CN103923492B - 一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，属于无机粉体加工技术领域。该改性方法采用高混机将合成多孔硅酸钙粉体经过干燥、合成多孔硅酸钙粉体成核能力的减弱和抗氧性能的提高、合成多孔硅酸钙粉体表面的硅烷偶联剂改性、表面改性合成多孔硅酸钙粉体的表面自组装、表面自组装合成多孔硅酸钙粉体的润滑改性后制备成合成多孔硅酸钙改性粉体。经本发明的方法改性后，解决了合成多孔硅酸钙的高摩擦系数、高结晶成核能力、高吸附性以及低导热系数等问题，可以广泛的应用在高分子材料领域中。本发明改性方法工艺简单，设备要求低，操作控制方便，易于实现工业化生产，无需特殊设备。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，属于无机粉体加工技术领域。
背景技术
我国北方诸省储藏着丰富的高铝含量煤炭，远景储量超过1000亿吨，作为煤电行业的主要燃料，每年产生的大量高铝粉煤灰一度成为大宗工业固体废弃物，严重污染环境。大唐国际内蒙古再生资源公司以高铝粉煤灰为原料，采用碱法工艺成功提取氧化铝产品，并将其副产物硅酸钠与石灰乳反应制备出合成多孔硅酸钙粉体，实现了粉煤灰资源高附件值再生应用的突破，具有节能、环保、废物利用等优点，对我国煤电行业的产业调整、升级换代以及绿色化具有十分重要的意义。
大唐国际内蒙古再生资源公司制备的合成多孔硅酸钙粉体是一种白色粉末状颗粒，其主要化学成分为：SiO238％-39％，CaO39％-41％，烧失量12％-16％，分子式：CaSiO3·nH2O，粉体真密度1.1-1.3g/cm3，体积密度0.2-0.4g/cm3，平均粒径1-3μm，吸油值160-280g/100g，pH9-11，无毒无味，不溶于水、酒精和碱溶液，能溶于酸中。相比传统的无机填料，合成多孔硅酸钙粉体内部及表面呈空隙发育，粉体表观呈现蜂窝状聚集体特征，是一种呈聚集体的蓬松多孔结构性无机粉体材料，展现出介孔效应、羟基效应、纳米效应和较强的羟基持有能力，这些赋予粉体堆积密度小、质软且轻、高比表面积、低磨耗值、弱负电荷强度以及较高的吸油吸水性等特性。在将合成多孔硅酸钙粉体与高分子材料进行共混的实际生产过程中，我们发现合成多孔硅酸钙粉体存在高摩擦系数、高结晶成核能力、高吸附性以及低导热系数等四个方面的问题，导致其难以与高分子材料进行共混制备复合材料。经过研究与试验，合成多孔硅酸钙粉体的介孔效应、羟基效应和纳米效应是导致这些问题的主要因素。而且，现有的改性技术和方法无法同时解决合成多孔硅酸钙粉体的多孔效应、羟基效应和纳米效应。
发明内容
针对上述存在问题，本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，该改性方法可有效的解决合成多孔硅酸钙粉体的高摩擦系数、高结晶成核能力、高吸附性以及低导热系数等问题，为满足本发明目的的技术解决方案是：
一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，改性方法按以下步骤进行，
A合成多孔硅酸钙粉体的干燥
将合成多孔硅酸钙粉体放入高速混合机中进行旋转干燥，干燥温度为120-140℃，干燥20-180min后得到含水率低于2％的合成多孔硅酸钙粉体；
B合成多孔硅酸钙粉体成核能力的减弱和抗氧性能的提高
将经A步骤得到的含水率低于2％的合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
混配，置于高速混合机中混合，混合温度为80℃，处理1h后得到成核能力减弱和抗氧性能提高的合成多孔硅酸钙粉体；
C合成多孔硅酸钙粉体表面的硅烷偶联剂改性
将经B步骤处理后得到的合成多孔硅酸钙粉体，按如下质量百分比：
合成多孔硅酸钙粉体 98-99.5％
硅烷偶联剂 0.5-2％；
混配，置于高速混合机中改性，改性温度为90℃-130℃，改性5-30min后得到表面改性合成多孔硅酸钙粉体；
D表面改性合成多孔硅酸钙粉体的表面自组装
将经C步骤得到的表面改性合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面改性合成多孔硅酸钙粉体 96-99％
