CN102294718A - 一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂 - Google Patents
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Abstract
一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂，按照原料的重量份的组分分别称取原料，向凹凸棒土中倒入酸溶液，常温下搅拌、超声、静置、倾析上层悬浮液，离心多次后的固体用去离子水洗涤，将经过酸改性后的凹凸棒土烘干，研磨，分成两份密封保存，将一份酸改性凹凸棒土与水溶性阻燃组分混合，再在常温搅拌条件下用铝酸酯偶联剂水溶液处理另一份凹凸棒土8h，然后将阻燃悬浮液与凹凸棒土水溶液混合并搅拌20min，制得凹凸棒土基纳米阻燃剂溶液。通过真空加压法将本发明的凹凸棒土基纳米阻燃剂注入实木、木单板、木纤维或木刨花中，其他生产工艺不变，可制得高效阻燃实木或阻燃人造板。
Description
技术领域
本发明涉及木材阻燃剂，具体为一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂。
背景技术
凹凸棒土是一种具层链状的含水富镁铝的硅酸盐矿物，其显微结构包括3个层次：（1）基本结构单元为棒状单晶体，棒晶直径为0.01μm数量级，长度可达0.1-1μm；（2）由单晶平行聚集而成的棒晶束；（3）由晶束相互聚集堆砌而形成的各种聚集体，粒径通常为0.01-0.1mm数量级。目前有少量研究将凹凸棒土作为高分子聚合物的阻燃剂原料方，但是效果不大好。在木材阻燃领域，很多有机阻燃剂成本高，易产生污染，无机阻燃剂阻燃效果不明显，产品变形大。能填充于木材介观结构中的富含铝镁等阻燃元素的纳米凹凸棒土却鲜有报道被用于阻燃木材。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂，以解决上述背景技术中的缺点。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂，其原料包括以下重量份的组分：
凹凸棒土：60%-70%
聚磷酸铵：15%-20%
硼酸锌：10-20%
纳米氧化铜：7%-10%
纳米三氧化钼：7%-10%
纳米二氧化硅：3.5%-5%
纳米二氯化锡：3.5%-5%。
一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
第一步：按照原料的重量份的组分分别称取原料，向凹凸棒土中倒入PH=1-2的酸溶液，常温下搅拌30min, 超声10min, 静置20min，倾析上层悬浮液，离心多次后的固体用去离子水洗涤至洗液pH值呈中性为止；
第二步：将经过酸改性后的凹凸棒土在105℃下烘干，研磨，密封保存，即得到酸改性凹凸棒土；
第三步：将酸改性凹凸棒土与水溶性阻燃组分混合，对于溶于水的阻燃组分聚磷酸铵和硼酸锌，首先依次在超声波、微波条件下采用分散剂对凹凸棒土与水的混合物进行30-40min分散处理，再将分散后的凹凸棒土悬浮液与聚磷酸铵和硼酸锌的水溶液混合并搅拌20min，使聚磷酸铵和硼酸锌进入凹凸棒土纳米孔道当中，制得凹凸棒土基阻燃剂溶液；
第四步：酸改性凹凸棒土与非水溶性阻燃组分混合：对于不溶于水的阻燃组分纳米氧化铜、纳米三氧化钼、纳米二氧化硅和纳米二氯化锡的混合物，首先依次在超声波、微波条件下采用分散剂对上述阻燃剂与水的混合物进行30-40min的分散处理，制得阻燃悬浮液，再在常温搅拌条件下用偶联剂水溶液处理凹凸棒土8h，然后将阻燃悬浮液与凹凸棒土水溶液混合并搅拌20min，制得凹凸棒土基纳米阻燃剂溶液。
本发明中，所述酸可以是盐酸、硫酸或硝酸。
本发明中，所述分散剂可以是聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、焦磷酸钠或六偏磷酸钠。
本发明中，偶联剂可以是硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
