CN109265696A - 一种陶瓷减水剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：(一)N‑[β‑(N,N‑二乙酸基)氨乙基]‑γ‑(N‑乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；(二)基于1‑(2‑(4‑氨基苯基)乙基)氨基‑1‑(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备；(三)聚合；(四)磷酸腺苷钠改性八(6‑溴‑6‑去氧)‑γ‑环糊精；(五)减水剂的制备。本发明公开的陶瓷减水剂通用性强，用量小，减水和分散效果显著，化学和热稳定性好，水化能力强。

Description

一种陶瓷减水剂的制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷生产助剂技术领域，尤其涉及一种陶瓷减水剂及其制备方法。
背景技术
陶瓷由于质量轻、强度高、耐热和耐化学腐蚀等优点被广泛应用于日用餐具、艺术、建筑卫生、电力工业等领域。在陶瓷生产过程中，应用最多的一类助剂是陶瓷减水剂，它在陶瓷生产过程中的作用是通过系统的电动电位，改善釉料的流动性，使其在水分含量减少的情况下，粘度适当，流动性好，稳定性好，避免出现缩釉等现象，提高粘土颗粒的均匀度、防止沉降，从而提高产品的质量；同时，还能缩短硬化时间，提高强度，减低干燥能耗，从而使陶瓷生产者获得更高的经济附加值和社会效益。
现有技术中的陶瓷减水剂主要包括无机减水剂、有机小分子减水剂和高分子减水剂，以三聚磷酸钠为代表的无机减水剂价格低、综合性能相对较好，但是其分散作用有限，掺加量大，制得的泥浆稳定性差。有机小分子减水剂的减水分散效果比无机陶瓷减水剂好，但其成本相对较高，也存在稳定性较差的缺点。高分子陶瓷减水剂在粘土-水体系中是空间位阻效应和静电效应同时发挥作用的，使得分散效果更好，但其成本高，性能稳定性有待进一步提高。
因此，开发一种通用性强，用量小，减水和分散效果显著，化学和热稳定性好，水化能力强的陶瓷减水剂具有广泛的市场价值和应用前景。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种陶瓷减水剂及其制备方法，该制备方法简单易行，对设备依赖性不高，原料易得；制备得到的陶瓷减水剂克服了传统无机减水剂分散作用有限，掺加量大，制得的泥浆稳定性差，有机小分子减水剂成本相对较高，稳定性较差，高分子陶瓷减水剂成本高，性能稳定性有待进一步提高的技术问题；具有通用性强，用量小，减水和分散效果显著，化学和热稳定性好，水化能力强的优点。
为达到上述发明目的，本发明采用的技术方案是，一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：
ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；
Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备；
Ⅲ聚合：将步骤Ⅰ和Ⅱ制备得到的物质与4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯、(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂加入到水中，反应得到聚合物溶液；
Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；
Ⅴ减水剂的制备：在步骤Ⅲ制得的聚合物溶液中加入磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠和6'-唾液乳糖，反应制得陶瓷减水剂。
更进一步的，一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：
ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚：在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇单烯丙基醚、阻聚剂、有机溶剂和二月桂酸二丁基锡，升高温度至80-90℃，再滴加蒸馏水，在95-105℃下搅拌反应15-20小时，后在乙醚中析出，并用异戊烷洗析出的产物3-5次，后旋蒸除去溶剂，得到N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；
Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备：将1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇、碱性催化剂、季铵盐15溶于醇类溶剂中，在室温下搅拌反应10-12小时，后过滤，取滤液旋蒸除去溶剂，得到基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体；
Ⅲ聚合：将经过步骤Ⅰ制备得到的N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚、经过步骤Ⅱ制备得到的基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂加入到水中，在100-120℃氮气或气体惰性气体氛围下搅拌反应2-4小时，得到聚合物溶液；
Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精：将磷酸腺苷钠、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精加入N,N-二甲基甲酰胺中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，得到磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；
Ⅴ减水剂的制备：在经过步骤Ⅲ制备得到的聚合物溶液中加入经过步骤Ⅳ制备得到的磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠和6'-唾液乳糖，在80-90℃下搅拌反应1-2小时，后冷却至室温，加入氢氧化钠，调节PH＝7-8，得到陶瓷减水剂。
优选地，步骤Ⅰ中所述N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇单烯丙基醚、阻聚剂、有机溶剂、二月桂酸二丁基锡、蒸馏水的质量比为0.6:(2.5-3.5):0.05:(10-15):0.3:0.2。
优选地，所述阻聚剂选自四氯苯醌、l,4-萘醌中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂选自异丙醇、四氢呋喃、乙二醇、石油醚中的至少一种。