钛酸酯偶联剂 0.5-2％
铝酸酯偶联剂 0.5-2％；
混配，置于高速混合机中自组装，自组装温度为110-120℃，自组装5-30min后将表面自组装钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的表面改性合成多孔硅酸钙粉体温度降低至80-100℃，完成表面改性合成多孔硅酸钙粉体的一次表面自组装，然后再向完成一次表面自组装合成硅酸钙粉体中加入质量百分比为0.5-2％的稀土偶联剂HY-041进行二次自组装，二次自组装5-15min后得到表面自组装合成多孔硅酸钙粉体；
E表面自组装合成多孔硅酸钙粉体的润滑改性
将经D步骤得到的表面自组装合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面自组装合成多孔硅酸钙粉体 98-99.5％
润滑剂 0.5-2％；
混配，置于高速混合机中润滑改性，润滑改性温度为80℃，润滑改性5-15min后得到合成多孔硅酸钙改性粉体。
所述的合成多孔硅酸钙粉体的分子式为CaSiO3·nH2O，真密度为1.1-1.3g/cm3，体积密度为0.2-0.4g/cm3，平均粒径1-3μm。
所述的过氧化物引发剂为过氧化氢或过硫酸铵或过硫酸钾或过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮中的一种。
所述的抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168或抗氧剂264或抗氧剂330或抗氧剂5057或抗氧剂BHT中的一种。
所述的硅烷偶联剂为分子结构中含有乙烯基或γ-氨丙基或γ-氨丙基甲基或γ-巯丙基的硅烷偶联剂中的一种。
所述的钛酸酯偶联剂为分子结构中含有异丙基或三硬酯酸或双(二辛氧基焦磷酸酯基)或四异丙基的钛酸酯偶联剂中的一种。
所述的铝酸酯偶联剂为分子结构中含有二硬脂酰氧基或二硬酯酸或异丙基的铝酸酯偶联剂中的一种。
所述的润滑剂为硬脂酸或硬脂酸丁酯或油酰胺或乙撑双硬脂酰胺或聚乙烯蜡或低分子量聚丙烯与单甘脂的混合物中的一种。
所述的高速混合机的线速度为≥28米/秒。
由于采用了以上技术方案，本发明具有如下特点：
首先，在120-140℃和线速度≥28米/秒的条件下，使用高混机将合成多孔硅酸钙粉体的含水率降低至2％以下，然后加入马来酸酐和过氧化物引发剂进行接枝反应，在合成多孔硅酸钙粉体表面接枝马来酸酐单体。由于合成多孔硅酸酐具有介孔结构，导致其具有极强的吸附能力，因此高混机采用的是高温(120-140℃)和高速(线速度≥28米/秒)的方法将马来酸酐快速接枝在合成多孔硅酸酐的外表面，而其孔隙结构中没有接枝马来酸酐，高混机的温度和线速度是经过长期实验总结得出的，需要对高混机进行一系列的改进。由于马来酸酐与高分子材料具有不相容的特点，因此马来酸酐接枝在合成多孔硅酸钙粉体的外表面有助于减弱纳米尺寸效应导致的高结晶成核能力；抗氧剂的加入主要是应对熔融共混过程中的高温、摩擦和氧气导致的热氧降解反应，特别是合成多孔硅酸钙粉体的热氧水解反应。因此，抗氧剂的加入非常必要且有利于下一步的改性。
其次，采用硅烷偶联剂对接枝马来酸酐的合成多孔硅酸钙粉体进行改性，利用硅氧键与酸酐的羰基形成氢键结构，快速在其外表面快速形成烯烃链分子结构。硅烷偶联剂的使用可以增加合成多孔硅酸钙粉体外表面改性分子的分子链长度，为下一步的分子层层组装提供基础条件。
再次，采用钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂对经硅烷偶联剂改性后的合成多孔硅酸钙粉体进行改性，利用钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂分子上的烯烃链与硅烷偶联剂上烯烃链具有相似相容的特点，将钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂吸附在硅烷偶联剂改性层的外表面。关键的技术特征是钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的使用量超过了硅烷偶联剂的使用量。