CN112763635B - 一种气相色谱柱、应用及低沸点含氟化合物分离方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化学分析检测技术领域，具体公开了一种气相色谱柱，同时还公开了该气相色谱柱的应用及采用该气相色谱柱对低沸点含氟化合物进行分离的方法。本发明提供的气相色谱柱通过选用二氧化硅载体填充柱和PTFE微粉载体填充柱串联的方式，再涂覆固定液聚三氟氯乙烯油，可以实现在室温下良好的色谱分离效能，还可保护载体不被氧化，大大延长了色谱柱的使用时间。经试验证明，采用本发明的气相色谱柱，并采用低温恒温分离和中流速方法对低沸点含氟化合物进行分离，具有柱效高、选择性好、分析速度快的优点，该色谱柱用于低沸点含氟化合物分离时分离峰更清晰。

Description

一种气相色谱柱、应用及低沸点含氟化合物分离方法
技术领域
本发明涉及化学分析检测技术领域，特别是涉及一种气相色谱柱，同时还涉及其应用，以及采用该气相色谱柱对低沸点含氟化合物进行分离的方法。
背景技术
在含氟精细化学品的生产过程中，由于氟原子的强氧化性，易产生各种性质活泼或具有腐蚀性的中间体和副产物，更存在大量沸点低于0℃的含氟物质，对这些含氟化合物进行分离和精确定量分析，是保证生产稳定开展的关键。
目前，对原料、中间体及副产物的监控和分析大多采用化学分析法和色谱分析法。在化学分析法中，大量采用的方法是重量分析与滴定分析，通过颜色变化、沉淀生成、重量增减、富集、掩蔽等手段计算物质含量，这种分析方式产生误差较大，且不能应用于多组分分析。因此，需要同时进行色谱分析。色谱分析法又称为层析法，是利用不同物质在不同相态中的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中的物质会以不同速度沿固定相移动，从而达到分离目的。色谱分析法具有高效、快捷、样品用量少等优点，被广泛应用于化工生产的过程控制与监测。
具体到含氟化学品的生产，在生产过程中，反应体系内具有一部分原料、中间体和副产物，同时具有低沸点、强氧化性、腐蚀性成分，如F2、COF2、CF3OF等，这些低沸点成分的沸点极低，小于-70℃，且易与载体和固定液反应，导致色谱柱失效。实验发现现有毛细管柱及常规填充色谱柱都难以达到这些低沸点成分的有效分离和精确定量要求。因此，有必要对低沸点含氟化合物的分离技术进行研究，以找到一种对低沸点含氟化合物进行有效分离分析的方法。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种气相色谱柱，专用于低沸点含氟化合物分离分析，具有良好的色谱分离效能。
本发明还提供了一种采用上述气相色谱柱对低沸点含氟化合物分离的方法，该色谱柱用于低沸点含氟化合物分离时分离峰清晰，柱效高。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：一种气相色谱柱，包括串接的第一填充柱和第二填充柱，所述第一填充柱中填充涂覆聚三氟氯乙烯的微球硅胶载体，所述第二填充柱中填充涂覆聚三氟氯乙烯的PTFE微粉载体。通过选用二氧化硅载体填充柱和PTFE微粉载体填充柱串联的方式，再涂覆聚三氟氯乙烯，可以实现在室温下良好的色谱分离效能，还可保护载体不被氧化，大大延长了色谱柱的使用时间。
作为优选的技术方案，所述涂覆聚三氟氯乙烯的微球硅胶载体由微球硅胶载体经浸渍涂覆聚三氟氯乙烯油制成，所述微球硅胶载体与聚三氟氯乙烯油的质量配比为(8～10)∶1。
作为优选的技术方案，所述涂覆聚三氟氯乙烯的PTFE微粉载体由PTFE微粉载体经浸渍涂覆聚三氟氯乙烯油制成，所述PTFE微粉载体与聚三氟氯乙烯油的质量配比为(4～6)∶1。根据分离的低沸点含氟化合物的特性，通过将第一填充柱和第二填充柱中填充载体与涂覆的聚三氟氯乙烯油设置为不同的质量配比，可以提高色谱的分离效能，使分离效果更佳。
