CN106904623A - 一种凹凸棒土的提纯改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凹凸棒土的提纯改性方法，通过以下步骤进行的：将凹凸棒土原矿粉碎，投入到由硅烷偶联剂550、硅烷偶联剂570、铝酸酯偶联剂SG‑Al821、防沉降性铝酸酯ASA等组成的有机活性剂的去离子水中磁力搅拌，浸泡静置后倾析溶液得上层凹凸棒土悬浮液，加入由六偏磷酸钠和羧甲基纤维素组成的活化分散剂中协同超声水热法处理，离心、过滤及干燥得凹凸棒土粉粗品，再输送到充满惰性气体氩气的回转式烘干炉内焙烧，焙烧结束冷却静置至常温再取出便得提纯改性后的凹凸棒土粉。本发明无常规的酸洗废水排放，节能环保，以氩气作为焙烧介质提高了凹凸棒土粉的纯度，并且进一步增加了其比表面积，提高了其吸附能力，拓宽其应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及凹凸棒提纯改性领域，尤其是涉及一种凹凸棒土的提纯改性方法。
背景技术
凹凸棒土是指以凹凸棒石 (attapulgite) 为主要组分的一种粘土矿物，凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，纳米级孔穴通道微观构造，有比表面积大、孔道发育的介孔材料等特征，是一种较为理想的结构材料，因其特殊的纤维结构、优良的吸附和脱色性能，被广泛应用于化工、轻工、纺织、建材、环保和制药等领域。在通常情况下，凹凸棒土作为一种粉体材料是很难以分散的独立棒状晶体状态存在，而是形成一定形式的晶体聚集体。因此在实际应用中，必须对凹凸棒土进行提纯与改性处理，为了进一步提高凹凸棒土的使用效果，增强其整体的物化性能，通常在使用前对其进行改性处理，来提高凹凸棒土的分散性能，凝胶粘度，胶体率，流变性能。目前的改性凹凸棒土在很多性能上不能满足生产生活的需要，且常规采用的酸碱溶液改性提纯不仅污染了环境，还给企业带来了高昂的生产成本。因此，在凹凸棒土提纯改性方面需要进一步改进完善。
专利文件CN200810099402.6公开的技术方案中，利用碳酸钠水溶液或磷酸水溶液进行浸泡改性，所述的钠盐和酸性水溶液一次性加入到改性环境中，随着反应的进行，凹凸棒土的改性效率有所下降，特别是当改性操作接近尾声的时候，改性变得更为缓慢且不彻底，而由于改性前没有相应的提纯处理，也从另一角度影响了其改性效果，整体的改性效果大打折扣。
文献：公茂利，陈明功，林秀玲，凹凸棒土改性方法与吸湿性关系的研究，安徽理工大学学报，2008，28（1），74～77。该文献研究表明，用4mol/L盐酸或1.5mol/L硫酸酸改性处理凹凸棒土，可一定程度改善凹凸棒土的吸湿性能。
专利文件CN200510040601.6公开的技术方案中，经过自然风化、改性处理、配料、搅拌、墨粉和检测等步骤实现对凹凸棒石棒土粘度的加工，该专利的改性处理步骤之前是自然风化这个步骤，需要耗费30～120天的时间，效率较低，而且改性所需要的浸泡时间也长，纯度不高，改性不够彻底，效果不甚理想。
现有技术中，宋仁峰等采用乙烯基三乙氧基硅烷对凹土进行了表面修饰（硅酸盐通报，2003，7）；姚超等（CN100999623A）提出用液相法对凹土进行无机表面改性，再有阴离子表面活性剂对凹土进行有机表面改性。刘海龙等（CN1508197A）采用自制的新型阳离子表面改性剂与凹土在20℃，pH值为6.3的溶液中进行搅拌改性处理，但现有研究成果主要通过对凹土表面聚合反应改变其亲水性，但在涂料制备过程中高速搅拌会破坏凹土表面有机物，影响在醇基涂料中的相容性分散性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种凹凸棒土的提纯改性方法，该方法无酸洗废水的大量排放，减少了成本，又可进一步改善凹凸棒土的比表面积，提高吸附性能。
为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现的：
一种凹凸棒土的提纯改性方法，包括以下步骤：
（1）将凹凸棒土原矿研磨粉碎至颗粒大小为1-3mm，将装有含有机活性剂的去离子水的容器放置于恒温磁力搅拌机上，在进行磁力搅拌的过程中加入上述粉碎的凹凸棒土原矿颗粒，搅拌1-3小时后浸泡静置12小时，倾析溶液得上层凹凸棒土悬浮液，再向所述凹凸棒土悬浮液中加入活化分散剂，协同超声水热法处理2-4小时后，最后对其进行离心处理，离心之后，取上层悬浮液经过过滤、干燥步骤得凹凸棒土粉粗品；
所述有机活性剂由硅烷偶联剂550、硅烷偶联剂570、铝酸酯偶联剂SG-Al821、防沉降性铝酸酯ASA、高级脂肪酸钠、硬脂酸钠、乙二醇组成；