因此，在该改性层结构中，未参与吸附反应的钛酸酯偶联剂铝酸酯偶联剂分子会交错连接在参与反应的两个钛酸酯偶联剂分子或铝酸酯偶联剂分子之间。同时，这种交错连接将有很大的机会连接沿介孔孔壁参与反应的钛酸酯偶联剂分子或铝酸酯偶联剂分子。因此，这种交错链接将会减弱合成多孔硅酸钙粉体的孔隙率，使其孔隙结构逐渐消失，消除其介孔结构导致的高吸附性能。另外，采用钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂两种偶联剂进行自组装改性可以大幅度增加未参与反应偶联剂分子的交错连接机会和概率，增强减弱合成多孔硅酸钙粉体介孔效应的能力。
第四，利用稀土偶联剂对自组装有钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的合成多孔硅酸钙粉体再次进行自组装改性。原因有两个，一个是继续减弱合成多孔硅酸钙粉体的孔隙率，使其孔隙结构尽可能的消失；另一个就是稀土偶联剂有98％的降粘效率，可以降低合成多孔硅酸钙粉体的高摩擦系数，增加其流动性。
第五，润滑剂的加入的主要目的是继续降低合成多孔硅酸钙粉体的高摩擦系数，增加其流动性。
由于采用本发明改性方法，在合成多孔硅酸钙粉体的表面形成六层结构，由内到外依次为马来酸酐、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂、稀土偶联剂、润滑剂和抗氧剂，这六层结构通过接枝反应、分子层层自主装和涂层的方法覆盖在合成多孔硅酸钙粉体的表面，由于该结构在合成多孔硅酸钙粉体的外表面逐渐闭合其孔隙结构且形成较长的柔顺改性分子链，导致其摩擦系数、成核能力、吸附能力明显降低。另外，钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂改性层、稀土偶联剂改性层、润滑剂改性层的三层结构增加了合成多孔硅酸钙粉体的导热系数，使其在熔融共混过程中的导热速率提高、导热均匀性增加，使得其和高分子材料的共混体系满足现有的熔融复合设备和工艺条件。
本发明所述的一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，改性后合成多孔硅酸钙粉体的应用领域广泛、产品多样，其制备方法工艺简单，设备要求低，操作控制方便，易于实现工业化生产，无需特殊设备。
具体实施方式
一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，改性方法按以下步骤进行，
A合成多孔硅酸钙粉体的干燥
将分子式为CaSiO3·nH2O，真密度为1.1-1.3g/cm3，体积密度为0.2-0.4g/cm3，平均粒径1-3μm的合成多孔硅酸钙粉体放入高速混合机中进行旋转干燥，高速混合机的线速度为≥28米/秒，干燥温度为120-140℃，干燥20-180min后得到含水率低于2％的合成多孔硅酸钙粉体；
B合成多孔硅酸钙粉体成核能力的减弱和抗氧性能的提高
将经A步骤得到的含水率低于2％的合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
混配，置于高速混合机中混合，高速混合机的线速度为≥28米/秒，混合温度为80℃，处理1h后得到成核能力减弱和抗氧性能提高的合成多孔硅酸钙粉体，其中，过氧化物引发剂为过氧化氢或过硫酸铵或过硫酸钾或过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮中的一种，抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168或抗氧剂264或抗氧剂330或抗氧剂5057或抗氧剂BHT中的一种；
C合成多孔硅酸钙粉体表面的硅烷偶联剂改性
将经B步骤处理后得到的合成多孔硅酸钙粉体，按如下质量百分比：
合成多孔硅酸钙粉体 98-99.5％
硅烷偶联剂 0.5-2％；
混配，置于高速混合机中改性，高速混合机的线速度为≥28米/秒，改性温度为90℃-130℃，改性5-30min后得到表面改性合成多孔硅酸钙粉体，其中，硅烷偶联剂为分子结构中含有乙烯基或γ-氨丙基或γ-氨丙基甲基或γ-巯丙基的硅烷偶联剂中的一种；
