CN109158095A - 一种填充柱填料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种填充柱填料及其制备方法，填充柱填料的原料包括凹凸棒土，颗粒目数为40～140目；本制备方法为，凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数不小于200目的凹凸棒粉末；凹凸棒粉末中加入粘结剂，混合均匀，制成凹凸棒小球，250～350℃干燥；凹凸棒小球过筛分离，获得均匀、颗粒目数为40～140目的填充柱填料。本发明提供了一种新的色谱填充柱填料及其制备方法，可应用于色谱填充柱，扩展了色谱填充柱填料的种类。

Description

一种填充柱填料及其制备方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，特别涉及一种用于色谱分析的填充柱填料及其制备方法。
背景技术
色谱法是一种分离、分析方法，广泛应用于石油、化学、环境、生物、食品等多个领域的检测、分析。色谱法中色谱柱直接关系到分离效果和检测灵敏度，制备色谱柱是进行色谱分析的重要环节。填料是色谱柱的重要特征，决定了色谱柱的基本特征，色谱峰能否分离，首先取决于填料。填充柱是色谱柱中的较常用的一种，目前已有数百种色谱填充柱填料，常用的不过十几种，常用填料种类比较少。气相色谱是色谱中的一种，现有的气相色谱填充柱固定相填料中吸附剂类填料一般包括活性炭、硅胶、分子筛、氧化铝、高分子多孔小球等，不同填料特性不同，适于不同成分分析；还有一种气相色谱填充柱固定相填料，用于固定液在其上涂覆，称为载体，载体是一种化学惰性的，多孔性的固体微粒，能提供较大的惰性表面，使固定液以液膜状态均匀的分布在其表面，目前常用钝化处理后的硅藻土、玻璃微球、聚四氟乙烯、高分子多孔小球等。
凹凸棒土是一种含水富镁硅酸盐为主的天然矿物，理论化学式为：Mg5Si8O20(OH)2(OH2)4.4H2O，具有化学惰性。凹凸棒土晶体结构内部存在沸石通道，因此凹凸棒土有较大的比表面积，干燥后，单个晶体密集在一起形成大小不均匀的次生孔隙，这一特征使凹凸棒土上的比表面积很高，较大的比表面积和表面物理化学特性及离子状态，因此具有较好的吸附能力，另外，晶体内部沸石孔道尺寸大小一致使其具有分子筛的作用。凹凸棒土吸附作用：包括物理吸附即通过范德华力将吸附质分子吸附在凹凸棒土的内外表面；化学吸附即基于凹凸棒土表面存在的吸附中心与吸附质分子形成化学键，这些吸附中心包括Si-OH基团，对有机物质具有很强的亲和力，能够吸附阳离子以及阳性极性有机分子；凹凸棒土表面丰富的Si-OH基团可与有机反应剂作用形成稳定状态，使其成为一种理想的催化剂载体。凹凸棒土的吸附性可使凹凸棒土应用在多个领域，但还未发现将凹凸棒土应用于色谱填充柱。
发明内容
本发明为解决现有色谱填充柱固定相填料常用种类较少的问题，考虑到色谱填充柱对吸附剂类固定相填料要求具有可在高温下使用，吸附容量大，热稳定性好的优点；发明人发现凹凸棒土处理后具有化学惰性，有较大的比表面积、良好的吸附性，有分子筛的作用，这些特点使其适用于色谱填充柱吸附剂类填料；且凹凸棒土具有可作为催化剂载体的特性，将其表面处理后用于气相色谱填充柱可作为载体；基于以上发现，本发明提供一种新的色谱填充柱填料，还提供包括该填充柱填料的制备方法。
本发明提供一种填充柱填料。
本发明还提供一种填充柱填料的制备方法。
具体地，本发明提供一种填充柱填料，填充柱填料的原料包括凹凸棒土，填充柱填料颗粒目数为40～140目。
进一步地，填充柱填料颗粒目数为60～80目。
进一步地，填充柱填料颗粒目数为80～100目。
本发明还提供一种填充柱填料的制备方法，填充柱填料的原料包括凹凸棒土；填充柱填料制备方法，包括步骤：
A凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数不小于200目的凹凸棒土粉末；
B凹凸棒粉末土中加入粘结剂，混合均匀，制成凹凸棒土小球，250～350℃干燥；
C凹凸棒土小球过筛分离，获得均匀、颗粒目数为40～140目的填充柱填料。
进一步地，粘结剂包括凹凸棒土质量0.1～1％的聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯醋酸盐。
进一步地，填充柱填料制备步骤还包括对填充柱填料进行表面处理。
进一步地，表面处理包括硅烷化处理、酸洗、碱洗中的一种。
进一步地，硅烷化处理包括采用硅烷化试剂与填充柱填料表面反应；硅烷化试剂为三甲基硅烷化试剂。
进一步地，填充柱填料制备方法还包括对填充柱填料进行活化处理。
进一步地，活化处理为250～350℃热活化1～3h。
发明的有益效果
本发明提供一种填充柱填料，填充柱填料的原料包括凹凸棒土，填充柱填料颗粒目数为40～140目。凹凸棒土是一种天然非金属矿，具有良好的吸附特性；可作为色谱填充柱中的吸附剂类填料，也可用作载体涂覆固定液；本发明提供了一种新的色谱填充柱填料，扩展了色谱填充柱填料的种类。