本发明的技术原理为：本专利用硫酸、盐酸或硝酸处理凹凸棒土，以增加其孔径和表面附着性，再与阻燃剂混合：对于溶于水的阻燃剂，将阻燃剂溶解于水中，再在超声波、微波条件下采用分散剂对凹凸棒土进行分散处理，此后将分散后凹凸棒土浸渍于上述阻燃剂溶剂中，使阻燃剂进入凹凸棒土纳米孔道当中；对于不溶于水的阻燃剂，采用分散剂处理阻燃剂，制得阻燃悬浮液，同时用偶联剂处理凹凸棒土，再将二者混合。本发明将纳米尺度孔径的凹凸棒土用于木材阻燃，之前有少量研究将凹凸棒土作为高分子复合材料阻燃剂的一个组分使用；开发了针对木材阻燃的凹凸棒土基阻燃剂制备工艺；效果好，成本低。与现有技术相比，从以上技术方案可知，本发明的凹凸棒土基纳米阻燃剂及其制备方法具有明显的优点和效果：凹凸棒土是一种具层链状的含水富镁铝的硅酸盐矿物，本身富含镁、铝等阻燃元素，通过在不同温度脱水并与木材发生反应而发挥阻燃作用；凹凸棒土经上述酸活化处理以后，孔道加大，比表面积增加，当其他阻燃组分寄附于酸改性凹凸棒土内部的大空穴表面时，其与木材的反应速度能有所加快；聚磷酸铵和硼酸锌混合物与凹凸棒土具有协效阻燃作用；分散剂处理破坏凹凸棒土聚集体而不破坏其晶型，是氧化铜、氧化钼等催化剂的良好载体；高温燃烧后，层链状凹凸棒土与木材炭化残留物紧密结合在一起，形成致密阻隔层，起到良好的阻燃作用；凹凸棒土内部空间具有纳米尺度，同时采用水溶性阻燃组分与纳米级水不溶性阻燃组分，并将该阻燃剂与具介观结构的木材混合，木材、凹凸棒土、阻燃组分能相互填充，紧密结合，并充分发挥材料的纳米效应，从而保证本发明制备的阻燃剂具有很好的阻燃效果。
有益效果
本发明各受热分解后释放出无害气体，主要组分凹凸棒土价格低廉，保证了阻燃剂的低成本和清洁无污染。同时，纳米尺度的凹凸棒土能较大程度地填充于木材的介观结构当中，不仅能与其他阻燃成分一起发挥阻燃作用，也能增加木材的强度与尺寸稳定性。本发明的目的在于克服当前技术背景的缺点而提供一种针对木材的阻燃抑烟效果好、成本低、清洁无污染的凹凸棒土基纳米阻燃剂及其制备方法。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
按照原料的重量份的组分分别称取凹凸棒土600克、聚磷酸铵200克、硼酸锌100克纳米氧化铜70克、纳米三氧化钼70克、纳米二氧化硅35克纳米二氯化锡35克，向凹凸棒土中倒入PH=1的硝酸溶液，常温下搅拌30min, 超声10min, 静置20min，倾析上层悬浮液，离心多次后的固体用去离子水洗涤至洗液pH值呈中性为止；将经过酸改性后的凹凸棒土在105℃下烘干，研磨，密封保存，即得到酸改性凹凸棒土；对于溶于水的阻燃组分聚磷酸铵和硼酸锌，首先依次在超声波、微波条件下采用十二烷基磺酸钠对凹凸棒土与水的混合物进行35min分散处理，再将分散后的凹凸棒土悬浮液与聚磷酸铵和硼酸锌的水溶液混合并搅拌20min，使聚磷酸铵和硼酸锌进入凹凸棒土纳米孔道当中，制得凹凸棒土基阻燃剂溶液；对于不溶于水的阻燃组分纳米氧化铜、纳米三氧化钼、纳米二氧化硅和纳米二氯化锡的混合物，首先依次在超声波、微波条件下采用十二烷基磺酸钠对上述阻燃剂与水的混合物进行35min的分散处理，制得阻燃悬浮液，再在常温搅拌条件下用硅烷偶联剂KH550水溶液处理凹凸棒土8h，然后将阻燃悬浮液与凹凸棒土水溶液混合并搅拌20min，制得凹凸棒土基纳米阻燃剂溶液。通过真空加压法将本发明的凹凸棒土基纳米阻燃剂溶液注入实木、木单板、木纤维或木刨花中，其他生产工艺不变，可制得高效阻燃实木或阻燃人造板。
实施例2
按照原料的重量份的组分分别称取凹凸棒土650克、聚磷酸铵170克、硼酸锌120克、纳米氧化铜70克、纳米三氧化钼75克、纳米二氧化硅35克、纳米二氯化锡35克，向凹凸棒土中倒入PH=1的盐酸溶液，常温下搅拌30min, 超声10min, 静置20min，倾析上层悬浮液，离心多次后的固体用去离子水洗涤至洗液pH值呈中性为止；将经过酸改性后的凹凸棒土在105℃下烘干，研磨，密封保存，即得到酸改性凹凸棒土；对于溶于水的阻燃组分聚磷酸铵和硼酸锌，首先依次在超声波、微波条件下采用聚乙二醇对凹凸棒土与水的混合物进行35min分散处理，再将分散后的凹凸棒土悬浮液与聚磷酸铵和硼酸锌的水溶液混合并搅拌20min，使聚磷酸铵和硼酸锌进入凹凸棒土纳米孔道当中，制得凹凸棒土基阻燃剂溶液；对于纳米氧化铜、纳米三氧化钼、纳米二氧化硅和纳米二氯化锡的混合物，首先依次在超声波、微波条件下采用聚乙二醇对上述阻燃剂与水的混合物进行35min的分散处理，制得阻燃悬浮液，再在常温搅拌条件下用钛酸酯偶联剂水溶液处理凹凸棒土8h，然后将阻燃悬浮液与凹凸棒土水溶液混合并搅拌20min，制得凹凸棒土基纳米阻燃剂溶液。通过真空加压法将本发明的凹凸棒土基纳米阻燃剂溶液注入实木、木单板、木纤维或木刨花中，其他生产工艺不变，可制得高效阻燃实木或阻燃人造板。