D表面改性合成多孔硅酸钙粉体的表面自组装
将经C步骤得到的表面改性合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面改性合成多孔硅酸钙粉体 96-99％
钛酸酯偶联剂 0.5-2％
铝酸酯偶联剂 0.5-2％；
混配，置于高速混合机中自组装，高速混合机的线速度为≥28米/秒，自组装温度为110-120℃，自组装5-30min后将表面自组装钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的表面改性合成多孔硅酸钙粉体温度降低至80-100℃，完成表面改性合成多孔硅酸钙粉体的一次表面自组装，然后再向完成一次表面自组装合成硅酸钙粉体中加入质量百分比为0.5-2％的稀土偶联剂HY-041进行二次自组装，二次自组装5-15min后得到表面自组装合成多孔硅酸钙粉体，其中，钛酸酯偶联剂为分子结构中含有异丙基或三硬酯酸或双(二辛氧基焦磷酸酯基)或四异丙基的钛酸酯偶联剂中的一种，铝酸酯偶联剂为分子结构中含有二硬脂酰氧基或二硬酯酸或异丙基的铝酸酯偶联剂中的一种；
E表面自组装合成多孔硅酸钙粉体的润滑改性
将经D步骤得到的表面自组装合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面自组装合成多孔硅酸钙粉体 98-99.5％
润滑剂 0.5-2％；
混配，置于高速混合机中润滑改性，高速混合机的线速度为≥28米/秒，润滑改性温度为80℃，润滑改性5-15min后得到合成多孔硅酸钙改性粉体，其中，润滑剂为硬脂酸或硬脂酸丁酯或油酰胺或乙撑双硬脂酰胺或聚乙烯蜡或低分子量聚丙烯与单甘脂的混合物中的一种。
下面结合具体实施例对本发明的合成多孔硅酸钙粉体的改性方法做进一步详细描述：
实施例1
A合成多孔硅酸钙粉体的干燥
将分子式为CaSiO3·nH2O，真密度为1.1g/cm3，体积密度为0.2g/cm3，平均粒径1μm的合成多孔硅酸钙粉体放入高速混合机中进行旋转干燥，高速混合机的线速度为28米/秒，干燥温度为120℃，干燥20min后得到含水率为1.5％的合成多孔硅酸钙粉体；
B合成多孔硅酸钙粉体成核能力的减弱和抗氧性能的提高
将经A步骤得到的含水率为1.5％的合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
混配，置于高速混合机中混合，高速混合机的线速度为28米/秒，混合温度为80℃，处理1h后得到成核能力减弱和抗氧性能提高的合成多孔硅酸钙粉体；
C合成多孔硅酸钙粉体表面的硅烷偶联剂改性
将经B步骤处理后得到的合成多孔硅酸钙粉体，按如下质量百分比：
合成多孔硅酸钙粉体 98％
硅烷偶联剂SG-Si 171 2％；
混配，置于高速混合机中改性，高速混合机的线速度为28米/秒，改性温度为90℃，改性25min后得到表面改性合成多孔硅酸钙粉体；
D表面改性合成多孔硅酸钙粉体的表面自组装
将经C步骤得到的表面改性合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面改性合成多孔硅酸钙粉体 96％
钛酸酯偶联剂NDZ 102 2％
铝酸酯偶联剂SG-Al 821 2％；
混配，置于高速混合机中自组装，高速混合机的线速度为28米/秒，自组装温度为110℃，自组装5min后将表面自组装钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的改性合成多孔硅酸钙粉体温度降低至80℃，完成表面改性合成多孔硅酸钙粉体的一次表面自组装，然后再向完成一次表面自组装合成硅酸钙粉体中加入质量百分比为2％的稀土偶联剂HY-041进行二次自组装，二次自组装5min后得到表面自组装合成多孔硅酸钙粉体；
E表面自组装合成多孔硅酸钙粉体的润滑改性
将经D步骤得到的表面自组装合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面自组装合成多孔硅酸钙粉体 98％