所述有机活性剂各成分质量配比为硅烷偶联剂550：硅烷偶联剂570：铝酸酯偶联剂SG-Al821：防沉降性铝酸酯ASA：高级脂肪酸钠：硬脂酸钠：乙二醇=(1.4-1.8)：（1.0-1.4）：（0.8-1.2）：（0.6-1.0）：（0.3:-0.7）：（0.3:-0.7）：（0.2-0.6）；
（2）将步骤（1）制得的凹凸棒土粉粗品输送到充满惰性气体氩气的回转式烘干炉内焙烧，焙烧时间为1～3小时，焙烧温度控制在250～350℃，待焙烧结束冷却静置至常温再取出便得提纯改性后的凹凸棒土粉。
优选地，所述恒温磁力搅拌机的转速500-900rpm，搅拌温度设定为80-100℃。
优选地，所述离心处理的转速设定为1600～2000r/min，离心时间为30-50min。
优选地，所述有机活性剂各成分质量配比为硅烷偶联剂550：硅烷偶联剂570：铝酸酯偶联剂SG-Al821：防沉降性铝酸酯ASA：高级脂肪酸钠：硬脂酸钠：乙二醇=1.6：1.2：1：0.8：0.5：0.5：0.4。
优选地，所述活化分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠盐或羧甲基纤维素其中的一种或者多种。
进一步地，所述活化分散剂为六偏磷酸钠和羧甲基纤维素，所述活化分散剂各成分质量配比为六偏磷酸钠：羧甲基纤维素=2:1。
作为本发明的另一种优化方案，所述惰性气体也可以为氮气或者是氖气。
进一步地，所述焙烧时间设定为2小时，焙烧温度为300℃。
本发明与现有技术相比，具有如下的有益效果：
（1）本发明在活化焙烧过程中，采用惰性气体氩气作为焙烧介质，有效地防止凹凸棒土内成分与空气中的气体发生化学反应，提高了凹凸棒土粉的纯度；
（2）本发明无常规的酸洗废水排放，提高了生产过程的环保效率的同时，减少了成本，提高了企业经济效益；
（3）本发明的有机活性剂能进一步改善凹凸棒土表面性能，增加凹凸棒土的比表面积，提高其吸附能力，进一步拓宽其应用领域。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例１
（1）取凹凸棒土原矿1000g，将其研磨粉碎至颗粒大小成1mm，将装有含有机活性剂的去离子水的容器放置于恒温磁力搅拌机上，在进行磁力搅拌的过程中加入上述粉碎的凹凸棒土原矿颗粒，搅拌1小时后浸泡静置12小时；
上述有机活性剂各成分质量配比为硅烷偶联剂550：硅烷偶联剂570：铝酸酯偶联剂SG-Al821：防沉降性铝酸酯ASA：高级脂肪酸钠：硬脂酸钠：乙二醇=1.4：1.0：0.8：0.6：0.3：0.3：0.2；
上述恒温磁力搅拌机的转速设定为500rpm，搅拌温度设定为100℃。
之后倾析溶液得上层凹凸棒土悬浮液，再向所述凹凸棒土悬浮液中加入活化分散剂，协同超声水热法处理2小时后，最后对其进行离心处理，转速设定为1600r/min，离心时间为50min，离心之后，取上层悬浮液经过过滤、干燥步骤得凹凸棒土粉粗品220.5g；
上述活化分散剂各成分质量配比为六偏磷酸钠：羧甲基纤维素=2:1。
（2）将步骤（1）制得的凹凸棒土粉粗品输送到充满惰性气体氩气的回转式烘干炉内焙烧，焙烧时间为1小时，焙烧温度控制在350℃，待焙烧结束冷却静置至常温再取出便得提纯改性后的凹凸棒土粉139.4g,通过BET法测得比表面积为351.1m2/g。
实施例2
将实施例1中使用的活化分散剂改为六偏磷酸钠单独使用，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉132.9g,通过BET法测得比表面积为338.5m2/g。
需要说明的是，实施例2除了上述改变，其他步骤过程同实施例1。
实施例3
将实施例2中使用的活化分散剂改为焦磷酸钠，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉130.1g,通过BET法测得比表面积为331.9m2/g。
需要说明的是，实施例3除了上述改变，其他步骤过程同实施例2。
实施例4
将实施例3中使用的活化分散剂改为聚丙烯酸钠盐，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉127.2g,通过BET法测得比表面积为325.7m2/g。
需要说明的是，实施例4除了上述改变，其他步骤过程同实施例3。
实施例5
将实施例4中使用的活化分散剂改为羧甲基纤维素，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉136.6g,通过BET法测得比表面积为334.8m2/g。
需要说明的是，实施例5除了上述改变，其他步骤过程同实施例4。
实施例6
