CN107349900B - 一种重金属吸附剂及其制备 - Google Patents
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Abstract
一种重金属吸附剂，包括由石墨烯和纳米氧化镁复合合成的复合物；其中：复合物中石墨烯的含量为0.1％‑10％，纳米氧化镁的粒径为10nm‑100nm。所述重金属吸附剂的制备方法：包括石墨的氧化、氧化石墨烯的制备、氧化石墨烯的还原、纳米氧化镁前驱体的复合物的制备、石墨烯、氧化镁前驱体复合物的煅烧。本发明制备的复合物具有优异的重金属吸附性能；同时本发明所述重金属吸附剂的制备工艺简单易行，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于重金属离子的吸附与稳定技术，尤其是涉及一种重金属吸附剂及其制备。
背景技术
近年来，我国重金属污染事件频发。重金属元素化学性质稳定，伴随着工业的快速发展和城市化进程的加快，我国的重金属污染越来越严重，大量的重金属排入土壤及河流、湖泊和海洋中，并通过水、气、固废等多种途径在环境中长期积累，食物链逐级富集，最终进入人体累积，使得留在人体的重金属含量成倍放大，对经济发展、对生态环境、食品安全和人体健康构成严重威胁。
高活性纳米环境净化剂与生产工艺的开发是环保产业可持续发展的重要支撑。纳米氧化镁具有比表面积大、表面活性高，对重金属离子有很强的吸附能力，同时，纳米氧化镁表面具有镁空位和氧空位等缺陷位能吸附一些金属形成原子团簇，并且金属与缺陷位吸附作用很强，甚至可以改变金属团簇的化学性能，在重金属污染治理和环境保护领域呈现出独特优势和应用前景。石墨烯作为一种新型二维碳材料，具有比表面积大、吸附性能强、抗辐射性能好等优点，在替代传统的吸附剂方面展现了良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种重金属吸附剂及其制备，解决现有技术存在的问题。
一种重金属吸附剂，包括由石墨烯和纳米氧化镁复合合成的复合物，所述石墨烯的重量百分比为0.1％～10％，所述纳米氧化镁的粒径为10nm～100nm。
一种重金属吸附剂的制备，主要包括以下步骤：
S1.化学氧化法制备氧化石墨；
S2.将步骤S1制备的氧化石墨置于超声清洗器内超声2h，得到氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入硼氢化钠溶液，再依次加入可溶性镁盐溶液、柠檬酸溶液搅拌；
S3.在搅拌下将溶液加热至80℃，2-3h后溶液先变成溶胶，继续搅拌1-2h后变成凝胶；
S4.将步骤S3得到凝胶放入马弗炉中，150℃下发泡2h；然后在空气气氛下450-600℃煅烧1-3h。
进一步的，步骤S2中柠檬酸与可溶性镁盐的摩尔比为1：1。
进一步的，步骤S1中所述化学氧化法制备氧化石墨主要包括以下步骤：
S11.在冰水浴条件下，向容器中加入浓硫酸，磁力搅拌，待温度降低至4℃以下后，加入鳞片石墨粉，并快速搅拌至分散均匀；
S12.再加入硝酸钠，保持搅拌的情况下再缓慢加入高锰酸钾，控制反应温度不超过4℃，搅拌2h；
S13.再将混合物温度升至35℃反应30分钟，然后缓慢加入蒸馏水，控制温度在60℃，溶液变为黄褐色；
S14.搅拌反应1h后加入30％(v/v％)的双氧水直到混合物变成亮黄色；
S15.然后用稀硫酸与双氧水的混合液以及盐酸反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使pH为7，得到的黄褐色沉淀在50℃的真空干燥箱中充分干燥。
进一步的，步骤S2中所述氧化石墨：硼氢化钠：可溶性镁盐：柠檬酸的质量比为1:1-4:50-1000:50-1000。
进一步的，所述鳞片石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、硫酸质量比为2:1-3:3-6:50-80。