硬脂酸 2％；
混配，置于高速混合机中润滑改性，高速混合机的线速度为28米/秒，润滑改性温度为80℃，润滑改性5min后得到合成多孔硅酸钙改性粉体。
实施例2
A合成多孔硅酸钙粉体的干燥
将分子式为CaSiO3·nH2O，真密度为1.2g/cm3，体积密度为0.3g/cm3，平均粒径2μm的合成多孔硅酸钙粉体放入高速混合机中进行旋转干燥，高速混合机的线速度为30米/秒，干燥温度为130℃，干燥60min后得到含水率为1％的合成多孔硅酸钙粉体；
B合成多孔硅酸钙粉体成核能力的减弱和抗氧性能的提高
将经A步骤得到的含水率为1％的合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
混配，置于高速混合机中混合，高速混合机的线速度为30米/秒，混合温度为80℃，处理1h后得到成核能力减弱和抗氧性能提高的合成多孔硅酸钙粉体；
C合成多孔硅酸钙粉体表面的硅烷偶联剂改性
将经B步骤处理后得到的合成多孔硅酸钙粉体，按如下质量百分比：
合成多孔硅酸钙粉体 98.5％
硅烷偶联剂KH550 2％；
混配，置于高速混合机中改性，高速混合机的线速度为30米/秒，改性温度为100℃，改性23min后得到表面改性合成多孔硅酸钙粉体；
D表面改性合成多孔硅酸钙粉体的表面自组装
将经C步骤得到的表面改性合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面改性合成多孔硅酸钙粉体 97％
钛酸酯偶联剂NDZ 105 1.5％
铝酸酯偶联剂SG-Al 822 1.5％；
混配，置于高速混合机中自组装，高速混合机的线速度为30米/秒，自组装温度为115℃，自组装10min后将表面自组装钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的表面改性合成多孔硅酸钙粉体温度降低至90℃，完成表面改性合成多孔硅酸钙粉体的一次表面自组装，然后再向完成一次表面自组装合成硅酸钙粉体中加入质量百分比为1.5％的稀土偶联剂HY-041进行二次自组装，二次自组装10min后得到表面自组装合成多孔硅酸钙粉体；
E表面自组装合成多孔硅酸钙粉体的润滑改性
将经D步骤得到的表面自组装合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面自组装合成多孔硅酸钙粉体 98.5％
硬脂酸丁酯 1.5％；
混配，置于高速混合机中润滑改性，高速混合机的线速度为30米/秒，润滑改性温度为80℃，润滑改性10min后得到合成多孔硅酸钙改性粉体。
实施例3
A合成多孔硅酸钙粉体的干燥
将分子式为CaSiO3·nH2O，真密度为1.3g/cm3，体积密度为0.4g/cm3，平均粒径3μm的合成多孔硅酸钙粉体放入高速混合机中进行旋转干燥，高速混合机的线速度为31米/秒，干燥温度为140℃，干燥80min后得到含水率为0.5％的合成多孔硅酸钙粉体；
B合成多孔硅酸钙粉体成核能力的减弱和抗氧性能的提高
将经A步骤得到的含水率为0.5％的合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
混配，置于高速混合机中混合，高速混合机的线速度为31米/秒，混合温度为80℃，处理1h后得到成核能力减弱和抗氧性能提高的合成多孔硅酸钙粉体；
C合成多孔硅酸钙粉体表面的硅烷偶联剂改性
将经B步骤处理后得到的合成多孔硅酸钙粉体，按如下质量百分比：
合成多孔硅酸钙粉体 99％
硅烷偶联剂SG-Si 123 1％；
混配，置于高速混合机中改性，高速混合机的线速度为31米/秒，改性温度为110℃，改性20min后得到表面改性合成多孔硅酸钙粉体；
D表面改性合成多孔硅酸钙粉体的表面自组装
将经C步骤得到的表面改性合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面改性合成多孔硅酸钙粉体 98％
钛酸酯偶联剂NDZ 131 1％
铝酸酯偶联剂SG-Al 827 1％；