优选地，步骤Ⅱ中所述1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇、碱性催化剂、季铵盐15、醇类溶剂的质量比为5.1:(0.3-0.5):1:(20-25)。
优选地，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种。
优选地，所述醇类溶剂选自乙醇、乙二醇、异丙醇中的至少一种。
优选地，步骤Ⅲ中所述N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚、基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂、水的质量比为1:2:1:0.5:1:(0.03-0.05):(15-20)。
较佳地，所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水、偶氮二异丁腈中的一种或几种。
较佳地，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的至少一种。
优选地，步骤Ⅳ中所述磷酸腺苷钠、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1.8:1:(10-15)。
进一步地，步骤Ⅴ中所述聚合物溶液、磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠、6'-唾液乳糖的质量比为(8-10):1:1:0.5。
一种陶瓷减水剂，采用上述陶瓷减水剂的制备方法制备得到。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
1)本发明提供的陶瓷减水剂，制备方法简单，易操作，反应条件温和，对反应设备依赖性不高，适合大规模生产。
2)本发明提供的陶瓷减水剂，克服了传统无机减水剂分散作用有限，掺加量大，制得的泥浆稳定性差，有机小分子减水剂成本相对较高，稳定性较差，高分子陶瓷减水剂成本高，性能稳定性有待进一步提高的技术问题；具有通用性强，用量小，减水和分散效果显著，化学和热稳定性好，水化能力强的优点。
3)本发明提供的陶瓷减水剂，通过共聚反应，引入磺酸基、氨基、磷酸基、喹啉基、季铵盐等功能基团，通过空间位阻、螯合作用和阳离子置换作用，在添加量和其他条件相同时，相对于其他陶瓷减水剂，具有良好的流动性和黏度，更加优异的综合性能，更好地达到了节能降耗的目的；引入磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精结构，有效提高了陶瓷泥浆的流动性，降低了陶瓷泥浆的粘度，提高了陶瓷泥浆的稳定性；通过对聚乙二醇单烯丙基醚改性，引入更多的羧基和氨基，进一步提高减水性能，另外，长的分子链能提高吸附性能，从而提高流动性。
4)本发明提供的陶瓷减水剂，复合了无机减水剂和有机高分子减水剂的优点，各成分协同作用，使得减水和分散效果显著，性能稳定，能有效避免陶瓷生坯干燥时收缩和变形开裂，减少破损率，制备成本低廉，具有非常可观的经济效益。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
本发明下述实施例中所使用的八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精购自山东滨州智源生物科技有限公司，其他原料购自上海泉昕进出口贸易有限公司。
实施例1
一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：
ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚：在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷6g、聚乙二醇单烯丙基醚25g、四氯苯醌0.5g、异丙醇100g和二月桂酸二丁基锡3g，升高温度至80℃，再滴加蒸馏水2g，在95℃下搅拌反应15小时，后在乙醚中析出，并用异戊烷洗析出的产物3次，后旋蒸除去溶剂，得到N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；
Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备：将1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇5.1g、氢氧化钠0.3g、季铵盐15 1g溶于乙醇20g中，在室温下搅拌反应10小时，后过滤，取滤液旋蒸除去溶剂，得到基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体；
Ⅲ聚合：将经过步骤Ⅰ制备得到的N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚10g、经过步骤Ⅱ制备得到的基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体20g、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐10g、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇5g、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯10g、过硫酸铵0.3g加入到水150g中，在100℃氮气氛围下搅拌反应2小时，得到聚合物溶液；
Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精：将磷酸腺苷钠18g、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精10g加入N,N-二甲基甲酰胺100g中，在60℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，得到磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；
Ⅴ减水剂的制备：在经过步骤Ⅲ制备得到的聚合物溶液8g中加入经过步骤Ⅳ制备得到的磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精1g、三聚磷酸钠1g和6'-唾液乳糖0.5g，在80℃下搅拌反应1小时，后冷却至室温，加入氢氧化钠，调节PH＝7，得到陶瓷减水剂。
一种陶瓷减水剂，采用上述陶瓷减水剂的制备方法制备得到。
实施例2
一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：
ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚：在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷6g、聚乙二醇单烯丙基醚28g、l,4-萘醌0.5g、四氢呋喃115g和二月桂酸二丁基锡3g，升高温度至82℃，再滴加蒸馏水2g，在98℃下搅拌反应16.5小时，后在乙醚中析出，并用异戊烷洗析出的产物4次，后旋蒸除去溶剂，得到N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；
Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备：将1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇51g、氢氧化钾3.5g、季铵盐15 10g溶于乙二醇210g中，在室温下搅拌反应10.5小时，后过滤，取滤液旋蒸除去溶剂，得到基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体；
Ⅲ聚合：将经过步骤Ⅰ制备得到的N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚10g、经过步骤Ⅱ制备得到的基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体20g、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐10g、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇5g、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯10g、过硫酸钾0.35g加入到水165g中，在105℃氦气氛围下搅拌反应2.5小时，得到聚合物溶液；
Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精：将磷酸腺苷钠18g、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精10g加入N,N-二甲基甲酰胺115g中，在65℃下搅拌反应6.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；
Ⅴ减水剂的制备：在经过步骤Ⅲ制备得到的聚合物溶液8.5g中加入经过步骤Ⅳ制备得到的磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精1g、三聚磷酸钠1g和6'-唾液乳糖0.5g，在83℃下搅拌反应1.2小时，后冷却至室温，加入氢氧化钠，调节PH＝7.3，得到陶瓷减水剂。
一种陶瓷减水剂，采用上述陶瓷减水剂的制备方法制备得到。
实施例3
一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：
ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚：在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷6g、聚乙二醇单烯丙基醚30g、四氯苯醌0.5g、乙二醇125g和二月桂酸二丁基锡3g，升高温度至85℃，再滴加蒸馏水2g，在100℃下搅拌反应17.5小时，后在乙醚中析出，并用异戊烷洗析出的产物5次，后旋蒸除去溶剂，得到N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；
Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备：将1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇51g、碳酸钠4g、季铵盐15 10g溶于异丙醇230g中，在室温下搅拌反应11小时，后过滤，取滤液旋蒸除去溶剂，得到基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体；
Ⅲ聚合：将经过步骤Ⅰ制备得到的N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚10g、经过步骤Ⅱ制备得到的基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体20g、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐10g、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇5g、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯10g、过硫酸钠0.4g加入到水180g中，在110℃氖气氛围下搅拌反应3小时，得到聚合物溶液；
Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精：将磷酸腺苷钠18g、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精10g加入N,N-二甲基甲酰胺135g中，在72℃下搅拌反应7.2小时，后旋蒸除去溶剂，得到磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；
Ⅴ减水剂的制备：在经过步骤Ⅲ制备得到的聚合物溶液9g中加入经过步骤Ⅳ制备得到的磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精1g、三聚磷酸钠1g和6'-唾液乳糖0.5g，在86℃下搅拌反应1.6小时，后冷却至室温，加入氢氧化钠，调节PH＝7.5，得到陶瓷减水剂。
一种陶瓷减水剂，采用上述陶瓷减水剂的制备方法制备得到。
实施例4
一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：
ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚：在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷6g、聚乙二醇单烯丙基醚32g、阻聚剂0.5g、有机溶剂145g和二月桂酸二丁基锡3g，升高温度至88℃，再滴加蒸馏水2g，在103℃下搅拌反应19小时，后在乙醚中析出，并用异戊烷洗析出的产物4次，后旋蒸除去溶剂，得到N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；所述阻聚剂是四氯苯醌、l,4-萘醌按质量比2:3混合而成的混合物；所述有机溶剂是异丙醇、四氢呋喃、乙二醇、石油醚按质量比1:2:1:3混合而成的混合物；
Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备：将1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇51g、碱性催化剂4.5g、季铵盐15 10g溶于醇类溶剂240g中，在室温下搅拌反应11.5小时，后过滤，取滤液旋蒸除去溶剂，得到基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体；所述碱性催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾按质量比1:3:2:2混合而成的混合物；所述醇类溶剂是乙醇、乙二醇、异丙醇按质量比2:3:1混合而成的混合物；
Ⅲ聚合：将经过步骤Ⅰ制备得到的N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚10g、经过步骤Ⅱ制备得到的基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体20g、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐10g、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇5g、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯10g、引发剂0.48g加入到水194g中，在115℃氩气下搅拌反应3.5小时，得到聚合物溶液；所述引发剂是过硫酸铵、双氧水、偶氮二异丁腈按质量比2:5:3混合而成的混合物；
Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精：将磷酸腺苷钠18g、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精10g加入N,N-二甲基甲酰胺145g中，在78℃下搅拌反应7.8小时，后旋蒸除去溶剂，得到磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；
Ⅴ减水剂的制备：在经过步骤Ⅲ制备得到的聚合物溶液9.5g中加入经过步骤Ⅳ制备得到的磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精1g、三聚磷酸钠1g和6'-唾液乳糖0.5g，在88℃下搅拌反应1.9小时，后冷却至室温，加入氢氧化钠，调节PH＝7.8，得到陶瓷减水剂。
一种陶瓷减水剂，采用上述陶瓷减水剂的制备方法制备得到。
实施例5
一种陶瓷减水剂的制备方法，包括如下步骤：
ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚：在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷6g、聚乙二醇单烯丙基醚35g、l,4-萘醌0.5g、石油醚150g和二月桂酸二丁基锡3g，升高温度至90℃，再滴加蒸馏水2g，在105℃下搅拌反应20小时，后在乙醚中析出，并用异戊烷洗析出的产物5次，后旋蒸除去溶剂，得到N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；
Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备：将1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇51g、碳酸钾5g、季铵盐15 10g溶于乙二醇250g中，在室温下搅拌反应12小时，后过滤，取滤液旋蒸除去溶剂，得到基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体；
Ⅲ聚合：将经过步骤Ⅰ制备得到的N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚10g、经过步骤Ⅱ制备得到的基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体20g、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐10g、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇5g、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯10g、偶氮二异丁腈0.5g加入到水200g中，在120℃氮气氛围下搅拌反应4小时，得到聚合物溶液；
Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精：将磷酸腺苷钠18g、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精10g加入N,N-二甲基甲酰胺150g中，在80℃下搅拌反应8小时，后旋蒸除去溶剂，得到磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；
Ⅴ减水剂的制备：在经过步骤Ⅲ制备得到的聚合物溶液10g中加入经过步骤Ⅳ制备得到的磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精1g、三聚磷酸钠1g和6'-唾液乳糖0.5g，在90℃下搅拌反应2小时，后冷却至室温，加入氢氧化钠，调节PH＝8，得到陶瓷减水剂。
一种陶瓷减水剂，采用上述陶瓷减水剂的制备方法制备得到。
对比例1
本例提供一种陶瓷减水剂，其原料及其制备方法同实施例1，不同之处在于没有添加磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精。
对比例2
本例提供一种陶瓷减水剂，其原料及其制备方法同实施例1，不同之处在于没有添加三聚磷酸钠。
对比例3
本例提供一种陶瓷减水剂，其原料及其制备方法同实施例1，不同之处在于用γ-环糊精替代磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精添加。
对比例4
市售的陶瓷减水剂，是由三聚磷酸钠与水玻璃按质量比5:2配成的混合物。
对实施例1-5及对比例1-4所制备的陶瓷减水剂进行性能测试，测试结果见表1，测试方法如下：将陶瓷减水剂以质量比0.3％加入到陶瓷胚料中，再加水。陶瓷胚料的重量百分比配方如下：粘土40％，高岭土15％，长石30％，石英粉15％。用旋转粘度计常温测定粘度；用涂-4粘度计测定陶瓷料浆的流出时间，用流出100毫升浆料所需时间来表示；参考GBT3810.4-2006测试生坯抗折强度。
从表1可见，本发明实施例公开的陶瓷减水剂，具有更加优异的流动性和抗折强度。
表1
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；
Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备；
Ⅲ聚合：将步骤Ⅰ和Ⅱ制备得到的物质与4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯、(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂加入到水中，反应得到聚合物溶液；
Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；
Ⅴ减水剂的制备：在步骤Ⅲ制得的聚合物溶液中加入磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠和6'-唾液乳糖，反应制得陶瓷减水剂。
2.根据权利要求1所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
ⅠN-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚：在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗的三口瓶中，加入N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇单烯丙基醚、阻聚剂、有机溶剂和二月桂酸二丁基锡，升高温度至80-90℃，再滴加蒸馏水，在95-105℃下搅拌反应15-20小时，后在乙醚中析出，并用异戊烷洗析出的产物3-5次，后旋蒸除去溶剂，得到N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚；
Ⅱ基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体的制备：将1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇、碱性催化剂、季铵盐15溶于醇类溶剂中，在室温下搅拌反应10-12小时，后过滤，取滤液旋蒸除去溶剂，得到基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体；
Ⅲ聚合：将经过步骤Ⅰ制备得到的N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚、经过步骤Ⅱ制备得到的基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂加入到水中，在100-120℃氮气或气体惰性气体氛围下搅拌反应2-4小时，得到聚合物溶液；
Ⅳ磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精：将磷酸腺苷钠、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精加入N,N-二甲基甲酰胺中，在60-80℃下搅拌反应6-8小时，后旋蒸除去溶剂，得到磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精；
Ⅴ减水剂的制备：在经过步骤Ⅲ制备得到的聚合物溶液中加入经过步骤Ⅳ制备得到的磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠和6'-唾液乳糖，在80-90℃下搅拌反应1-2小时，后冷却至室温，加入氢氧化钠，调节PH＝7-8，得到陶瓷减水剂。
3.根据权利要求2所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，步骤Ⅰ中所述N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷、聚乙二醇单烯丙基醚、阻聚剂、有机溶剂、二月桂酸二丁基锡、蒸馏水的质量比为0.6:(2.5-3.5):0.05:(10-15):0.3:0.2。
4.根据权利要求2所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，；所述阻聚剂选自四氯苯醌、l,4-萘醌中的至少一种；所述有机溶剂选自异丙醇、四氢呋喃、乙二醇、石油醚中的至少一种。
5.根据权利要求2所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，步骤Ⅱ中所述1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇、碱性催化剂、季铵盐15、醇类溶剂的质量比为5.1:(0.3-0.5):1:(20-25)。
6.根据权利要求2所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾中的一种或几种；所述醇类溶剂选自乙醇、乙二醇、异丙醇中的至少一种。
7.根据权利要求2所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，步骤Ⅲ中所述N-[β-(N,N-二乙酸基)氨乙基]-γ-(N-乙酸基)氨丙基三甲氧基硅烷改性聚乙二醇单烯丙基醚、基于1-(2-(4-氨基苯基)乙基)氨基-1-(六葡糖基)脱氧山梨糖醇的季铵盐15类聚合单体、4-{(E)-2-[3,5-二(磺基氧基)苯基]乙烯基}苯基氢硫酸盐、2,3-二羟基丙基磷酸二氢酯；(R)-[(4R,5R,7S)-5-乙烯基-1-氮杂双环[2.2.2]辛烷-7-基]-(6-甲氧基喹啉-4-基)甲醇、(E)-3-(4-羟基苯基)丙烯酸(2S)-3-(beta-D-吡喃葡萄糖基氧基)-2-羟基丙基酯、引发剂、水的质量比为1:2:1:0.5:1:(0.03-0.05):(15-20)。
8.根据权利要求2所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，步骤Ⅲ中所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、双氧水、偶氮二异丁腈中的一种或几种；所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气中的至少一种。
9.根据权利要求2所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，步骤Ⅳ中所述磷酸腺苷钠、八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、N,N-二甲基甲酰胺的质量比为1.8:1:(10-15)。
10.根据权利要求2所述的陶瓷减水剂的制备方法，其特征在于，步骤Ⅴ中所述聚合物溶液、磷酸腺苷钠改性八(6-溴-6-去氧)-γ-环糊精、三聚磷酸钠、6'-唾液乳糖的质量比为(8-10):1:1:0.5。
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