CN106906644B - 棉织物阻燃用双官能团改性凹凸棒土及其制备方法 - Google Patents

棉织物阻燃用双官能团改性凹凸棒土及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及棉织物阻燃用双官能团改性凹凸棒土及其制备方法。在燃烧的过程中，凹凸棒土经过高温煅烧形成致密的无机氧化物隔离层，隔热同时又隔绝氧气的传输。本发明将凹凸棒土用盐酸进行酸化，制备酸活化的凹凸棒土；用γ‑缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对酸化凹凸棒土进行改性，制备环氧凹凸棒土；用异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯对含环氧基团的凹凸棒土继续改性，制备表面含焦磷酸酯和环氧的双官能团凹凸棒土，应用于棉织物的阻燃整理。本发明对凹凸棒土进行双官能团改性，并将其作用于棉织物上，提升棉织物的阻燃性能，并赋予织物良好的耐水洗牢度，制备方法简单，对环境友好，对人体无毒无害。

Description

棉织物阻燃用双官能团改性凹凸棒土及其制备方法
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，具体涉及一种棉织物阻燃用双官能团改性凹凸棒土及其制备方法。
背景技术
棉织物由于具有透气、吸湿、质轻、柔软等优良特性，受到人们的普遍喜爱，在服饰、家用装修等方面都有广泛应用。但是它属于易燃材料，极限氧指数（LOI）一般在17~19之间，棉织物引起的火灾事件已经多不胜数。因此棉织物用阻燃整理剂的开发研究备受关注。
阻燃剂根据其阻燃元素的不同大致分为卤系阻燃剂、氮系阻燃剂、硼系阻燃剂、磷系阻燃剂、硅系阻燃剂五大类。其中，卤系阻燃剂局限于发烟量大，且释放出的卤化氢气体具有强腐烛性，添加在合成材料中的卤系阻燃剂在热裂解过程中会产生有毒物质，潜藏着二次危害；氮系阻燃剂与其他阻燃剂相比发展的较晚，单独使用时，阻燃性不是太好；硼系阻燃剂的水洗性较差；磷系阻燃剂的效果显著，阻燃持久性强，但价格昂贵，且整理织物的手感差；硅系阻燃剂相比于其它阻燃剂，合成方法比较简单，原料易得，阻燃效果良好，与其它阻燃元素进行协同阻燃，效果更优。
凹凸棒土（ATP），又称坡缕石，理论化学式为Si8Mg5O20(OH)2(OH2)4•4H2O，是一维纳米棒状结构的水合镁铝硅酸盐天然矿物，具有比表面积大、稳定性高、环保性优异等特点。在燃烧的过程中，凹凸棒土经过高温煅烧形成致密的无机氧化物隔离层，隔热同时又隔绝氧气的传输。
发明内容
本发明的目的是提供一种棉织物阻燃用双官能团改性凹凸棒土及其制备方法，对凹凸棒土进行双官能团改性，并将其作用于棉织物上，提升棉织物的阻燃性能，并赋予织物良好的耐水洗牢度。
本发明所采用的技术方案为：
棉织物阻燃用双官能团改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一：将凹凸棒土用盐酸进行酸化，制备酸活化的凹凸棒土；
步骤二：用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对酸化凹凸棒土进行改性，制备环氧凹凸棒土；
步骤三：用异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯对含环氧基团的凹凸棒土继续改性，制备表面含焦磷酸酯和环氧的双官能团凹凸棒土。
步骤一具体为：
称取10g凹凸棒土原土，配制100mL 8mol/L的盐酸溶液，用盐酸溶液将凹凸棒土原土浸泡24h，去除上清液，水洗凹凸棒土至中性，用离心机离心，之后在105℃烘干至恒重，研磨成粉末，过400目筛子，得到酸化的凹凸棒土，干燥条件下保存。
步骤二具体为：
将2.5g酸化的凹凸棒土与100mL的无水乙醇混合，在120w功率下，超声分散15min，将其转移至三口烧瓶中，再加入0.175-1.250g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，300rpm的电动搅拌，将水浴锅升温到70℃，保温反应6h，待混合体系冷却至室温后，经过离心、无水乙醇洗涤3次、烘干得到环氧凹凸棒土。
步骤三具体为：
将环氧凹凸棒土分散于100mL无水乙醇中，将其转移至三口烧瓶中，再加入1.250-2.325g的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯，300rpm的电动搅拌，将水浴锅升温到70℃，保温反应6h，待混合体系冷却至室温后，经过离心、无水乙醇洗涤3次、烘干得到表面含有焦磷酸酯和环氧的凹凸棒土。
如所述的制备方法制得的棉织物阻燃用双官能团改性凹凸棒土。
本发明具有以下优点：