与现有技术相比，本发明包括由石墨烯和纳米氧化镁复合合成的复合物，其中氧化镁对重金属具有强的吸附性能，石墨烯是独特结构的导电2D材料，具有优良的电子转移性能，和纳米氧化镁复合后可提高对重金属的吸附性能。两者相互作用，将会有利于纳米氧化镁的生长、分散，改善其导电能力，促进电子的传递，进而提高其性能。因此本发明由于具有比表面积大、2D材料的独特吸附优势，对重金属离子的去除具有吸附容量大、处理时间短，处理效率高等优点，对废水中重金属离子的处理具有显著效果。而且本发明采用溶胶凝胶法制备混合均匀，工艺简单易行，适于工业化生产，制得的粒子粒径小、分布均匀，比表面积大。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
一种重金属吸附剂的制备，主要包括以下步骤：
(1)采用化学氧化还原法合成氧化石墨：在冰水浴条件下，向玻璃圆底烧瓶中加入50ml的浓硫酸(98％)，磁力搅拌，待温度降低至4℃以下后，加入2.0g的鳞片石墨粉，并快速搅拌至分散均匀，后加入1.0g的硝酸钠，保持搅拌的情况下再缓慢加入5.0g的高锰酸钾，控制反应温度不超过4℃，搅拌2h。再将混合物温度升至35℃反应30分钟，然后缓慢加入100ml的蒸馏水，控制温度在60℃，溶液变为黄褐色，搅拌反应1h后加入一定量的30％(v/v％)的双氧水直到混合物变成亮黄色。然后用稀硫酸(5wt.％)+双氧水混合液以及盐酸反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH～7，得到的黄褐色沉淀在50℃的真空干燥箱中充分干燥，获得产物氧化石墨1.6g。
(2)溶胶凝胶法制备纳米氧化镁、石墨烯前驱物。将取步骤(1)制得的氧化石墨取0.1g分散于30ml水中，超声处理2h，得到棕色的氧化石墨烯悬浮液，加入250ml水，稀释得到280ml氧化石墨烯悬浮液，保持搅拌。
(3)称取0.2g硼氢化钠，溶于20ml蒸馏水中，快速倒入步骤(2)氧化石墨烯悬浮液中，得到部分还原石墨烯溶液，继续搅拌。
(4)称取63.0g六水合硝酸镁，加入步骤(3)所得部分还原石墨烯悬浮液中，保持搅拌直至六水合硝酸镁完全溶解。
(5)称取36.0g柠檬酸(CA)溶于100mL水，加到步骤(3)所得溶液中，升温到80℃恒温水浴，搅拌4h，得到湿凝胶。
(6)将湿凝胶放入150℃度干燥箱中发泡2h，得到干凝胶。
(7)将步骤(6)所得干凝胶放入马弗炉中2℃/min升温至450℃后保温2h。
得到石墨烯含量为1％的纳米氧化镁石墨烯复合重金属吸附剂，该吸附剂对200ppm含铅废水中Pb2+的吸附容量为1316mg/g。
实施例2
一种重金属吸附剂的制备，主要包括以下步骤：
(1)采用化学氧化还原法合成氧化石墨：在冰水浴条件下，向玻璃圆底烧瓶中加入50ml的浓硫酸(98％)，磁力搅拌，待温度降低至4℃以下后，加入2.0g的鳞片石墨粉，并快速搅拌至分散均匀，后加入1.0g的硝酸钠，保持搅拌的情况下再缓慢加入5.0g的高锰酸钾，控制反应温度不超过4℃，搅拌2h。再将混合物温度升至35℃反应30分钟，然后缓慢加入100ml的蒸馏水，控制温度在60℃，溶液变为黄褐色，搅拌反应1h后加入一定量的30％(v/v％)的双氧水直到混合物变成亮黄色。然后用稀硫酸(5wt％)+双氧水混合液以及盐酸反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使其pH～7，得到的黄褐色沉淀在50℃的真空干燥箱中充分干燥，获得产物氧化石墨1.6g。
(2)溶胶凝胶法制备纳米氧化镁、石墨烯前驱物。将取步骤(1)制得的氧化石墨取1.0g分散于30ml水中，超声处理2h，得到棕色的氧化石墨烯悬浮液，加入250ml水，稀释得到280ml氧化石墨烯悬浮液，保持搅拌。