将实施例1中使用的惰性气体改为氮气，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉137.4g,通过BET法测得比表面积为342.9m2/g。
需要说明的是，实施例6除了上述改变，其他步骤过程同实施例1。
实施例7
（1）取凹凸棒土原矿1000g，将其研磨粉碎至颗粒大小成2mm，将装有含有机活性剂的去离子水的容器放置于恒温磁力搅拌机上，在进行磁力搅拌的过程中加入上述粉碎的凹凸棒土原矿颗粒，搅拌2小时后浸泡静置12小时；
上述有机活性剂各成分质量配比为硅烷偶联剂550：硅烷偶联剂570：铝酸酯偶联剂SG-Al821：防沉降性铝酸酯ASA：高级脂肪酸钠：硬脂酸钠：乙二醇=1.6：1.2：1：0.8：0.5：0.5：0.4；
上述恒温磁力搅拌机的转速设定为700rpm，搅拌温度设定为90℃。
之后倾析溶液得上层凹凸棒土悬浮液，再向所述凹凸棒土悬浮液中加入活化分散剂，协同超声水热法处理3小时后，最后对其进行离心处理，转速设定为1800r/min，离心时间为40min，离心之后，取上层悬浮液经过过滤、干燥步骤得凹凸棒土粉粗品238.4g；
上述活化分散剂各成分质量配比为六偏磷酸钠：羧甲基纤维素=2:1。
（2）将步骤（1）制得的凹凸棒土粉粗品输送到充满惰性气体氩气的回转式烘干炉内焙烧，焙烧时间为2小时，焙烧温度控制在300℃，待焙烧结束冷却静置至常温再取出便得提纯改性后的凹凸棒土粉162.5g,通过BET法测得比表面积为418.7m2/g。
实施例8
将实施例7中使用的活化分散剂改为六偏磷酸钠单独使用，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉150.8g,通过BET法测得比表面积为393.1m2/g。
需要说明的是，实施例8除了上述改变，其他步骤过程同实施例7。
实施例9
将实施例8中使用的活化分散剂改为焦磷酸钠，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉149.3g,通过BET法测得比表面积为391.7m2/g。
需要说明的是，实施例9除了上述改变，其他步骤过程同实施例8。
实施例10
将实施例9中使用的活化分散剂改为聚丙烯酸钠盐，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉149.7g,通过BET法测得比表面积为393.0m2/g。
需要说明的是，实施例10除了上述改变，其他步骤过程同实施例9。
实施例11
将实施例10中使用的活化分散剂改为羧甲基纤维素，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉144.5g,通过BET法测得比表面积为388.3m2/g。
需要说明的是，实施例11除了上述改变，其他步骤过程同实施例10。
实施例12
将实施例7中使用的惰性气体改为氮气，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉149.9g,通过BET法测得比表面积为402.4m2/g。
需要说明的是，实施例12除了上述改变，其他步骤过程同实施例7。
实施例13
（1）取凹凸棒土原矿1000g，将其研磨粉碎至颗粒大小成3mm，将装有含有机活性剂的去离子水的容器放置于恒温磁力搅拌机上，在进行磁力搅拌的过程中加入上述粉碎的凹凸棒土原矿颗粒，搅拌3小时后浸泡静置12小时；
上述有机活性剂各成分质量配比为硅烷偶联剂550：硅烷偶联剂570：铝酸酯偶联剂SG-Al821：防沉降性铝酸酯ASA：高级脂肪酸钠：硬脂酸钠：乙二醇=1.8：1.4：1.2：1.0：0.7：0.7：0.6；
上述恒温磁力搅拌机的转速设定为900rpm，搅拌温度设定为80℃。
之后倾析溶液得上层凹凸棒土悬浮液，再向所述凹凸棒土悬浮液中加入活化分散剂，协同超声水热法处理2小时后，最后对其进行离心处理，转速设定为2000r/min，离心时间为30min，离心之后，取上层悬浮液经过过滤、干燥步骤得凹凸棒土粉粗品232.0g；
上述活化分散剂各成分质量配比为六偏磷酸钠：羧甲基纤维素=2:1。
（2）将步骤（1）制得的凹凸棒土粉粗品输送到充满惰性气体氩气的回转式烘干炉内焙烧，焙烧时间为3小时，焙烧温度控制在250℃，待焙烧结束冷却静置至常温再取出便得提纯改性后的凹凸棒土粉152.5g,通过BET法测得比表面积为401.2m2/g。
实施例14
将实施例13中使用的活化分散剂改为六偏磷酸钠单独使用，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉147.4g,通过BET法测得比表面积为400.1m2/g。