混配，置于高速混合机中自组装，高速混合机的线速度为31米/秒，自组装温度为120℃，自组装20min后将表面自组装钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的表面改性合成多孔硅酸钙粉体温度降低至100℃，完成表面改性合成多孔硅酸钙粉体的一次表面自组装，然后再向完成一次表面自组装合成硅酸钙粉体中加入质量百分比为1％的稀土偶联剂HY-041进行二次自组装，二次自组装15min后得到表面自组装合成多孔硅酸钙粉体；
E表面自组装合成多孔硅酸钙粉体的润滑改性
将经D步骤得到的表面自组装合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面自组装合成多孔硅酸钙粉体 99％
油酰胺 1％；
混配，置于高速混合机中润滑改性，高速混合机的线速度为31米/秒，润滑改性温度为80℃，润滑改性15min后得到合成多孔硅酸钙改性粉体。
实施例4
A合成多孔硅酸钙粉体的干燥
将分子式为CaSiO3·nH2O，真密度为1.1g/cm3，体积密度为0.2g/cm3，平均粒径1μm的合成多孔硅酸钙粉体放入高速混合机中进行旋转干燥，高速混合机的线速度为33米/秒，干燥温度为120℃，干燥100min后得到含水率为0.7％的合成多孔硅酸钙粉体；
B合成多孔硅酸钙粉体成核能力的减弱和抗氧性能的提高
将经A步骤得到的含水率为0.7％的合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
混配，置于高速混合机中混合，高速混合机的线速度为33米/秒，混合温度为80℃，处理1h后得到成核能力减弱和抗氧性能提高的合成多孔硅酸钙粉体；
C合成多孔硅酸钙粉体表面的硅烷偶联剂改性
将经B步骤处理后得到的合成多孔硅酸钙粉体，按如下质量百分比：
合成多孔硅酸钙粉体 98.5％
硅烷偶联剂KH-590 1.5％；
混配，置于高速混合机中改性，高速混合机的线速度为33米/秒，改性温度为120℃，改性15min后得到表面改性合成多孔硅酸钙粉体；
D表面改性合成多孔硅酸钙粉体的表面自组装
将经C步骤得到的表面改性合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面改性合成多孔硅酸钙粉体 99％
钛酸酯偶联剂NDZ 132 0.5％
铝酸酯偶联剂SG-Al 821 0.5％；
混配，置于高速混合机中自组装，高速混合机的线速度为33米/秒，自组装温度为110℃，自组装30min后将表面自组装钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的表面改性合成多孔硅酸钙粉体温度降低至100℃，完成表面改性合成多孔硅酸钙粉体的一次表面自组装，然后再向完成一次表面自组装合成硅酸钙粉体中加入质量百分比为0.5％的稀土偶联剂HY-041进行二次自组装，二次自组装5min后得到表面自组装合成多孔硅酸钙粉体；
E表面自组装合成多孔硅酸钙粉体的润滑改性
将经D步骤得到的表面自组装合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面自组装合成多孔硅酸钙粉体 99.5％
乙撑双硬脂酰胺 0.5％；
混配，置于高速混合机中润滑改性，高速混合机的线速度为33米/秒，润滑改性温度为80℃，润滑改性5min后得到合成多孔硅酸钙改性粉体。
实施例5
A合成多孔硅酸钙粉体的干燥
将分子式为CaSiO3·nH2O，真密度为1.2g/cm3，体积密度为0.3g/cm3，平均粒径2μm的合成多孔硅酸钙粉体放入高速混合机中进行旋转干燥，高速混合机的线速度为35米/秒，干燥温度为130℃，干燥140min后得到含水率为0.4％的合成多孔硅酸钙粉体；
B合成多孔硅酸钙粉体成核能力的减弱和抗氧性能的提高
将经A步骤得到的含水率为0.4％的合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
混配，置于高速混合机中混合，高速混合机的线速度为35米/秒，混合温度为80℃，处理1h后得到成核能力减弱和抗氧性能提高的合成多孔硅酸钙粉体；
C合成多孔硅酸钙粉体表面的硅烷偶联剂改性
将经B步骤处理后得到的合成多孔硅酸钙粉体，按如下质量百分比：