优选地，所述微球硅胶载体的粒径为80～100目，和/或，所述微球硅胶载体的比表面积≥250m2/g；所述PTFE微粉载体的粒径为80～100目。通过选择特定粒径的载体，可以提高色谱柱的柱效，增强选择性，达到提高分离效果的目的。
优选地，所述第一填充柱和所述第二填充柱的柱长比为(4～6)∶3。
优选地，所述第一填充柱为不锈钢柱体，所述第二填充柱为PTFE柱体。
作为进一步优选的实施方案，所述第一填充柱的柱长为5m，所述第二填充柱的柱长为3m；所述第一填充柱和第二填充柱的内径均为1.5mm。
本发明提供的气相色谱柱是专用于低沸点含氟化合物分离分析的气相色谱柱，可以应用于分离和/或分析含低沸点含氟化合物的样品，所述低沸点含氟化合物任选自C2F4、F2、CF4、CF3OF、COF2和CF3COF中的一种或多种。
在分离检测时，所述第一填充柱的开口为进样端，用于与气相色谱仪进样口连接，所述第二填充柱的开口为检测器端，用于与检测器连接。
本发明还提供了一种采用上述气相色谱柱对低沸点含氟化合物分离的方法，包括以下步骤：
(1)将第一填充柱的开口与气相色谱仪进样口连接，第二填充柱的开口与检测器连接；载气采用氦气，载气压力为0.05～0.15MPa，设置载气流速为20～30ml/min，柱箱温度以4～6K/min的升温速率从室温升温至75～85℃，保温、老化，之后降至测样温度；
(2)观测基线平稳后，设置进样温度为95～105℃，柱温箱25～35℃恒温，检测器温度75～85℃，之后待测样品进样，进行分离检测；所述待测样品为包含所述低沸点含氟化合物的样品，所述低沸点含氟化合物任选自C2F4、F2、CF4、CF3OF、COF2和CF3COF中的一种或多种。
采用上述气相色谱柱，并采用低温恒温分离和中流速方法对样品进行分离，经实验证明，该发明的色谱柱用于低沸点含氟化合物分离时分离峰更清晰，柱效更高。
本发明提供的气相色谱柱，由第一填充柱和第二填充柱串接制成，第一填充柱中填充涂覆固定液的微球硅胶载体，第二填充柱中填充涂覆固定液的PTFE微粉载体，使用的固定液均为聚三氟氯乙烯油。第一填充柱和第二填充柱通过选择不同的固定相，第一填充柱主要实现对低沸点含氟化合物中极低沸点(低于-30℃)及分子量小于170的组分进行有效分离，第二填充柱主要实现对中高沸点及大分子量的组分进行有效分离，并修饰色谱峰峰形。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相以及操作条件等，本发明通过选用二氧化硅载体填充柱和PTFE微粉载体填充柱串联的方式，再涂覆固定液聚三氟氯乙烯油，可以实现在室温下良好的色谱分离效能，还可保护载体不被氧化，大大延长了色谱柱的使用时间。经试验证明，采用本发明的气相色谱柱，并采用低温恒温分离和中流速方法对低沸点含氟化合物进行分离，具有柱效高、选择性好、分析速度快的优点，该色谱柱用于低沸点含氟化合物分离时分离峰更清晰。
附图说明
图1是本发明实施例2得到的气相色谱图；
图2是本发明对比例1得到的气相色谱图。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行详细的说明。
针对现有的含氟精细化学品分析中存在的技术难题，本发明提出了一种专用于低沸点含氟化合物分离分析的气相色谱柱。具体的，一种分析含氟小分子化合物的通用型气相色谱柱，由两根填充柱连接而成，第一填充柱可以选用外径3mm、内径1.5mm、长5m的不锈钢柱为柱体，载体选择80～100目和/或比表面积≥250m2/g的微球硅胶，固定液选择聚三氟氯乙烯油(即Kel-F油)。第二填充柱可以选用外径3mm、内径1.5mm、长3m的PTFE(聚四氟乙烯)柱为柱体，载体选择80～100目色谱用PTFE微粉，固定液选择聚三氟氯乙烯油(即Kel-F油)。
