CN102426208B - 四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，使用一台色谱仪，以聚四氟乙烯管作为色谱柱，用有机溶剂稀释样品，由载气携带样品通过色谱柱，特点是色谱柱入口端与进样口直接连接，并留出50～90mm作为样品汽化室，出口端与检测器密封连接，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，得到样品中四氟乙烷-β-磺内酯的含量，优点为：用气相色谱法代替核磁共振法测定四氟乙烷-β-磺内酯含量，具有简便、准确、快速、可靠的特点，对四氟乙烷-β-磺内酯的生产控制和产品质量控制具有重要的实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种四氟乙烷-β-磺内酯的分析方法，尤其是涉及一种四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法。
背景技术
四氟乙烷-β-磺内酯是一种极易水解和挥发的无色透明、有强烈刺激性气味的强酸性液体，具有很强的腐蚀性。四氟乙烷-β-磺内酯的CAS号为697-18-7，分子式为C2F4SO3，分子量为180.08，沸点(101.3KPa)为41℃，液体密度(25℃)为1.6g/ml，易溶于石油醚、乙醚溶剂中。四氟乙烷-β-磺内酯的化学结构式为：
因其具有的此特殊结构，可与各种烯烃、环烷烃、亲核试剂等发生反应，故化学性质异常的活泼。所以这种特殊的含氟物质是合成各种结构的含氟化合物的一种重要含氟中间体，用于制备含羧或磺酸基功能化合物，主要用于合成功能高分子材料及精细化学品，如表面活性剂和氟油脂、含氟表面活性剂等。在四氟乙烷-β-磺内酯的生产中，简便、准确、快速、可靠的分析方法对生产控制和产品质量控制具有重要的意义。对四氟乙烷-β-磺内酯的定性定量分析相关文献中提到的是19F核磁共振法(19FNMR)。由于核磁共振仪价格昂贵，不适合四氟乙烷-β-磺内酯的生产厂家做常规分析。气相色谱法分析因四氟乙烷-β-磺内酯强活性及其衍生化法计量关系的不确定性，使得直接或间接分析都难以实现，目前尚未见有关的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种对生产控制和产品质量控制具有重要实用价值的简便、准确、快速、可靠的四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，使用一台色谱仪，用有机溶剂稀释样品，由载气携带样品通过色谱柱，使用聚四氟乙烯管作为色谱柱，色谱柱入口端与色谱仪进样口直接连接，并留出50～90mm作为样品汽化室，出口端与检测器密封连接，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，得到样品中四氟乙烷-β-磺内酯的含量。
本发明所述的检测器为热导检测器。
本发明所述的气相色谱定量分析采用面积归一法。
本发明所述色谱柱以氟氯油和全氟辛酸乙酯为固定液，以80～100目的聚乙烯/四氟乙烯白色微珠或80～100目聚苯乙烯/二乙烯基苯白色多孔微珠为担体，优选以色谱级80-100目聚苯乙烯/二乙烯基苯白色多孔微珠为担体；其中氟氯油与全氟辛酸乙酯的质量比为1～5∶1，氟氯油与担体的质量比为1∶4～20。
本发明的色谱条件为柱温40-90℃；气化室温度120℃；热导检测器温度100-130℃；热导检测器电流90-220mA；载气流速60-90ml/min，进样体积3～5微升。
本发明的有机溶剂是乙醚、乙丙醚、丙醚中的一种，所述的有机溶剂与样品的体积比为3-5∶1。
本发明所述的载气是高纯氦气或高纯氮气。
与现有技术相比，本发明的优点在于用气相色谱法代替核磁共振法测定四氟乙烷-β-磺内酯含量，具有简便、准确、快速、可靠的特点，对四氟乙烷-β-磺内酯的生产控制和产品质量控制具有重要的实用价值。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
在本发明实施例中使用的仪器设备：
日本岛津shimadzu 14B气相色谱仪，配备热导检测器；
本发明实施例中使用的原材料规格如下：
氟氯油、全氟辛酸乙酯(色谱试剂)
乙醚、乙丙醚、丙醚(分析纯)
三氟三氯乙烷(F-113)溶剂(分析纯)
实施例1：
色谱柱固定相配制：
称取2.5g氟氯油、0.5g全氟辛酸乙酯固定液于50mL烧杯中，加入10mL三氟三氯乙烷(F-113)溶剂，使固定液溶解于溶剂中，加入10g 80～100目的聚乙烯/四氟乙烯(PE/TFE)白色微珠担体，轻轻搅匀，使固定液均匀涂布于担体上，待溶剂挥发(可用红外灯烘烤)后装柱。
色谱柱固定相装填：
装填操作采用抽真空装柱法。以聚四氟乙烯管柱作为色谱柱，柱长2.1m，内径为3mm，色谱柱入口端直接与色谱仪进样口端连接，并留出90mm作为样品汽化室，出口端(接热导检测器端)套一根φ6×56mm的PTFE管以减小热导检测器端的死体积。具体为在色谱柱出口端(接热导检测器端)塞好石英棉，包上一层纱布后与真空泵连接，色谱柱入口端(接进样口端)接上漏斗，先将担体倒入漏斗中，启动真空泵，使漏斗中的担体抽入到填充柱中，同时用木棒轻敲填充柱并转动，使担体填充均匀紧密，装满后，停止抽真空，取下色谱柱，在入口端塞上适量石英棉。
色谱柱老化：
将色谱柱接入气相色谱仪，检测器口不连接。通入载气在120℃下老化4小时。
样品配制：取2mL四氟乙烷-β-磺内酯反应液，加入6mL乙醚，加盖摇匀。
样品测定：