合成多孔硅酸钙粉体 98％
硅烷偶联剂KH-580 2％；
混配，置于高速混合机中改性，高速混合机的线速度为35米/秒，改性温度为125℃，改性10min后得到表面改性合成多孔硅酸钙粉体；
D表面改性合成多孔硅酸钙粉体的表面自组装
将经C步骤得到的表面改性合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面改性合成多孔硅酸钙粉体 97％
钛酸酯偶联剂NDZ 311 1.5％
铝酸酯偶联剂SG-Al 822 1.5％；
混配，置于高速混合机中自组装，高速混合机的线速度为35米/秒，自组装温度为115℃，自组装10min后将表面自组装钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的表面改性合成多孔硅酸钙粉体温度降低至80℃，完成表面改性合成多孔硅酸钙粉体的一次表面自组装，然后再向完成一次表面自组装合成硅酸钙粉体中加入质量百分比为1.5％的稀土偶联剂HY-041进行二次自组装，二次自组装10min后得到表面自组装合成多孔硅酸钙粉体；
E表面自组装合成多孔硅酸钙粉体的润滑改性
将经D步骤得到的表面自组装合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面自组装合成多孔硅酸钙粉体 98％
乙撑双硬脂酰胺 2％；
混配，置于高速混合机中润滑改性，高速混合机的线速度为35米/秒，润滑改性温度为80℃，润滑改性10min后得到合成多孔硅酸钙改性粉体。
实施例6
A合成多孔硅酸钙粉体的干燥
将分子式为CaSiO3·nH2O，真密度为1.3g/cm3，体积密度为0.4g/cm3，平均粒径3μm的合成多孔硅酸钙粉体放入高速混合机中进行旋转干燥，高速混合机的线速度为40米/秒，干燥温度为140℃，干燥180min后得到含水率为0.3％的合成多孔硅酸钙粉体；
B合成多孔硅酸钙粉体成核能力的减弱和抗氧性能的提高
将经A步骤得到的含水率为0.3％的合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
混配，置于高速混合机中混合，高速混合机的线速度为40米/秒，混合温度为80℃，处理1h后得到成核能力减弱和抗氧性能提高的合成多孔硅酸钙粉体；
C合成多孔硅酸钙粉体表面的硅烷偶联剂改性
将经B步骤处理后得到的合成多孔硅酸钙粉体，按如下质量百分比：
合成多孔硅酸钙粉体 99.5％
硅烷偶联剂SG-Si 151 0.5％；
混配，置于高速混合机中改性，高速混合机的线速度为40米/秒，改性温度为130℃，改性5min后得到表面改性合成多孔硅酸钙粉体；
D表面改性合成多孔硅酸钙粉体的表面自组装
将经C步骤得到的表面改性合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面改性合成多孔硅酸钙粉体 99％
钛酸酯偶联剂NDZ 401 0.5％
铝酸酯偶联剂SG-Al 827 0.5％；
混配，置于高速混合机中自组装，高速混合机的线速度为40米/秒，自组装温度为120℃，自组装5min后将表面自组装钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的表面改性合成多孔硅酸钙粉体温度降低至90℃，完成表面改性合成多孔硅酸钙粉体的一次表面自组装，然后再向完成一次表面自组装合成硅酸钙粉体中加入质量百分比为0.5％的稀土偶联剂HY-041进行二次自组装，二次自组装15min后得到表面自组装合成多孔硅酸钙粉体；
E表面自组装合成多孔硅酸钙粉体的润滑改性
将经D步骤得到的表面自组装合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面自组装合成多孔硅酸钙粉体 99％
低分子量聚丙烯与单甘脂混合物 1％；
混配，置于高速混合机中润滑改性，高速混合机的线速度为40米/秒，润滑改性温度为80℃，润滑改性15min后得到合成多孔硅酸钙改性粉体。
Claims (9)
1.一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，其特征在于：所述改性方法按以下步骤进行，