在制备气相色谱柱前，需要对柱体和填充载体进行处理：
一，第一填充柱和第二填充柱柱体在使用前均应清洗，清洗方法为：分别用热碱液和弱酸溶液顺序清洗两遍，再用500ml去离子水连续冲洗，最后将柱子烘干备用；
二、第一填充柱用微球硅胶载体，使用前应高温处理，处理方法为：量取一定体积的微球硅胶，放置于大烧杯中，在200℃烘箱中干燥24h，取出冷却至室温备用；第二填充柱用PTFE微粉载体于红外灯下干燥10min，冷却后置于干燥器中存放备用。
下面提供了一种气相色谱柱的制备方法，具体为：
S1：准确量取17.7ml微球硅胶，称量其重量并计为a1，称取固定液聚三氟氯乙烯油，重量为a2，a2＝0.1a1/0.9，将固定液置于烧杯中，之后加入20ml丙酮搅拌至完全溶解，得到固定液溶液；然后一边搅拌固定液溶液一边将微球硅胶加入固定液溶液中，而后放置于红外灯下待溶剂蒸发完全；
S2：准确量取13.9ml的PTFE微粉，称量其重量并计为b1，称取固定液聚三氟氯乙烯油，重量为b2，b2＝0.18b1/0.82，将固定液加入11ml丙酮，搅拌至完全溶解，得到固定液溶液；然后一边搅拌固定液溶液一边将PTFE微粉加入固定液溶液中，而后放置于红外灯下待溶剂蒸发完全，因PTFE微粉易结团，干燥后的粉末应在红外灯下过100目不锈钢筛，以确保填料粒径；
S3：采用减压法，将步骤S1制备好的涂覆有固定液的载体充装入第一填充柱，充装过程中需要不断轻敲填充柱体使载体分布均匀，充装完毕后用玻璃棉塞住柱头，第一填充柱即制备完成；
采用减压法将步骤S2制备好的涂覆有固定液的载体充装入第二填充柱，充装过程中需要不断轻敲填充柱体使载体分布均匀，并在灯光下观察载体是否装填紧密，充装完毕后用玻璃棉塞住柱头，第二填充柱即制备完成；
用直径1.5mm的不锈钢衬管放入第二填充柱柱头，用不锈钢螺母将第一填充柱和第二填充柱串联起来，即制备完成气相色谱柱。
采用该气相色谱柱对低沸点含氟化合物进行分离检测的方法，包括步骤：
S1：将气相色谱柱填装入口标记为气相入口，另一端为出口；设置载气流速为20～30ml/min，将第一填充柱开口与气相色谱仪进样口相连，设置柱箱温度：以5K/min升温速率从室温缓慢升温至80℃保温，老化8h后降至测样温度，将第二填充柱开口与检测器相连；
S2：观测基线平稳后，设置进样温度100℃，柱温箱：30℃恒温，载气：氦气，载气压力：0.1MPa，载气流速：20ml/min，检测器温度：80℃，气体进样量不超过2ml，液体进样量不超过0.5μl。
为了进一步详细说明本发明的方案，下面列举具体实施例进行说明。
实施例1制备气相色谱柱
分别购买外径3mm、内径1.5mm、长5m的不锈钢柱管和外径3mm、内径1.5mm、长3m的PTFE柱管各一根，用5％的热KOH溶液和3％的HCl溶液顺序清洗柱管，再用500ml去离子水连续冲洗，之后将柱子烘干备用；
取比表面积≥250m2/g的微球硅胶在烘箱中于200℃处理24h，PTFE微粉于红外灯下干燥10min，分别量取17.7ml微球硅胶和13.9ml的PTFE微粉于A、B两个烧杯中，称量其净重分别为10.34g和10.85g；分别称量聚三氟氯乙烯油1.14g和2.38g于C、D烧杯中，分别加入20ml丙酮搅拌至完全溶解，一边搅拌一边将A烧杯中的微球硅胶加入装盛溶解完全的固定液溶液的C烧杯中，将D烧杯放置于超声清洗器中，设置超声功率为100W，一边搅拌一边将B烧杯中的PTFE微粉加入溶解完全的固定液溶液中，超声处理至无气泡；而后将C、D两烧杯放置于红外灯下待溶剂蒸发完全，将D中填料在红外灯下过100目筛，保证填料干燥且无结团现象；
