CN107417160A - 一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法 - Google Patents

一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，通过科学合理的成分配比，在微波状态下通过一步法以丙烯酸、马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚为原料合成方法了一种聚羧酸减水剂，与传统加热方式相比，缩短了反应时间，降低了反应温度，提高了聚合反应效率，可达到低温聚合的条件，节约了能耗；本发明合成方法工艺制成的陶瓷釉减水剂具有更高的减水和分散效果，且对对陶瓷釉料具有一定的助磨作用，能够明显增釉层焙烧后的强度效果，同时本发明工艺便于工业控制，节能、低耗、效率高，值得推广。

Description

一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法
技术领域
本发明涉及陶瓷技术领域，尤其涉及一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法。
背景技术
釉面作为陶瓷表面层在日常使用过程中不可避免的会与多种污物接触，如水垢、肥皂泡沫、脂肪酸、氨基酸等。由于范德华力、毛细管力、氢键等物理化学作用力，污物容易积聚于釉面或进入微孔中，导致产品被污染。为了得到质量优异的陶瓷釉，需要控制陶瓷釉的含水率，也就是需要对釉浆的含水量以及流动性就行很好的控制，这就要在陶瓷釉浆中添加陶瓷减水剂，是在保持泥浆、 釉浆流变性不变的条件下，尽最大可能降低其含水率的一种陶瓷添加剂。它的主要功能是节能降耗、提高产品质量、减少坯体破损率。高效有机减水剂还兼有增强和助磨作用。
目前常用的减水剂主要分为无机和有机两大类，无机类主要是指水玻璃和三聚磷酸钠等，这类解胶剂受粘土阳离子交换容量大小的影响，解胶效果并不让人满意。聚电解质类的陶瓷解胶剂主要有腐植酸钠、羧甲基纤维素钠、木质素磺酸钠等，这类解胶剂的解胶效果略优于无机盐类的解胶剂。目前市场上还有新型聚羧酸系减水剂，聚羧酸分子的羧基端会牢固吸附在粘土颗粒表面，释放粘土颗粒表面的结合水，实现泥浆解胶。但是大部分产品的性能还不稳定，适应性较差，生产原料成本高，从而导致陶瓷产业不能实现低能耗、节能减排的目的，这就需要加大对减水剂的研究，满足陶瓷行业发展的需求。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，包括以下具体步骤：
（1）将一定量丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇单烯丙基醚、次亚磷酸铵放入带有冷凝搅拌装置的烧瓶中，搅拌至溶解后，用浓氨水调节pH为中性；
（2）将适量硅烷偶联剂加入上述烧瓶中，然后将烧瓶放入微波反应器中，开启微波反应器，调节至一定的功率下加热至70-75℃，缓慢滴加过硫酸铵，控制滴加时间，滴加完成后恒温反应30-40分钟后自然冷却，用浓度为30wt%的氢氧化钠溶液中和至pH为中性，得到透明液体；
（3）将羟丙甲基纤维素加入10-12倍量的去离子水中，搅拌至充分溶解后加入纳米二氧化锆、木质素磺酸钠，以300-400转/分的速度搅拌均匀，得到增效剂；
（4）将步骤（2）产物透明液体与步骤（3）增效剂按照8-9:1的比例混合，搅拌混合均匀即可。
一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，步骤（1）中所述的丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇单烯丙基醚的物质的量比为2:1:0.5；所述的次亚磷酸铵的添加量为丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇单烯丙基醚三者质量之和的2-3%。
一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，步骤（1）中所述的浓氨水是指浓度为30wt%的氨水。
一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，步骤（2）中所述的硅烷偶联剂是指硅烷偶联剂KH-570，且添加量为步骤（1）中三种反应单体总量的1.5-2.5%；所述的过硫酸铵的添加量为步骤（1）中三种反应单体总量的2-2.5%。
一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，步骤（2）中所述的微波反应器的功率为300W。
一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，步骤（3）中所述的羟丙甲基纤维素、纳米二氧化锆、木质素磺酸钠的质量比为0.5:3:2。
本发明的优点是：本发明通过科学合理的成分配比，在微波状态下通过一步法以丙烯酸、马来酸酐、烯丙基聚氧乙烯醚为原料合成方法了一种聚羧酸减水剂，与传统加热方式相比，缩短了反应时间，降低了反应温度，提高了聚合反应效率，可达到低温聚合的条件，节约了能耗；在聚合反应中添加适量的硅烷偶联剂进行改性，硅烷基部分取代丙烯酸基团，在陶瓷釉料颗粒表面的吸附量明显高于现有技术中存在的普通聚羧酸减水剂，这是因为硅烷官能团水解后与在陶瓷釉料颗表面羟基的缩合作用产生化学吸附，吸附能力强于普通聚羧酸减水剂的静电吸附作用；而且未被取代的丙烯酸基团具有亲水性，当其吸附于陶瓷釉浆表面后，减水剂分子中的亲水性长链可以伸展于水溶液中， 在所吸附的釉浆颗粒表面形成具有一定厚度的亲水立体层，当浆料颗粒相互靠近达到一定距离时，亲水立体层之间重叠，釉浆颗粒间产生空间位阻作用， 阻碍了浆料颗粒的进一步靠近和凝聚，使得釉浆具有较好的分散性和悬浮稳定性；配合木质素磺酸钠与纳米二氧化锆的添加，进一步提高了减水效果以及耐磨性能。
本发明合成方法工艺制成的陶瓷釉减水剂具有更高的减水和分散效果，且对对陶瓷釉料具有一定的助磨作用，能够明显增釉层焙烧后的强度效果，同时本发明工艺便于工业控制，节能、低耗、效率高，值得推广。
具体实施方式
一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，包括以下具体步骤：
（1）将142.1g丙烯酸、98.1g马来酸酐、51g聚乙二醇单烯丙基醚、5.82g次亚磷酸铵放入带有冷凝搅拌装置的烧瓶中，搅拌至溶解后，用浓度为30wt%的氨水调节pH为中性；
（2）将4.4g硅烷偶联剂KH570加入上述烧瓶中，然后将烧瓶放入微波反应器中，开启微波反应器，调节至300W的功率下加热至70℃，缓慢滴加5.82g过硫酸铵，控制滴加时间，滴加完成后恒温反应30分钟后自然冷却，用浓度为30wt%的氢氧化钠溶液中和至pH为中性，得到透明液体；
（3）将3g羟丙甲基纤维素加入10倍量的去离子水中，搅拌至充分溶解后加入18g纳米二氧化锆、12木质素磺酸钠，以300转/分的速度搅拌均匀，得到增效剂；
（4）将步骤（2）产物透明液体与步骤（3）增效剂混合，搅拌混合均匀即可。