A合成多孔硅酸钙粉体的干燥
将合成多孔硅酸钙粉体放入高速混合机中进行旋转干燥，干燥温度为120-140℃，干燥20-180min后得到含水率低于2％的合成多孔硅酸钙粉体；
B合成多孔硅酸钙粉体成核能力的减弱和抗氧性能的提高
将经A步骤得到的含水率低于2％的合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
混配，置于高速混合机中混合，混合温度为80℃，处理1h后得到成核能力减弱和抗氧性能提高的合成多孔硅酸钙粉体；
C合成多孔硅酸钙粉体表面的硅烷偶联剂改性
将经B步骤处理后得到的合成多孔硅酸钙粉体，按如下质量百分比：
合成多孔硅酸钙粉体 98-99.5％
硅烷偶联剂 0.5-2％；
混配，置于高速混合机中改性，改性温度为90℃-130℃，改性5-30min后得到表面改性合成多孔硅酸钙粉体；
D表面改性合成多孔硅酸钙粉体的表面自组装
将经C步骤得到的表面改性合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面改性合成多孔硅酸钙粉体 96-99％
钛酸酯偶联剂 0.5-2％
铝酸酯偶联剂 0.5-2％；
混配，置于高速混合机中自组装，自组装温度为110-120℃，自组装5-30min后将表面自组装钛酸酯偶联剂和铝酸酯偶联剂的表面改性合成多孔硅酸钙粉体温度降低至80-100℃，完成表面改性合成多孔硅酸钙粉体的一次表面自组装，然后再向完成一次表面自组装合成硅酸钙粉体中加入质量百分比为0.5-2％的稀土偶联剂HY-041进行二次自组装，二次自组装5-15min后得到表面自组装合成多孔硅酸钙粉体；
E表面自组装合成多孔硅酸钙粉体的润滑改性
将经D步骤得到的表面自组装合成多孔硅酸钙粉体按如下质量百分比：
表面自组装合成多孔硅酸钙粉体 98-99.5％
润滑剂 0.5-2％；
混配，置于高速混合机中润滑改性，润滑改性温度为80℃，润滑改性5-15min后得到合成多孔硅酸钙改性粉体。
2.根据权利要求1所述的一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，其特征在于：所述的合成多孔硅酸钙粉体的分子式为CaSiO3·nH2O，真密度为1.1-1.3g/cm3，体积密度为0.2-0.4g/cm3，平均粒径1-3μm。
3.根据权利要求1所述的一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，其特征在于：所述的过氧化物引发剂为过氧化氢或过硫酸铵或过硫酸钾或过氧化苯甲酰或过氧化苯甲酰叔丁酯或过氧化甲乙酮中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，其特征在于：所述的抗氧剂为抗氧剂1010或抗氧剂168或抗氧剂264或抗氧剂330或抗氧剂5057或抗氧剂BHT中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为分子结构中含有乙烯基或γ-氨丙基或γ-氨丙基甲基或γ-巯丙基的硅烷偶联剂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，其特征在于：所述的钛酸酯偶联剂为分子结构中含有异丙基或三硬酯酸或双(二辛氧基焦磷酸酯基)或四异丙基的钛酸酯偶联剂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，其特征在于：所述的铝酸酯偶联剂为分子结构中含有二硬脂酰氧基或二硬酯酸或异丙基的铝酸酯偶联剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，其特征在于：所述的润滑剂为硬脂酸或硬脂酸丁酯或油酰胺或乙撑双硬脂酰胺或聚乙烯蜡或低分子量聚丙烯与单甘脂的混合物中的一种。
9.根据权利要求1所述的一种合成多孔硅酸钙粉体的改性方法，其特征在于：所述的高速混合机的线速度为≥28米/秒。
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