CN110243973A - β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法 - Google Patents

β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110243973A
CN110243973A CN201910618533.9A CN201910618533A CN110243973A CN 110243973 A CN110243973 A CN 110243973A CN 201910618533 A CN201910618533 A CN 201910618533A CN 110243973 A CN110243973 A CN 110243973A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phase extraction
solid
column
organic polymer
receptor agonist
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201910618533.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110243973B (zh
Inventor
王家斌
肖剑华
倪碧晨
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fuzhou University
Original Assignee
Fuzhou University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fuzhou University filed Critical Fuzhou University
Priority to CN201910618533.9A priority Critical patent/CN110243973B/zh
Publication of CN110243973A publication Critical patent/CN110243973A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110243973B publication Critical patent/CN110243973B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

本发明公开了一种在线固相萃取‑高效液相色谱联用检测β2受体激动剂的方法。以磺酸根功能化共价有机聚合物作为固相萃取柱的萃取富集介质，结合在线固相萃取‑高效液相色谱联用系统，建立β2受体激动剂的在线联用检测方法。本发明利用磺酸根功能化共价有机聚合物与检测目标物之间的疏水相互作用和离子交换作用实现β2受体激动剂的萃取富集，并利用萃取富集介质表面的磺酸根减少样品基质的干扰，提高固相萃取柱的稳定性和使用寿命。本发明方法简单，操作简便，工艺巧妙，所需仪器普及度较高，易于推广，可实现复杂实际样品中微量β2受体激动剂的高效富集和高灵敏检测。

Description

β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种β2受体激动剂的在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法。
背景技术
β2受体激动剂，也称瘦肉精，是一系列能够促进瘦肉生长、抑制肥肉生长的药物，有不法养殖户将其作为添加剂添加到动物饲料和动物饮水中，以提高动物的瘦肉率，而人在食用含有此类物质的肉类后，极有可能产生不同程度的中毒现象甚至危害人的生命，因此我国早已明文将其列入畜牧养殖的禁用药物。然而，近年来为了获取经济利益，畜牧饲料非法添加β2受体激动剂的事件不时发生，不仅给社会稳定和人民身体健康带来严重威胁，还对我国相关产业的信誉和发展造成了不利的影响。因此，开发一种简单、可靠且灵敏的β2受体激动剂检测方法迫在眉睫。
目前，β2受体激动剂常见的检测方法主要有胶体金免疫层析法、高效液相色谱法、色谱-质谱串联法。胶体金免疫层析法广泛应用于现场检测，但是该方法检测灵敏度低，受样品基质和背景干扰影响较大，易产生假阳性结果，同时在单次检测过程中难以实现多种β2受体激动剂的同时检测。由于动物肉样的成分复杂、存在许多干扰物质，因此对于高效液相色谱法和色谱-质谱串联法而言，检测前的样品前处理就显得非常必要。作为样品前处理方法的核心，开发相适应的萃取富集介质将很有必要。