实施例3
按照原料的重量份的组分分别称取凹凸棒土600克、聚磷酸铵200克、硼酸锌130克、纳米氧化铜70克、纳米三氧化钼70克、纳米二氧化硅35克、纳米二氯化锡40克，向凹凸棒土中倒入PH=1的硫酸溶液，常温下搅拌30min, 超声10min, 静置20min，倾析上层悬浮液，离心多次后的固体用去离子水洗涤至洗液pH值呈中性为止；将经过酸改性后的凹凸棒土在105℃下烘干，研磨，密封保存，即得到酸改性凹凸棒土；将酸改性凹凸棒土与水溶性阻燃组分混合，对于溶于水的阻燃组分聚磷酸铵和硼酸锌，首先依次在超声波、微波条件下采用焦磷酸钠对凹凸棒土与水的混合物进行35min分散处理，再将分散后的凹凸棒土悬浮液与聚磷酸铵和硼酸锌的水溶液混合并搅拌20min，使聚磷酸铵和硼酸锌进入凹凸棒土纳米孔道当中，制得凹凸棒土基阻燃剂溶液；酸改性凹凸棒土与水溶性阻燃组分混合：对于不溶于水的阻燃组分纳米氧化铜、纳米三氧化钼、纳米二氧化硅和纳米二氯化锡的混合物，首先依次在超声波、微波条件下采用焦磷酸钠对上述阻燃剂与水的混合物进行35min的分散处理，制得阻燃悬浮液，再在常温搅拌条件下用铝酸酯偶联剂水溶液处理凹凸棒土8h，然后将阻燃悬浮液与凹凸棒土水溶液混合并搅拌20min，制得凹凸棒土基纳米阻燃剂溶液。通过真空加压法将本发明的凹凸棒土基纳米阻燃剂溶液注入实木、木单板、木纤维或木刨花中，其他生产工艺不变，可制得高效阻燃实木或阻燃人造板。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂，其特征在于，其原料包括以下重量份的组分：
凹凸棒土： 60%-70%
聚磷酸铵：15%-20%
硼酸锌：10-20%
纳米氧化铜：7%-10%
纳米三氧化钼：7%-10%
纳米二氧化硅：3.5%-5%
纳米二氯化锡：3.5%-5%。
2.一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：按照原料的重量份的组分分别称取原料，向凹凸棒土中倒入PH=1-2的酸溶液，常温下搅拌30min, 超声10min, 静置20min，倾析上层悬浮液，离心多次后的固体用去离子水洗涤至洗液pH值呈中性为止；
第二步：将经过酸改性后的凹凸棒土在105℃下烘干，研磨，密封保存，即得到酸改性凹凸棒土；
第三步：将酸改性凹凸棒土与水溶性阻燃组分混合，对于溶于水的阻燃组分聚磷酸铵和硼酸锌，首先依次在超声波、微波条件下采用分散剂对凹凸棒土与水的混合物进行30-40min分散处理，再将分散后的凹凸棒土悬浮液与聚磷酸铵和硼酸锌的水溶液混合并搅拌20min，使聚磷酸铵和硼酸锌进入凹凸棒土纳米孔道当中，制得凹凸棒土基阻燃剂溶液；
第四步：酸改性凹凸棒土与非水溶性阻燃组分混合：对于不溶于水的阻燃组分纳米氧化铜、纳米三氧化钼、纳米二氧化硅和纳米二氯化锡的混合物，首先依次在超声波、微波条件下采用分散剂对上述阻燃剂与水的混合物进行30-40min的分散处理，制得阻燃悬浮液，再在常温搅拌条件下用偶联剂水溶液处理凹凸棒土8h，然后将阻燃悬浮液与凹凸棒土水溶液混合并搅拌20min，制得凹凸棒土基纳米阻燃剂溶液。
3.根据权利要求2所述的一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述酸可以是盐酸、硫酸或硝酸。
4.根据权利要求2所述的一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂可以是聚乙二醇、十二烷基磺酸钠、焦磷酸钠或六偏磷酸钠。
5.根据权利要求2所述的一种凹凸棒土基纳米木材阻燃剂的制备方法，其特征在于，偶联剂可以是硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂。
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