(3)称取0.2g硼氢化钠，溶于20ml蒸馏水中，快速倒入步骤(2)氧化石墨烯悬浮液中，得到部分还原石墨烯溶液，继续搅拌。
(4)称取57.3g六水合硝酸镁，加入步骤(3)所得部分还原石墨烯悬浮液中，保持搅拌直至六水合硝酸镁完全溶解。
(5)称取32.0g柠檬酸溶于100mL水，加到步骤(3)所得溶液中，升温到80℃恒温水浴，搅拌4h，得到湿凝胶。
(6)将湿凝胶放入150℃度干燥箱中发泡2h，得到干凝胶。
(7)将步骤(6)所得干凝胶放入马弗炉中2℃/min升温至600℃后保温2h。
得到石墨烯含量为10％的纳米氧化镁石墨烯复合重金属吸附剂，该吸附剂对200ppm含铅废水中Pb2+的吸附容量为1662mg/g。
本发明提出的实施例，本领域的技术人员容易理解，申请人提出的以上实施例表明本发明的技术解决方案是可行的。只是以上所述实施例仅为本发明的较佳实施例，并不能以此限制本发明。凡在本发明提出的技术解决方案之内所作的任何修改、等同替换和改进，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种重金属吸附剂，其特征在于，包括由石墨烯和纳米氧化镁复合合成的复合物，所述石墨烯的重量百分比为0.1％-10％，所述纳米氧化镁的粒径为10nm-100nm；
制备方法主要包括以下步骤：
S1.化学氧化法制备氧化石墨；
S2.将步骤S1制备的氧化石墨置于超声清洗器内超声2h，得到氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入硼氢化钠溶液，再依次加入可溶性镁盐溶液、柠檬酸溶液搅拌；
S3.在搅拌下将溶液加热至80℃，2-3h后溶液先变成溶胶，继续搅拌1-2h后变成凝胶；
S4.将步骤S3得到凝胶放入马弗炉中，150℃下发泡2h；然后在空气气氛下450-600℃煅烧1-3h。
2.根据权利要求1所述重金属吸附剂的制备，其特征在于，主要包括以下步骤：
S1.化学氧化法制备氧化石墨；
S2.将步骤S1制备的氧化石墨置于超声清洗器内超声2h，得到氧化石墨烯溶液，向氧化石墨烯溶液中加入硼氢化钠溶液，再依次加入可溶性镁盐溶液、柠檬酸溶液搅拌；
S3.在搅拌下将溶液加热至80℃，2-3h后溶液先变成溶胶，继续搅拌1-2h后变成凝胶；
S4.将步骤S3得到凝胶放入马弗炉中，150℃下发泡2h；然后在空气气氛下450-600℃煅烧1-3h。
3.根据权利要求2所述制备，其特征在于，步骤S2中柠檬酸与可溶性镁盐的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求2所述制备，其特征在于，步骤S1中所述化学氧化法制备氧化石墨主要包括以下步骤：
S11.在冰水浴条件下，向容器中加入浓硫酸，磁力搅拌，待温度降低至4℃以下后，加入鳞片石墨粉，并快速搅拌至分散均匀；
S12.再加入硝酸钠，保持搅拌的情况下再缓慢加入高锰酸钾，控制反应温度不超过4℃，搅拌2h；
S13.再将混合物温度升至35℃反应30分钟，然后缓慢加入蒸馏水，控制温度在60℃，溶液变为黄褐色；
S14.搅拌反应1h后加入30％(v/v％)的双氧水直到混合物变成亮黄色；
S15.然后用稀硫酸与双氧水的混合液以及盐酸反复洗涤、最后用蒸馏水洗涤几次，使pH为7，得到的黄褐色沉淀在50℃的真空干燥箱中充分干燥。
5.根据权利要求2所述制备，其特征在于，步骤S2中所述氧化石墨：硼氢化钠：可溶性镁盐：柠檬酸的质量比为1:1-4:50-1000:50-1000。
6.根据权利要求4所述制备，其特征在于，所述鳞片石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、浓硫酸质量比为2:1-3:3-6:50-80。
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