本发明还提供填充柱填料的制备方法，步骤包括，A凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数不小于200目的凹凸棒土粉末；B凹凸棒土粉末中加入粘结剂，混合均匀，制成凹凸棒土小球，250～350℃干燥；C凹凸棒土小球过筛，获得均匀、颗粒目数为40～140目的填充柱填料。色谱填充柱填料粒度影响填充柱的柱效和背压，一般来说，粒度越小，色谱填充柱的柱效越高；然而粒度越小，柱压越大；凹凸棒土粉末均匀度不够，粒度大小不适合大多填充柱，因此需要进行制粒，制备成均匀的，一定大小的填充柱填料，高温干燥使其不含水分，适于色谱填充柱。
本发明提供了一种新的色谱填充柱填料及其制备方法，可应用于色谱填充柱，扩展了色谱填充柱填料的种类。
本发明其他特征和相应的有益效果在说明书的后面部分进行阐述说明，且应当理解，至少部分有益效果从本发明说明书中的记载变得显而易见。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细说明,但这并非是对本发明的限制，本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修改和改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围内。
在本发明的描述中，如无特殊说明，本说明书中的术语的含义与本领域技术人员一般理解的含义相同，但如有不同，以本说明书中的定义为准；如无特殊说明，试验方法均为常规方法；如无特殊说明，本说明书中的所用的原料及试验材料均为可常规购买得到的；如无特殊说明，本说明书中的百分比(％)均为质量百分比(质量％)。
本发明提供一种填充柱填料，填充柱填料的原料包括凹凸棒土，填充柱填料颗粒目数为40～140目。凹凸棒土是一种天然非金属矿，具有良好的吸附特性；可作为色谱填充柱中的吸附剂类填料，也可用作载体涂覆固定液；本发明提供了一种新的色谱填充柱填料，扩展了色谱填充柱填料的种类；色谱填充柱内径一般为2～10mm，凹凸棒小球过筛使获得填充柱填料颗粒在合适的范围内，便于装柱，一般填充柱填料颗粒目数控制在40～140目，且填充柱填料颗粒需均匀，一般一次装柱所需填料颗粒目数在40～60、60～80、80～100、100～120或120～140范围。
进一步地，填充柱填料颗粒目数为60～80目；填充柱填料作为载体粒度的大小和均匀性对柱效有影响，60～80目的填充柱填料适用于内径2～4mm的填充柱。
进一步地，填充柱填料颗粒目数为80～100目；80～100目的填充柱填料适用与内径2～4mm的填充柱。
本发明还提供一种填充柱填料，一种填充柱填料的制备方法，填充柱填料的原料包括凹凸棒土，填充柱填料制备方法，步骤包括：
A凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数不小于200目的凹凸棒土粉末；
B凹凸棒土粉末中加入粘结剂，混合均匀，制成凹凸棒土小球，250～350℃干燥；
C凹凸棒土小球过筛，获得均匀、颗粒目数为40～140目的填充柱填料。
本发明中凹凸棒土是指天然凹凸棒粘土经纯化后，纯度达到85％以上的凹凸棒土；粘结剂为可以使凹凸棒粉粘结的有机或无机粘结剂，如具有粘性的有机聚合物、纤维素类、淀粉类有机粘合剂，硅酸盐类、磷酸盐类无机粘结剂。色谱填充柱填料粒度影响填充柱的柱效和背压，一般来说，粒度越小，色谱填充柱的柱效越高；然而粒度越小，柱压越大；凹凸棒土粉末均匀度不够，粒度大小不适合大多填充柱，因此需要进行制粒，制备成均匀的，一定大小的填充柱填料，高温干燥使其不含水分，适于色谱填充柱。
进一步地，粘结剂包括凹凸棒土质量0.1～1％的聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯醋酸盐。聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯醋酸盐是以甲基丙烯酸二乙氨基乙酯为单体，聚合形成聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯的醋酸盐形式；甲基丙烯酸二乙氨基乙酯含有反应性氨基和聚合性乙烯基，可增加以其为单体的聚合物的粘合性、热固性等；使用聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯醋酸盐作为粘结剂，依靠粘结剂的静电作用使凹凸棒土均匀的粘合在一起，再经加热过程使粘结剂分解成为CO2、NH2、和H2O被除去，不影响凹凸棒的性质，同时有利于加强填充柱填料的机械强度。
进一步地，填充柱填料制备步骤还包括对填充柱填料进行表面处理。具体地，表面处理的目的是改进填充柱填料空隙结构，屏蔽表面的活性中心；凡是用化学反应来除去活性作用点或用物理覆盖以达到纯化载体表面性质的方法都可以使用；色谱填充柱对载体的要求表面是化学惰性的，但凹凸棒土表面具有丰富的吸附中心，直接用作载体，会造成色谱峰拖尾和柱效下降，因此使用前对填充柱填料进行表面钝化处理有利于对检测成分的分离、分析。