本发明针对肉类样品的特点和分析对象β2受体激动剂的化学结构特点，采用共价有机聚合物作为基质材料，合成了一种磺酸根功能化共价有机聚合物用于实现复杂实际样品中微量β2受体激动剂的高效净化、萃取与富集。根据分析对象β2受体激动剂的性质，磺酸根功能化共价有机聚合物可通过共价有机聚合物基质所具备的疏水相互作用和磺酸根所引入的离子交换作用，实现分析对象的选择性高效萃取；同时，通过磺酸根的功能化很好地解决了样品基质中大量的蛋白质、脂类等杂质对分析检测的干扰，提高了固相萃取柱的使用寿命和检测方法的灵敏度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种β2受体激动剂的在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法。本发明是以磺酸根功能化共价有机聚合物（COPTPBA-BPDA@SA）作为固相萃取柱的萃取富集材料，构建在线固相萃取-高效液相色谱联用系统，发展一种β2受体激动剂的检测方法。得益于磺酸根功能化共价有机聚合物与β2受体激动剂之间的离子交换作用与疏水相互作用，实现分析对象β2受体激动剂的选择性萃取富集；并利用磺酸基团减少实际样品中大量杂质对分析检测的干扰；实现实际样品中微量β2受体激动剂的同步进样、净化、萃取、富集与检测。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种β2受体激动剂的在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法，其是以磺酸根功能化共价有机聚合物（COPTPBA-BPDA@SA）作为固相萃取柱的填料，构建在线固相萃取-高效液相色谱联用系统。所述的检测方法，包括以下步骤：
（1）以磺酸根功能化共价有机聚合物（COPTPBA-BPDA@SA）为填料的固相萃取柱的制备：
1）基质共价有机聚合物（COPTPBA-BPDA）的制备：称取摩尔比为2:3的1,3,5-三(4-氨苯基)苯和4,4-联苯二甲醛置于烧瓶中，添加乙醇作为反应溶剂，超声使其均匀分散；然后加入乙酸作为催化剂，常温下搅拌反应几分钟后，得到均匀的黄色悬浊液；过滤，乙醇清洗两次，真空干燥，得到黄色的COPTPBA-BPDA。
其中，所述的催化剂乙酸浓度为3 mol/L，反应溶液总体积为22 mL，其中所述溶液乙醇与催化剂乙酸的体积比为10:1。
2）磺酸根功能化共价有机聚合物（COPTPBA-BPDA@SA）的制备：将在前一步合成的COPTPBA-BPDA和对氨基苯磺酸置于烧瓶中，加入体积比为3:7的均三甲苯和二氧六环混合物作为反应溶剂，在常温下搅拌几分钟得到悬浊液；然后加入乙酸作为催化剂，油浴锅中加热反应数小时得到红棕色悬浊液；过滤，依次使用 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、乙醇和超纯水进行清洗，真空干燥，得到砖红色的COPTPBA-BPDA@SA固体。
其中，所述的催化剂乙酸浓度为3 mol/L，反应溶液总体积为22 mL，其中所述反应溶剂（均三甲苯和二氧六环混合物）与催化剂乙酸的体积比为10:1。
3）固相萃取柱的装填：先将长度为33毫米，内径为2.1毫米的不锈钢空柱管洗净烘干，在柱管出口端装上滤帽，装好两端柱头；将50 mg的 COPTPBA-BPDA@SA制成匀浆液，借助泵的辅助将匀浆液通入空柱管中，以此将COPTPBA-BPDA@SA填入柱内。之后采用乙腈作为流动相，在液相色谱泵上冲洗固相萃取柱，得到COPTPBA-BPDA@SA固相萃取柱。
（2）在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法：
采用本课题组发明的“六通阀+十通阀”的在线联用模式（在线固相萃取-高效液相色谱联用系统，专利号：ZL201820762345.4），将COPTPBA-BPDA@SA固相萃取柱作为固相萃取介质，构建在线固相萃取-高效液相色谱联用系统，所述的联用系统由六通阀V1、十通阀V2、以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱、液相色谱输液泵A、液相色谱输液泵B、定量环A、定量环B、液相色谱分析柱以及检测器构成。联用系统的运行包括以下操作步骤：
1）平衡：六通阀V1和十通阀V2都处于LOAD位置；载样液通过泵A平衡以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱，其流速为0.1 mL/min；流动相通过泵B直接经分析柱以获得色谱分离需要的稳定基线，流速为0.8 mL/min；同时，通过进样针将样品溶液注满定量环A；
2）在线萃取富集：当六通阀V1调至INJECT位置，在线固相萃取开始，定量环A中的样品溶液经由载样液带入以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱，经过5-7分钟，六通阀V1调回LOAD位置；
3）在线洗脱：将泵A的输送液由载样液换成洗脱液，利用洗脱液将以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱上萃取富集的分析对象洗脱下来；洗脱流速设为0.1 mL/min，在与十通阀V2连接的定量环B内收集洗脱液；
4）检测：洗脱液收集完成，十通阀V2调节至INJECT位置，将洗脱下来的分析对象输送至液相色谱分析柱进行分离，再利用二极管阵列检测器进行检测，此时用于输送流动相的泵B的流速设置为0.8 mL/min。
其中，所述的载样液组成为：按体积分数比计，乙腈/0.2%甲酸溶液=20%/80%；所述的洗脱液组成为：按体积分数比计，乙腈/0.15%甲酸-三乙胺溶液(pH=9.8)=25%/75%；所述的流动相组成为：按体积分数比计，乙腈/0.1%甲酸-三乙胺溶液(pH=4.0)=25%/75%；所述的液相色谱分析柱为C18色谱柱；柱温箱温度为40 ℃；检测波长为213 nm。