本发明所使用的凹凸棒土本身属于硅酸盐类物质，具有优异的热稳定性。双官能团改性凹凸棒土中的环氧基能够与棉织物中的羟基发生化学结合，提高棉织物的耐水洗牢度；焦磷酸酯基能够与凹凸棒土协同阻燃，大大提高了棉织物的阻燃性能。本发明提出的双官能团改性凹凸棒土的制备方法简单，对环境友好，对人体无毒无害。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及的棉织物阻燃用双官能团改性凹凸棒土的制备方法，首先用盐酸酸化凹凸棒土，然后用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)对其进行改性，得到环氧凹凸棒土；最后用异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯对环氧凹凸棒土继续进行改性，得到含有环氧基和焦磷酸酯基的双官能团凹凸棒土。该改性材料中焦磷酸酯基与凹凸棒土协同提高棉织物的阻燃性能，环氧基能够与棉织物形成共价键结合，提高织物的水洗牢度。具体包括以下步骤：
步骤一：将凹凸棒土用盐酸进行酸化，制备酸活化的凹凸棒土；
步骤二：用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对酸化凹凸棒土进行改性，制备环氧凹凸棒土；
步骤三：用异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯对含环氧基团的凹凸棒土继续改性，制备表面含磷钛酸酯和环氧的双官能团凹凸棒土。该阻燃剂应用于棉织物的阻燃整理。
步骤一具体为：
称取10g凹凸棒土原土，配制100mL 8mol/L的盐酸溶液，用盐酸溶液将凹凸棒土原土浸泡24h，去除上清液，水洗凹凸棒土至中性，用离心机离心，之后在105℃烘干至恒重，研磨成粉末，过400目筛子，得到酸化的凹凸棒土，干燥条件下保存。
步骤二具体为：
将2.5g酸化的凹凸棒土与100mL的无水乙醇混合，在120w功率下，超声分散15min，将其转移至三口烧瓶中，再加入0.175-1.250g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，300rpm的电动搅拌，将水浴锅升温到70℃，保温反应6h，待混合体系冷却至室温后，经过离心、无水乙醇洗涤3次、烘干得到环氧凹凸棒土。
步骤三具体为：
将环氧凹凸棒土分散于100mL无水乙醇中，将其转移至三口烧瓶中，再加入1.250-2.325g的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯，300rpm的电动搅拌，将水浴锅升温到70℃，保温反应6h，待混合体系冷却至室温后，经过离心、无水乙醇洗涤3次、烘干得到表面含有焦磷酸酯和环氧的凹凸棒土。
实施例1：
第一步：酸化凹凸棒土
称取10g凹凸棒土原土，配制100mL 8mol/L的HCl，用配置的100mL HCl将凹凸棒土原土浸泡24h，去除上清液，水洗凹凸棒土至中性，用离心机离心，之后在105℃烘干至恒重，研磨成粉末，过400目筛子，得到酸化的凹凸棒土，干燥条件下保存。
第二步：环氧改性凹凸棒土的制备
称取2.5g酸化的凹凸棒土分散于100g的无水乙醇，在功率为120W的条件下超声15min，将其转移至三口烧瓶中，300rpm的电动搅拌下，然后加入1.25g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷于三口烧瓶中，将水浴锅升温到70℃，保温6h，冷却至室温，在5000rpm离心，用无水乙醇洗涤三次，5000rpm离心，在70℃的烘箱中干燥过夜。得到表面含有环氧的凹凸棒土。第三步：双官能团凹凸棒土的制备
称取上述所得的环氧凹凸棒土分散于100g的无水乙醇，将其转移至三口烧瓶中，300rpm的电动搅拌下，然后加入1.25g的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯于三口烧瓶中，将水浴锅升温到70℃，保温6h，冷却至室温，在5000rpm离心，用无水乙醇洗涤三次，5000rpm离心，在70℃的烘箱中干燥过夜，得到表面含有双官能团的凹凸棒土。
干燥得到改性剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯的质量配比为1：1的双官能团改性凹凸棒土。
实施例2：
第一步：酸化凹凸棒土
称取10g凹凸棒土原土，配制100mL 8mol/L的HCl，用配置的100mL HCl将凹凸棒土原土浸泡24h，去除上清液，水洗凹凸棒土至中性，用离心机离心，之后在105℃烘干至恒重，研磨成粉末，过400目筛子，得到酸化的凹凸棒土，干燥条件下保存。
第二步：环氧改性凹凸棒土的制备
称取2.5g酸化的凹凸棒土分散于100g的无水乙醇，在功率为120W的条件下超声15min，将其转移至三口烧瓶中，300rpm的电动搅拌下，然后加入0.375g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷于三口烧瓶中，将水浴锅升温到70℃，保温6h，冷却至室温，在5000rpm离心，用无水乙醇洗涤三次，5000rpm离心，在70℃的烘箱中干燥过夜。得到表面含有环氧的凹凸棒土。第三步：双官能团凹凸棒土的制备