进一步地，表面处理包括硅烷化、酸洗、碱洗中的一种。硅烷化是用硅烷化试剂，与填充柱填料表面的硅醇、硅醚基团起反应，除去填充柱填料表面的氢键结合能力；酸洗是采用浓无机酸，优选浓盐酸加热处理一段时间，优选20～30min，过滤，水洗至中性，甲醇淋洗，脱水烘干，酸洗可除去填充柱填料表面的无机盐及金属氧化物；碱洗是采用浓NaOH或KOH的甲醇溶液浸泡或回流，水洗至中性，甲醇漂洗，烘干，碱洗可除去填充柱填料表面的酸性作用点载体。
进一步地，硅烷化处理包括采用硅烷化试剂与填充柱填料表面反应；硅烷化试剂为三甲基硅烷化试剂。具体地，三甲基硅烷化是指填料表面活性基团分子中的一个活泼氢原子被一个三甲基硅烷基取代；如可以为三甲基氯硅烷、六甲基二氧硅烷、二甲基二氧硅烷等。
进一步地，填充柱填料表面还可以涂覆固定液。具体地，将固定液溶于适当溶剂如丙酮、乙醚、氯仿、甲苯等有机溶剂中，然后倒入填充柱填料混匀，在适当温度下，蒸发掉溶剂而制得，溶剂的量应使固定液溶解且使载体全部浸泡在溶液内。填充柱填料可以作为气液色谱填充柱中液体固定相的载体，在表面涂覆固定液，固定液可以为烃类、聚硅氧烷类、聚二醇类及聚烷基氧化物、脂类等常用固定液。固定液与作为载体的填充柱填料质量比为5％～30％，优选15～25％。
进一步地，填充柱填料制备步骤还包括对填充柱填料进行活化处理。具体地，活化处理的目的是提高填充柱填料的吸附能力；由于填充柱填料吸附容量大，对某些组分容易发生永久性吸附，因此在作为填充柱吸附剂类填料使用之前进行活化处理，有利于柱效，并使分析、分离峰形对称。
进一步地，活化处理是指250～350℃活化1～3h；具体地，活化处理可以在常压条件下进行，也可以在减压条件下进行。
在下文中将通过实施例对本发明提供的填充柱填料及其制备方法进行详细描述。
实施例1
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备方法为，包括步骤：
A凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数大于200目的凹凸棒粉末；
B凹凸棒粉末中加入凹凸棒土质量0.5％的聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯醋酸盐及少量水，混合均匀，制成凹凸棒小球，300℃干燥；
C干燥后凹凸棒小球过筛分离，获得均匀、颗粒目数为40～60目的填充柱填料。
本实施例的粘结剂聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯醋酸盐，也可以使用能够使凹凸棒粉粘结的其他有机或无机粘结剂替代，有机粘结剂如具有粘性的有机聚合物、纤维素类，淀粉类，具体如聚丙烯酰胺、羧甲基纤维素、羧甲基淀粉、羟丙基纤维素等；有机粘结剂如硅酸盐类、磷酸盐类等。
实施例2
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备方法为，包括步骤：
A凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数大于200目的凹凸棒粉末；
B凹凸棒粉末中加入凹凸棒土质量1％的聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯醋酸盐，混合均匀，制成凹凸棒小球，350℃干燥；
C干燥后凹凸棒小球过筛分离，获得均匀、颗粒目数为60～80目的填充柱填料。
实施例3
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备方法为，包括步骤：
A凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数大于250目的凹凸棒粉末；
B凹凸棒粉末中加入凹凸棒土质量0.1％的聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯醋酸盐，混合均匀，制成凹凸棒小球，250℃干燥；
C干燥后凹凸棒小球过筛分离，获得均匀、颗粒目数为80～100目的填充柱填料。
实施例4
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备方法为，包括步骤：
A凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数大于300目的凹凸棒粉末；
B凹凸棒粉末中加入质量为凹凸棒土0.6％的聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯醋酸盐，混合均匀，制成凹凸棒小球，250℃干燥；
C干燥后凹凸棒小球过筛分离，获得均匀、颗粒目数为100～120目的填充柱填料；
实施例5
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备步骤参照实施例4，区别为步骤C为，干燥后凹凸棒小球过筛分离，获得均匀、颗粒目数为120～140目的填充柱填料。