用减压法将C中载体全部充装入5m不锈钢柱中，将D中载体全部充装入3m的PTFE柱中，充装过程中需要不断轻敲填充柱体使载体分布均匀，并在灯光下观察PTFE柱管中的载体是否装填紧密，充装完毕后均用玻璃棉塞住柱头，用直径1.5mm的不锈钢衬管放入PTFE柱柱头，用不锈钢螺母将两根色谱柱串联起来。
其中的不锈钢柱管购于ATEO公司，PTFE柱管为中昊晨光化工研究院有限公司生产销售，微球硅胶、PTFE微粉和聚三氟氯乙烯油购于兰州东力龙有限公司。
实施例2
用实施例1制备的气相色谱柱对含低沸点含氟化合物的样品进行分离，来验证气相色谱柱的应用效果。
评价使用SC-3000型气相色谱仪(重庆川仪，TCD检测器)，色谱工作站N6000型(浙江大学智能信息工程研究所)。
实验参数如下：
气化室温度：80℃；
柱温箱：30℃恒温；
载气：氦气；
载气压力：0.1MPa；
载气流速：20ml/min；
检测器温度：80℃；
极性：正；
桥流：150mA；
取1ml混合气体进样，混合气已知组分：C2F4、F2、CF4、CF3OF、COF2、CF3COF，通过内标法确定色谱峰组分归属，评价结果见表1所示，得到的气相色谱图见图1。
表1
保留时间 浓度 峰面积 峰高 组分
1.894 3.13 309395 40787 F<sub>2</sub>
2.367 2.01 198408 24352 CF<sub>4</sub>
3.100 80.37 7950318 576284 CF<sub>3</sub>OF
4.242 1.99 197742 9427 COF<sub>2</sub>
5.134 7.66 758374 22131 C<sub>2</sub>F<sub>4</sub>
7.697 4.84 478029 20325 CF<sub>3</sub>COF
由表1数据、结合图1，可以看出，色谱柱分离效能优良，分离迅速，峰形规范美观，可完全分离以上6种化合物。根据表1定量结果，组分含量可精确至小数点后2位。
实验表明，本发明实施例1提供的气相色谱柱应用于低沸点含氟化合物的分析，使用寿命＞5000h。
对比例1
用现有的极性色谱柱对含低沸点含氟化合物的样品进行分离，样品同实施例2样品。使用的极性色谱柱采用不锈钢柱管，柱管外径3mm、内径1.5mm、长15m，载体选择80～100目微球硅胶，固定液为25％中苯基聚硅氧烷。
评价同样使用SC-3000型气相色谱仪(重庆川仪，TCD检测器)，色谱工作站N6000型(浙江大学智能信息工程研究所)。
实验参数如下：
气化室温度：120℃；
柱温箱：70℃恒温；
载气：氦气；
载气压力：0.05MPa；
载气流速：10ml/min；
检测器温度：100℃；
极性：正；
桥流：150mA；
取1ml混合气体进样，混合气已知组分：C2F4、F2、CF4、CF3OF、COF2、CF3COF，通过内标法确定色谱峰组分归属，评价结果见表2所示，得到的气相色谱图见图2。
表2
保留时间 浓度 峰面积 峰高 组分
14.276 3.46 841359 9515 F<sub>2</sub>
16.474 2.21 535538 9832 CF<sub>4</sub>
23.548 94.33 22884669 127581 混合气
由表2数据、结合图2，可以看出，现有的极性色谱柱分离时间较长，F2和CF4色谱峰形较差，C2F4、CF3OF、COF2、CF3COF等4种气体只反应出一个色谱峰，含氟化合物未能实现有效分离。且现有技术提供的极性色谱柱应用于含氟混合气体分析的使用寿命未超过100h。
经过与对比例比较，采用本发明提供的气相色谱柱明显优于现有的色谱柱，有利于实现低沸点含氟化合物的定量分析。