使用日本岛津shimadzu 14B气相色谱仪，用经5A分子筛和变色硅胶脱水处理的高纯氦气作为载气，在柱温为50℃；气化室温度为120℃；热导检测器温度为100℃；热导检测器电流：150mA；载气流速为60ml/min的色谱条件下进样5μL分析，用面积归一法测得四氟乙烷-β-磺内酯含量为92.5％；19FNMR对照定量分析结果为91.7％。
实施例2：
色谱柱固定相配制：
配制方法与实施例1一样，不同之处在于称取1.5g氟氯油、1.0g全氟辛酸乙酯。
色谱柱固定相装填：
装填方法与实施例1一样，不同之处在于色谱柱接进样口端留出70mm作为样品汽
化室，色谱柱老化：
老化方法与实施例1一样，不同之处在于老化时间为5小时。
样品配制：取2mL四氟乙烷-β-磺内酯反应液，加入8mL乙醚，加盖摇匀。
样品测定：
使用日本岛津shimadzu 14B气相色谱仪，用经5A分子筛和变色硅胶脱水处理的高纯氮气作为载气，在柱温为60℃；气化室温度为120℃；热导检测器温度为120℃；热导检测器电流：90mA；载气流速为90ml/min的色谱条件下进样3μL分析，用面积归一法测得四氟乙烷-β-磺内酯含量为99.2％；19FNMR对照定量分析结果为99.1％。
实施例：3：
色谱柱固定相配制：
配制方法与实施例1一样，不同之处在于称取1.0g氟氯油、1.0g全氟辛酸乙酯；以色谱级80～100目聚苯乙烯/二乙烯基苯(PS/DVB)白色多孔微珠为担体。
色谱柱固定相装填：
装填方法与实施例1一样，不同之处在于四氟乙烯色谱柱柱长3.1m，内径为3mm，色谱柱接进样口端留出60mm作为样品汽化室。
色谱柱老化：
老化方法与实施例1一样，不同之处在于老化时间为6小时。
样品配制：取2mL四氟乙烷-β-磺内酯反应液，加入8mL乙丙醚，加盖摇匀。
样品测定：
使用日本岛津shimadzu 14B气相色谱仪，用经5A分子筛和变色硅胶脱水处理的高纯氦气作为载气，在柱温为60℃；气化室温度为120℃；热导检测器温度为110℃；热导检测器电流：200mA；载气流速为90ml/min的色谱条件下进样3μL分析，用面积归一法测得四氟乙烷-β-磺内酯含量为97.0％；19FNMR对照定量分析结果为97.4％。
实施例：4：
色谱柱固定相配制：
配制方法与实施例1一样，不同之处在于称取2.0g氟氯油、0.7g全氟辛酸乙酯；以色谱级80～100目聚苯乙烯/二乙烯基苯(PS/DVB)白色多孔微珠为担体。
色谱柱固定相装填：
装填方法与实施例1一样，不同之处在于四氟乙烯色谱柱柱长3.1m，内径为3mm，色谱柱接进样口端留出80mm作为样品汽化室，
色谱柱老化：
老化方法与实施例1一样，不同之处在于老化时间为8小时。
样品配制：取2mL四氟乙烷-β-磺内酯反应液，加入8mL丙醚，加盖摇匀。
样品测定：
使用shimadzu 14B气相色谱仪，以用经5A分子筛和变色硅胶脱水处理的高纯氮气作为载气，在柱温为60℃；气化室温度为120℃；热导检测器温度为130℃；热导检测器电流：100mA；载气流速为90ml/min的色谱条件下进样4μL分析，用面积归一法测得四氟乙烷-β-磺内酯含量为99.7％；19FNMR对照定量分析结果为99.2％。
Claims (8)
1.一种四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，使用一台色谱仪，用有机溶剂稀释样品，由载气携带样品通过色谱柱，其特征在于使用聚四氟乙烯管作为色谱柱，所述色谱柱以氟氯油和全氟辛酸乙酯为固定液，以80～100目的聚乙烯/四氟乙烯白色微珠或80～100目聚苯乙烯/二乙烯基苯白色多孔微珠为担体制备固定相，色谱柱入口端与色谱仪进样口直接连接，并留出50～90mm作为样品汽化室，出口端与检测器密封连接，对检测到的数据进行气相色谱定量分析，检测时的色谱条件为柱温40-90℃；气化室温度120℃；热导检测器温度100-130℃；热导检测器电流90-220mA；载气流速60-90ml/min，进样体积3～5微升，得到样品中四氟乙烷-β-磺内酯的含量。
2.根据权利要求1所述的四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，其特征在于所述的检测器为热导检测器。
3.根据权利要求1所述的四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，其特征在于所述的气相色谱定量分析采用面积归一法。
4.根据权利要求1所述的四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，其特征在于所述的氟氯油与全氟辛酸乙酯的质量比为1～5：1，氟氯油与担体的质量比为1:4～20。
5.根据权利要求4所述的四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，其特征在于所述的80-100目聚苯乙烯/二乙烯基苯白色多孔微珠为色谱级。
6.根据权利要求1所述的四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，其特征在于所述的有机溶剂与样品的体积比为3-5：1。
7.根据权利要求1或6所述的四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，其特征在于所述的有机溶剂是乙醚、乙丙醚、丙醚中的一种。
8.根据权利要求1所述的四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法，其特征在于所述的载气是高纯氦气或高纯氮气中的一种。
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