CN103894143A - 一种凹凸棒土的活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种凹凸棒土的活化方法，该方法具体步骤为：1）凹凸棒土的提纯，将凹凸棒土研磨粉碎、筛分至2mm以下，然后将凹凸棒土与去离子水混合，搅拌、静置、过滤和干燥；2）凹凸棒土的活化，将制得的凹凸棒土从室温升到250℃后，通过惰性气体N2作为载气使水蒸气与凹凸棒土接触反应，进一步升高温度至300～350℃，保持1～2小时后，开始降温，并停止加入水蒸气，待温度降至室温后，取出凹凸棒土。本发明的优点在于：1）采用水蒸汽对凹凸棒土进行活化处理，该处理过程无酸洗废水排放，提高了生产过程的环保效率。2）适当温度下进行的水蒸气活化处理，可改善凹凸棒土表面性能，进一步拓宽其应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种凹凸棒土的活化方法，属于材料制备技术领域。
背景技术
凹凸棒土是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。凹凸棒土因其特殊的纤维结构、优良的吸附和脱色性能，被广泛应用于化工、轻工、纺织、建材、环保和制药等领域。
在通常情况下，凹凸棒土作为一种粉体材料是很难以分散的独立棒状晶体状态存在，而是形成一定形式的晶体聚集体。因此在实际应用中，必须对凹凸棒土进行提纯与活化处理。
现有技术中，常采用热活化或者酸活化工艺，并结合机械搅拌、超声搅拌、马弗炉与微波加热方法对凹凸棒土进行活化处理，以增大凹凸棒土的比表面积，从而增大其吸附量。
文献：公茂利，陈明功，林秀玲，凹凸棒土活化方法与吸湿性关系的研究，安徽理工大学学报，2008，28（1），74～77。该文献研究表明，用4mol/L盐酸或1.5mol/L硫酸酸活化处理凹凸棒土，可一定程度改善凹凸棒土的吸湿性能。
专利ZL 90105849公开了一种凹凸棒石粘土的酸浸泡酸热活化方法，其将凹凸棒石粘土原矿，先用无机酸溶液进行浸泡，再在280-350℃的温度下进行活化，从而提高了其吸附性能。
但采用酸性溶液对凹凸棒土进行活化处理在实际生产中是不经济的做法，而且这样做也要求多一步额外的冲洗过程，产生的废水为酸性，不仅腐蚀设备，还污染环境。
发明内容
本发明的目的在于提供一种凹凸棒土的活化方法，该活化方法成本低，无洗涤废水排放。
实现本发明目的的技术方案为：一种凹凸棒土的活化方法，其具体步骤如下：
1）凹凸棒土的提纯
将凹凸棒土研磨粉碎、筛分至2mm以下，然后将凹凸棒土与去离子水混合，搅拌、静置、过滤和干燥；
2）凹凸棒土的活化
将步骤1）制得的凹凸棒土从室温升到250℃后，通过惰性气体N2作为载气使水蒸气与凹凸棒土接触反应，进一步升高温度至300～350℃，保持1～2小时后，开始降温，并停止加入水蒸气，待温度降至室温后，取出凹凸棒土。
优选地，步骤1）中凹凸棒土与去离子水的质量比为1：（10～20）。
优选地，步骤1）中加入分散剂六偏磷酸钠或者正磷酸钠，所述的分散剂与凹凸棒土的质量比为（0.005～0.05）：1。
优选地，步骤2）中所述的水蒸气与凹凸棒土的质量比为（20～50）：1。
进一步地，活化后的凹凸棒土将应用于制备泡沫陶瓷保温材料。
更进一步地，所述的将活化后的凹凸棒土应用于制备泡沫陶瓷保温材料，具体制备步骤为：
1）将活化后的凹凸棒土和氨基乙烯基硅烷偶联剂溶于水中，水浴加热至50～65℃，超声分散10～60分钟，得粘性液体；
2）在步骤1）所制得的粘性液体中加入绿层硅铈钛矿粉料，高速搅拌分散10～60分钟，得分散混合浆液；
3）将步骤2）制得的分散混合浆液、发泡陶瓷坯料和发泡剂在球磨机中球磨4～6小时，最后进行高温烧结，烧结炉先升温至300℃～400℃，保温 1～2小时，继续升温至800～1200℃，保温1～3小时，制得泡沫陶瓷保温材料。
优选地，在步骤1）中活化后的凹凸棒土、硅烷偶联剂和水的质量比为1：（0.02～0.05）：（15～25），步骤2）中所述的绿层硅铈钛矿粉料和凹凸棒土的质量比为（3～5）：1。
优选地，在步骤3）中，所述的发泡陶瓷坯料与活性凹凸棒土的质量比为20～30：1，所述的发泡剂与发泡陶瓷坯料的质量比为1：50～100。
本发明的技术优点在于：1）采用高温水蒸气对凹凸棒土进行活化处理，该处理过程无酸洗废水排放，提高了生产过程的环保效率。2）由于水蒸气活化处理过程中工序缩短，提高了生产效率，降低了生产成本。3）将活化后的凹凸棒土作为功能改性剂应用到泡沫陶瓷材料中，可提高泡沫陶瓷材料的耐腐蚀性和防霉性，同时作为填料，可提高泡沫陶瓷的机械强度。4）适当温度下进行的水蒸气活化处理，可改善凹凸棒土表面性能，进一步拓宽其应用领域。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明做进一步地描述。
实施例1
称取100克凹凸棒土研磨粉碎、筛分至2mm以下，量取2升去离子水，将凹凸棒土和去离子水混合，搅拌均匀，静置，过滤，干燥后得到凹凸棒土的初成品。
