2硬脂酸酯的质量比为1∶1.5，皂化反应时皂化温度为100℃、时间为20min，氢氧化钠质量为硬脂酸质量的20％。
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