本发明提供的气相色谱柱性能稳定，可实现在室温下良好的色谱分离效能，还可保护载体不被氧化，大大延长色谱柱使用时间。色谱柱的制备方法简单，使用方便，重现性良好。

Claims (7)

1.气相色谱柱在分离和/或分析含低沸点含氟化合物的样品中的应用，所述气相色谱柱包括串接的第一填充柱和第二填充柱，所述第一填充柱中填充涂覆聚三氟氯乙烯的微球硅胶载体，所述第二填充柱中填充涂覆聚三氟氯乙烯的PTFE微粉载体；
所述涂覆聚三氟氯乙烯的微球硅胶载体由微球硅胶载体经浸渍涂覆聚三氟氯乙烯油制成，所述微球硅胶载体与聚三氟氯乙烯油的质量配比为(8～10)∶1；
所述涂覆聚三氟氯乙烯的PTFE微粉载体由PTFE微粉载体经浸渍涂覆聚三氟氯乙烯油制成，所述PTFE微粉载体与聚三氟氯乙烯油的质量配比为(4～6)∶1；
所述微球硅胶载体的粒径为80～100目、比表面积≥250m2/g；所述PTFE微粉载体的粒径为80～100目；
所述第一填充柱和所述第二填充柱的柱长比为(4～6)∶3；
所述低沸点含氟化合物为C2F4、F2、CF4、CF3OF、COF2和CF3COF。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述第一填充柱为不锈钢柱体，所述第二填充柱为PTFE柱体。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于，所述第一填充柱的柱长为5m，所述第二填充柱的柱长为3m；所述第一填充柱和第二填充柱的内径均为1.5mm。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的应用，其特征在于，所述第一填充柱的开口为进样端，用于与气相色谱仪进样口连接，所述第二填充柱的开口为检测器端，用于与检测器连接。
5.一种气相色谱柱对低沸点含氟化合物分离的方法，所述气相色谱柱包括串接的第一填充柱和第二填充柱，所述第一填充柱中填充涂覆聚三氟氯乙烯的微球硅胶载体，所述第二填充柱中填充涂覆聚三氟氯乙烯的PTFE微粉载体；
所述涂覆聚三氟氯乙烯的微球硅胶载体由微球硅胶载体经浸渍涂覆聚三氟氯乙烯油制成，所述微球硅胶载体与聚三氟氯乙烯油的质量配比为(8～10)∶1；
所述涂覆聚三氟氯乙烯的PTFE微粉载体由PTFE微粉载体经浸渍涂覆聚三氟氯乙烯油制成，所述PTFE微粉载体与聚三氟氯乙烯油的质量配比为(4～6)∶1；
所述微球硅胶载体的粒径为80～100目、比表面积≥250m2/g；所述PTFE微粉载体的粒径为80～100目；
所述第一填充柱和所述第二填充柱的柱长比为(4～6)∶3；
所述方法包括以下步骤：
(1)将第一填充柱的开口与气相色谱仪进样口连接，第二填充柱的开口与检测器连接；载气采用氦气，载气压力为0.05～0.15MPa，设置载气流速为20～30ml/min，柱箱温度以4～6K/min的升温速率从室温升温至75～85℃，保温、老化，之后降至测样温度；
(2)观测基线平稳后，设置进样温度为95～105℃，柱温箱25～35℃恒温，检测器温度75～85℃，之后待测样品进样，进行分离检测；所述待测样品为包含所述低沸点含氟化合物的样品，所述低沸点含氟化合物为C2F4、F2、CF4、CF3OF、COF2和CF3COF。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一填充柱为不锈钢柱体，所述第二填充柱为PTFE柱体。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一填充柱的柱长为5m，所述第二填充柱的柱长为3m；所述第一填充柱和第二填充柱的内径均为1.5mm。
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