将制得的凹凸棒土从室温升高至250℃，通过N2使水蒸气与凹凸棒土接触反应；进一步升高反应温度至300℃后，保温反应2小时后开始降温，并停止加入水蒸气，待温度降至室温后，取出凹凸棒土即可。
水蒸气是通过微量泵，将水先经过汽化段形成水蒸气再经过反应段进行水蒸气活化改性，可通过微量泵进行定量定速实现，在本实施例中，水蒸气的流速为1升/小时。
实施例2
称取100克凹凸棒土研磨粉碎、筛分至2mm以下，量取5升去离子水，将凹凸棒土和去离子水混合，搅拌均匀，静置，过滤，干燥后得到凹凸棒土的初成品。
将制得的凹凸棒土从室温升高至250℃，通过N2使水蒸气与凹凸棒土接触反应；进一步升高反应温度至350℃后，保温反应1小时后开始降温，并停止加入水蒸气，待温度降至室温后，取出凹凸棒土即可。
在本实施例中，水蒸气的流速为5升/小时。
实施例3
将实施例1所制得的活化后的凹凸棒土应用于泡沫陶瓷保温材料的制备过程中：称取100克活化后的凹凸棒土，2克氨基乙烯基硅烷偶联剂和1.5千克水，水浴加热至50℃，超声分散10分钟，制得凹凸棒土的粘性液体，然后加入300克绿层硅铈钛矿粉料，高速搅拌分散10分钟，制得分散混合浆液，继续加入发泡陶瓷坯料2千克和发泡剂20克，在球磨机中球磨4小时，最后进行高温烧结，烧结炉先升温至300℃，保温1小时，继续升温至800℃，保温1小时，制得泡沫陶瓷保温材料。
实施例4
将实施例2所制得的活化后的凹凸棒土应用于泡沫陶瓷保温材料的制备过程中：称取100克活化后的凹凸棒土，5克氨基乙烯基硅烷偶联剂和2.5千克水，水浴加热至65℃，超声分散60分钟，制得凹凸棒土的粘性液体，然后加入500克绿层硅铈钛矿粉料，高速搅拌分散60分钟，制得分散混合浆液，继续加入发泡陶瓷坯料3千克和发泡剂60克，在球磨机中球磨6小时，最后进行高温烧结，烧结炉先升温至400℃，保温2小时，继续升温至1200℃，保温3小时，制得泡沫陶瓷保温材料。
为了提高凹凸棒土在水溶液中的分散性，可在其混合过程中加入分散剂。在实施例1～4中，在凹凸棒土和去离子水混合过程中可加入0.5克～5克六偏磷酸钠。
Claims (8)
1.一种凹凸棒土的活化方法，其特征在于步骤如下：
1）凹凸棒土的提纯
将凹凸棒土研磨粉碎、筛分至2mm以下，然后将凹凸棒土与去离子水混合，搅拌、静置、过滤和干燥；
2）凹凸棒土的活化
将步骤1）制得的凹凸棒土从室温升到250℃后，通过惰性气体N2作为载气使水蒸气与凹凸棒土接触反应，进一步升高温度至300～350℃，保持1～2小时后，开始降温，并停止加入水蒸气，待温度降至室温后，取出凹凸棒土。
2.根据权利要求1所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于：步骤1）中凹凸棒土与去离子水的质量比为1：（10～20）。
3.根据权利要求1所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于：步骤1）中加入分散剂六偏磷酸钠或者正磷酸钠，所述的分散剂与凹凸棒土的质量比为（0.005～0.05）：1。
4.根据权利要求1所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于：步骤2）中所述的水蒸气与凹凸棒土的质量比为（20～50）：1。
5.根据权利要求1或3所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于：活化后的凹凸棒土应用于制备泡沫陶瓷保温材料。
6.根据权利要求5所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于：所述的将活化后的凹凸棒土应用于制备泡沫陶瓷保温材料，具体制备步骤为：
1）将活化后的凹凸棒土和氨基乙烯基硅烷偶联剂溶于水中，水浴加热至50～65℃，超声分散10～60分钟，得粘性液体；
2）在步骤1）所制得的粘性液体中加入绿层硅铈钛矿粉料，高速搅拌分散10～60分钟，得分散混合浆液；
3）将步骤2）制得的分散混合浆液、发泡陶瓷坯料和发泡剂在球磨机中球磨4～6小时，最后进行高温烧结，烧结炉先升温至300℃～400℃，保温 1～2小时，继续升温至800～1200℃，保温1～3小时，制得泡沫陶瓷保温材料。
7.根据权利要求6所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于：在步骤1）中活化后的凹凸棒土、硅烷偶联剂和水的质量比为1：（0.02～0.05）：（15～25），步骤2）中所述的绿层硅铈钛矿粉料和凹凸棒土的质量比为（3～5）：1。
8.根据权利要求6所述的凹凸棒土的活化方法，其特征在于：在步骤3）中，所述的发泡陶瓷坯料与活性凹凸棒土的质量比为20～30：1，所述的发泡剂与发泡陶瓷坯料的质量比为1：50～100。
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