Claims (6)

1.一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）将一定量丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇单烯丙基醚、次亚磷酸铵放入带有冷凝搅拌装置的烧瓶中，搅拌至溶解后，用浓氨水调节pH为中性；
（2）将适量硅烷偶联剂加入上述烧瓶中，然后将烧瓶放入微波反应器中，开启微波反应器，调节至一定的功率下加热至70-75℃，缓慢滴加过硫酸铵，控制滴加时间，滴加完成后恒温反应30-40分钟后自然冷却，用浓度为30wt%的氢氧化钠溶液中和至pH为中性，得到透明液体；
（3）将羟丙甲基纤维素加入10-12倍量的去离子水中，搅拌至充分溶解后加入纳米二氧化锆、木质素磺酸钠，以300-400转/分的速度搅拌均匀，得到增效剂；
（4）将步骤（2）产物透明液体与步骤（3）增效剂按照8-9:1的比例混合，搅拌混合均匀即可。
2.根据权利要求1所述的一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇单烯丙基醚的物质的量比为2:1:0.5；所述的次亚磷酸铵的添加量为丙烯酸、马来酸酐、聚乙二醇单烯丙基醚三者质量之和的2-3%。
3.根据权利要求1所述的一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述的浓氨水是指浓度为30wt%的氨水。
4.根据权利要求1所述的一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述的硅烷偶联剂是指硅烷偶联剂KH-570，且添加量为步骤（1）中三种反应单体总量的1.5-2.5%；所述的过硫酸铵的添加量为步骤（1）中三种反应单体总量的2-2.5%。
5.根据权利要求1所述的一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述的微波反应器的功率为300W。
6.根据权利要求1所述的一种微波作用下硅烷改性聚丙烯酸铵减水剂的合成方法，其特征在于，步骤（3）中所述的羟丙甲基纤维素、纳米二氧化锆、木质素磺酸钠的质量比为0.5:3:2。
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