称取上述所得的环氧凹凸棒土分散于100g的无水乙醇，将其转移至三口烧瓶中，300rpm的电动搅拌下，然后加入2.625g的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯于三口烧瓶中，将水浴锅升温到70℃，保温6h，冷却至室温，在5000rpm离心，用无水乙醇洗涤三次，5000rpm离心，在70℃的烘箱中干燥过夜，得到表面含有双官能团的凹凸棒土。
干燥得到改性剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯的质量配比为1：7的双官能团改性凹凸棒土。
实施例3：
第一步：酸化凹凸棒土
称取10g凹凸棒土原土，配制100mL 8mol/L的HCl，用配置的100mL HCl将凹凸棒土原土浸泡24h，去除上清液，水洗凹凸棒土至中性，用离心机离心，之后在105℃烘干至恒重，研磨成粉末，过400目筛子，得到酸化的凹凸棒土，干燥条件下保存。
第二步：环氧改性凹凸棒土的制备
称取2.5g酸化的凹凸棒土分散于100g的无水乙醇，在功率为120W的条件下超声15min，将其转移至三口烧瓶中，300rpm的电动搅拌下，然后加入0.179g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷于三口烧瓶中，将水浴锅升温到70℃，保温6h，冷却至室温，在5000rpm离心，用无水乙醇洗涤三次，5000rpm离心，在70℃的烘箱中干燥过夜。得到表面含有环氧的凹凸棒土。第三步：双官能团凹凸棒土的制备
称取上述所得的环氧凹凸棒土分散于100g的无水乙醇，将其转移至三口烧瓶中，300rpm的电动搅拌下，然后加入2.321g的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯于三口烧瓶中，将水浴锅升温到70℃，保温6h，冷却至室温，在5000rpm离心，用无水乙醇洗涤三次，5000rpm离心，在70℃的烘箱中干燥过夜，得到表面含有双官能团的凹凸棒土。
干燥得到改性剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷与异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯的质量配比为1：13的双官能团改性凹凸棒土。
利用上述方法制得的双官能团改性凹凸棒土，将其应用于棉织物后整理中，根据《GB/T 5454-1997》中的氧指数法对整理后的织物进行阻燃性能检测，结果表明整理后棉织物的极限氧指数从19.7%提升到22.7%。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (1)

1.棉织物阻燃用双官能团改性凹凸棒土的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一：将凹凸棒土用盐酸进行酸化，制备酸活化的凹凸棒土；
步骤二：用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷对酸化凹凸棒土进行改性，制备环氧凹凸棒土；
步骤三：用异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯对含环氧基团的凹凸棒土继续改性，制备表面含焦磷酸酯和环氧的双官能团凹凸棒土；
步骤一具体为：
称取10g凹凸棒土原土，配制100mL 8mol/L的盐酸溶液，用盐酸溶液将凹凸棒土原土浸泡24h，去除上清液，水洗凹凸棒土至中性，用离心机离心，之后在105℃烘干至恒重，研磨成粉末，过400目筛子，得到酸化的凹凸棒土，干燥条件下保存；
步骤二具体为：
将2.5g酸化的凹凸棒土与100mL的无水乙醇混合，在120w功率下，超声分散15min，将其转移至三口烧瓶中，再加入0.175-1.250g的γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，300rpm的电动搅拌，将水浴锅升温到70℃，保温反应6h，待混合体系冷却至室温后，经过离心、无水乙醇洗涤3次、烘干得到环氧凹凸棒土；
步骤三具体为：
将环氧凹凸棒土分散于100mL无水乙醇中，将其转移至三口烧瓶中，再加入1.250-2.325g的异丙基三（二辛基焦磷酸酰氧基）钛酸酯，300rpm的电动搅拌，将水浴锅升温到70℃，保温反应6h，待混合体系冷却至室温后，经过离心、无水乙醇洗涤3次、烘干得到表面含有焦磷酸酯和环氧的凹凸棒土。
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