实施例6
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备步骤参照实施例2，区别为，获得的填充柱填料还进行表面处理，步骤为：
D填充柱填料用25％的硅烷化试剂三甲基硅烷化试剂进行表面处理。
实施例7
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备步骤参照实施例3，区别为，获得的填充柱填料还进行表面处理，步骤为：
D填充柱填料用浓盐酸加热浸煮20～30min，过滤，水洗至中性，甲醇淋洗，脱水烘干。
实施例8
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备步骤参照实施例4，区别为，获得的填充柱填料还进行表面处理，步骤为：
D填充柱填料用浓NaOH或KOH的甲醇溶液浸泡或回流，水洗至中性。
实施例9
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备步骤参照实施例2，区别为，获得的填充柱填料还进行活化处理，步骤为：
D填充柱填料在常压条件下，300℃活化3h。
实施例10
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备步骤参照实施例3，区别为，获得的填充柱填料还进行活化处理，步骤为：
D填充柱填料在减压条件下，250℃活化2h。
实施例11
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备步骤参照实施例4，区别为，获得的填充柱填料还进行活化处理，步骤为：
D填充柱填料在常压条件下，350℃活化1h。
实施例12
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备步骤参照实施例6，区别为，表面处理后的填充柱填料表面涂覆固定液，步骤为：
E将与作为载体的填充柱填料质量比为15％的固定液二甲基聚硅氧烷溶于丙酮中，倒入填充柱填料，混和匀，搅拌，至丙酮挥发，置于红外灯上烘干。
实施例13
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备步骤参照实施例7，区别为，表面处理后的填充柱填料表面涂覆固定液，步骤为：
E将与作为载体的填充柱填料质量比为10％的固定液聚乙二醇溶于乙醇中，倒入填充柱填料，混和匀，搅拌，至乙醇挥发快干时，置于水浴加热烘干；
实施例14
一种填充柱填料，采用纯度达到85％以上的凹凸棒土制备，制备步骤参照实施例7，区别为，表面处理后的填充柱填料表面涂覆固定液，步骤为：
E将与作为载体的填充柱填料质量比为20％的固定液二乙二醇酯丁二酸溶于氯仿中，倒入填充柱填料，混和匀，搅拌，至氯仿挥发快干时，置于红外灯上烘干；
以上实施例获得填充柱填料，可以应用色谱填充柱。
本发明提供了一种新的以凹凸棒土为原料的色谱填充柱填料及其制备方法，可应用与色谱填充柱，扩展了色谱填充柱填料的种类。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种填充柱填料，其特征在于，所述填充柱填料的原料包括凹凸棒土；所述填充柱填料颗粒目数为40～140目。
2.根据权利要求1所述的填充柱填料，其特征在于，所述填充柱填料颗粒目数为60～80目。
3.根据权利要求1所述的填充柱填料，其特征在于，所述填充柱填料颗粒目数为80～100目。
4.一种填充柱填料的制备方法，其特征在于，所述填充柱填料的原料包括凹凸棒土；所述填充柱填料的制备方法，包括步骤：
A凹凸棒土粉碎，过筛，得颗粒目数不小于200目的凹凸棒土粉末；
B所述凹凸棒土粉末中加入粘结剂，混合均匀，制成凹凸棒土小球，250～350℃干燥；
C所述凹凸棒土小球过筛分离，获得均匀、颗粒目数为40～140目的所述填充柱填料。
5.根据权利要求4所述的填充柱填料的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括所述凹凸棒土质量0.1～1％的聚甲基丙烯酸二乙胺基乙酯醋酸盐。
6.根据权利要求4或5所述的填充柱填料的制备方法，其特征在于，所述填充柱填料制备步骤还包括对所述填充柱填料进行表面处理。
7.根据权利要求6所述的填充柱填料的制备方法，其特征在于，所述表面处理包括硅烷化处理、酸洗、碱洗中的一种。
8.根据权利要求7所述的填充柱填料的制备方法，其特征在于，所述硅烷化处理包括采用硅烷化试剂与所述填充柱填料表面反应；所述硅烷化试剂为三甲基硅烷化试剂。
9.根据权利要求4或5所述的填充柱填料的制备方法，其特征在于，所述填充柱填料制备方法还包括对所述填充柱填料进行活化处理。
10.根据权利要求9所述的填充柱填料的制备方法，其特征在于，所述活化处理为250～350℃热活化1～3h。
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