本发明的显著优点在于：
（1）以磺酸根功能化共价有机聚合物（COPTPBA-BPDA@SA）作为固相萃取柱的填料，实现了离子交换作用与疏水相互作用的双重萃取模式，相较于传统的单一模式固相萃取材料，COPTPBA-BPDA@SA提高了固相萃取柱的选择性和富集能力；
（2）利用COPTPBA-BPDA@SA的磺酸基团减少实际样品中大量的蛋白质、脂类等杂质对分析检测的干扰，提高了固相萃取柱的使用寿命和检测方法的稳定性与重现性；
（3）实现了实际样品中微量β2受体激动剂的同步进样、净化、萃取、富集与检测，简化了操作流程，减少了溶剂消耗，环境友好。
附图说明
图1以COPTPBA-BPDA@SA作为固相萃取介质，构建在线固相萃取-高效液相色谱联用分析系统对实际空白猪肉样品(a)和加标0.6 mg/kg 三种β2-受体激动剂（即克伦特罗、莱克多巴胺、班布特罗）的实际猪肉样品的检测色谱图(b)。
图2是以COPTPBA-BPDA@SA作为固相萃取介质，构建在线固相萃取-高效液相色谱联用分析系统对加标0.6 mg/kg 三种β2-受体激动剂（即克伦特罗、莱克多巴胺、班布特罗）的实际猪肝样品的检测色谱图。
具体实施方式
为了使本发明所述内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
（1）以磺酸根功能化共价有机聚合物（COPTPBA-BPDA@SA）为填料的固相萃取柱的制备：
1）基质共价有机聚合物（COPTPBA-BPDA）的制备：称取0.1 mmol的1,3,5-三(4-氨苯基)苯和0.15 mmol的4,4-联苯二甲醛于烧瓶中，添加20 mL乙醇作为反应溶剂，超声10分钟使其均匀分散；然后加入2 mL 3 mol/L乙酸作为催化剂，常温下搅拌，反应15分钟，得到均匀的黄色悬浊液；过滤，乙醇清洗两次，在60℃下真空干燥，得到黄色的COPTPBA-BPDA。
2）磺酸根功能化共价有机聚合物（COPTPBA-BPDA@SA）的制备：将在前一步合成的COPTPBA-BPDA和0.05 mmol对氨基苯磺酸置于烧瓶中，加入6 mL均三甲苯和14 mL二氧六环作为反应溶剂，在常温下搅拌10分钟得到悬浊液；然后加入2 mL 3 mol/L乙酸作为催化剂，在70℃油浴锅中反应4小时得到红棕色悬浊液；过滤，依次使用 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、乙醇和超纯水进行清洗，在60℃下真空干燥，得到砖红色的COPTPBA-BPDA@SA固体。
3）固相萃取柱的装填：先将长度为33毫米，内径为2.1毫米的不锈钢空柱管洗净烘干，在柱管出口端装上滤帽，装好两端柱头；将50 mg的 COPTPBA-BPDA@SA制成匀浆液，借助泵的辅助将匀浆液通入空柱管中，以此将COPTPBA-BPDA@SA填入柱内。之后采用乙腈作为流动相，在液相色谱泵上冲洗固相萃取柱，得到COPTPBA-BPDA@SA固相萃取柱。
（2）在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法：
采用本课题组发明的“六通阀+十通阀”的在线联用模式（在线固相萃取-高效液相色谱联用系统，专利号：ZL201820762345.4），将COPTPBA-BPDA@SA固相萃取柱作为固相萃取介质，构建在线固相萃取-高效液相色谱联用系统，所述的联用系统由六通阀V1、十通阀V2、以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱、液相色谱输液泵A、液相色谱输液泵B、定量环A、定量环B、液相色谱分析柱以及检测器构成。联用系统的运行包括以下操作步骤：
1）平衡：六通阀V1和十通阀V2都处于LOAD位置；载样液通过泵A平衡以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱，其流速为0.1 mL/min；流动相通过泵B直接经分析柱以获得色谱分离需要的稳定基线，流速为0.8 mL/min；同时，通过进样针将样品溶液注满定量环A；
2）在线萃取富集：当六通阀V1调至INJECT位置，在线固相萃取开始，定量环A中的样品溶液经由载样液带入以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱，经过6分钟时间，六通阀V1调回LOAD位置；
3）在线洗脱：将泵A的输送液由载样液换成洗脱液，利用洗脱液将以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱上萃取富集的分析对象洗脱下来；洗脱流速设为0.1 mL/min，在与十通阀V2连接的定量环B内收集洗脱液；
4）检测：洗脱液收集完成，十通阀V2调节至INJECT位置，将洗脱下来的分析对象输送至液相色谱分析柱进行分离，再利用二极管阵列检测器进行检测，此时用于输送流动相的泵B的流速设置为0.8 mL/min。