需要说明的是，实施例14除了上述改变，其他步骤过程同实施例13。
实施例15
将实施例14中使用的活化分散剂改为焦磷酸钠，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉147.3g,通过BET法测得比表面积为397.3m2/g。
需要说明的是，实施例15除了上述改变，其他步骤过程同实施例14。
实施例16
将实施例15中使用的活化分散剂改为聚丙烯酸钠盐，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉145.0g,通过BET法测得比表面积为391.3m2/g。
需要说明的是，实施例16除了上述改变，其他步骤过程同实施例15。
实施例17
将实施例16中使用的活化分散剂改为羧甲基纤维素，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉143.8g,通过BET法测得比表面积为384.7m2/g。
需要说明的是，实施例17除了上述改变，其他步骤过程同实施例16。
实施例18
将实施例13中使用的惰性气体改为氮气，最后制得提纯改性后的凹凸棒土粉150.9g,通过BET法测得比表面积为399.1m2/g。
需要说明的是，实施例18除了上述改变，其他步骤过程同实施例13。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种凹凸棒土的提纯改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将凹凸棒土原矿研磨粉碎至颗粒大小为1-3mm，将装有含有机活性剂的去离子水的容器放置于恒温磁力搅拌机上，在进行磁力搅拌的过程中加入上述粉碎的凹凸棒土原矿颗粒，搅拌1-3小时后浸泡静置12小时，倾析溶液得上层凹凸棒土悬浮液，再向所述凹凸棒土悬浮液中加入活化分散剂，协同超声水热法处理2-4小时后，最后对其进行离心处理，离心之后，取上层悬浮液经过过滤、干燥步骤得凹凸棒土粉粗品；
所述有机活性剂由硅烷偶联剂550、硅烷偶联剂570、铝酸酯偶联剂SG-Al821、防沉降性铝酸酯ASA、高级脂肪酸钠、硬脂酸钠、乙二醇组成；
所述有机活性剂各成分质量配比为硅烷偶联剂550：硅烷偶联剂570：铝酸酯偶联剂SG-Al821：防沉降性铝酸酯ASA：高级脂肪酸钠：硬脂酸钠：乙二醇=(1.4-1.8)：（1.0-1.4）：（0.8-1.2）：（0.6-1.0）：（0.3:-0.7）：（0.3:-0.7）：（0.2-0.6）；
（2）将步骤（1）制得的凹凸棒土粉粗品输送到充满惰性气体氩气的回转式烘干炉内焙烧，焙烧时间为1～3小时，焙烧温度控制在250～350℃，待焙烧结束冷却静置至常温再取出，便得提纯改性后的凹凸棒土粉。
2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土的提纯改性方法，其特征在于，所述恒温磁力搅拌机的转速500-900rpm，搅拌温度设定为80-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土的提纯改性方法，其特征在于，所述离心处理的转速设定为1600～2000r/min，离心时间为30-50min。
4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土的提纯改性方法，其特征在于，所述有机活性剂各成分质量配比为硅烷偶联剂550：硅烷偶联剂570：铝酸酯偶联剂SG-Al821：防沉降性铝酸酯ASA：高级脂肪酸钠：硬脂酸钠：乙二醇=1.6：1.2：1：0.8：0.5：0.5：0.4。
5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土的提纯改性方法，其特征在于，所述活化分散剂为六偏磷酸钠、焦磷酸钠、聚丙烯酸钠盐或羧甲基纤维素其中的一种或者多种。
6.根据权利要求5所述的一种凹凸棒土的提纯改性方法，其特征在于，所述活化分散剂为六偏磷酸钠和羧甲基纤维素，所述活化分散剂各成分质量配比为六偏磷酸钠：羧甲基纤维素=2:1。
7.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土的提纯改性方法，其特征在于，所述惰性气体也可以为氮气或者是氖气。
8.根据权利要求1所述的一种凹凸棒土的提纯改性方法，其特征在于，所述焙烧时间设定为2小时，焙烧温度为300℃。
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