其中，所述的载样液组成为：按体积分数比计，乙腈/0.2%甲酸溶液=20%/80%；所述的洗脱液组成为：按体积分数比计，乙腈/0.15%甲酸-三乙胺溶液(pH=9.8)=25%/75%；所述的流动相组成为：按体积分数比计，乙腈/0.1%甲酸-三乙胺溶液(pH=4.0)=25%/75%；所述的液相色谱分析柱为C18色谱柱；柱温箱温度为40 ℃；检测波长为213 nm。
应用实施例1
按上述具体实施方式制备COPTPBA-BPDA@SA固相萃取柱，以这种固相萃取柱作为固相萃取介质，构建在线固相萃取-高效液相色谱联用分析系统，对空白实际猪肉样品和加标0.6mg/kg 三种β2-受体激动剂（即克伦特罗、莱克多巴胺、班布特罗）的实际猪肉样品进行分析（附图1）。联用系统具体运行条件为：载样液组成：乙腈/0.2%甲酸水溶液=20%/80% (v/v)；样品溶剂：乙腈/0.2%甲酸水溶液=20%/80% (v/v)；进样流速：0.1 mL/min；进样体积：500 μL；洗脱液组成：乙腈/0.15%甲酸-三乙胺水溶液(pH=9.8)=25%/75% (v/v)；洗脱流速：0.1mL/min；洗脱体积：200 μL；采集时间区间：第0.5-2.5分钟；分离流动相：乙腈/0.1%甲酸-三乙胺水溶液(pH=4.0)=25%/75% (v/v)；分离流速：0.8 mL/min；柱温：40 ℃；检测波长：213nm。
如附图1所示，使用COPTPBA-BPDA@SA固相萃取柱时，色谱曲线较为平整（曲线1a），说明衍生了磺酸根的COPTPBA-BPDA@SA固相萃取柱对实际样中干扰分析检测的杂质具有较好的除杂净化能力，减少了猪肉实际样中杂质的干扰；曲线1b中，检测峰1为莱克多巴胺，检测峰2为克伦特罗，检测峰3为班布特罗。由色谱曲线1b可见，在该联用系统条件下，COPTPBA-BPDA@SA固相萃取柱不仅消除了实际猪肉样品基质中大量杂质对分离检测的干扰，并同时实现了实际猪肉样品中加标的微量β2-受体激动剂的高效富集萃取与高灵敏检测，表明了本发明提供的一种β2受体激动剂的在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法的实用性和可靠性。
应用实施例2
按上述具体实施方式制备COPTPBA-BPDA@SA固相萃取柱，以这种固相萃取柱作为固相萃取介质，构建在线固相萃取-高效液相色谱联用分析系统，对加标0.6 mg/kg 三种β2-受体激动剂（即克伦特罗、莱克多巴胺、班布特罗）的实际猪肝样品进行分析（附图1）。联用系统具体运行条件为：载样液组成：乙腈/0.2%甲酸水溶液=20%/80% (v/v)；样品溶剂：乙腈/0.2%甲酸水溶液=20%/80% (v/v)；进样流速：0.1 mL/min；进样体积：500 μL；洗脱液组成：乙腈/0.15%甲酸-三乙胺水溶液(pH=9.8)=25%/75% (v/v)；洗脱流速：0.1 mL/min；洗脱体积：200μL；采集时间区间：第0.5-2.5分钟；分离流动相：乙腈/0.1%甲酸-三乙胺水溶液(pH=4.0)=25%/75% (v/v)；分离流速：0.8 mL/min；柱温：40 ℃；检测波长：213 nm。
如附图2所示，检测峰1为莱克多巴胺，检测峰2为克伦特罗，检测峰3为班布特罗，在该联用系统条件下，COPTPBA-BPDA@SA固相萃取柱不仅消除了实际猪肝样品基质中大量杂质对分离检测的干扰，并同时实现了实际猪肝样品中加标的微量β2-受体激动剂的高效富集萃取与高灵敏检测，表明了本发明提供的一种β2受体激动剂的在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法同样适合于猪的其他器官中微量β2受体激动剂的高灵敏检测，体现了此方法的广泛适用性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种在线固相萃取-高效液相色谱联用检测β2受体激动剂的方法，其特征在于：以磺酸基功能化共价有机聚合物作为固相萃取柱的萃取富集介质，并将该固相萃取柱与高效液相色谱在线联用，构建在线固相萃取-高效液相色谱联用检测系统，实现β2受体激动剂的进样、净化、萃取、富集与检测为一体的一步化检测方法。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述磺酸根功能化共价有机聚合物的制备步骤如下：
1） 以1,3,5-三(4-氨苯基)苯和4,4-联苯二甲醛为反应原料，制备基质共价有机聚合物；所述的1,3,5-三(4-氨苯基)苯和4,4-联苯二甲醛的摩尔比为2:3，以乙醇作为反应溶剂，以乙酸作为催化剂；
2） 利用4-氨基苯磺酸为衍生化试剂制备磺酸根功能化共价有机聚合物；其中，以体积比为3:7的均三甲苯和二氧六环混合物为反应溶剂，以乙酸作为催化剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的β2受体激动剂为克伦特罗、莱克多巴胺、班布特罗中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的在线固相萃取-高效液相色谱联用检测系统由六通阀V1、十通阀V2、以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱、液相色谱输液泵A、液相色谱输液泵B、定量环A、定量环B、液相色谱分析柱以及检测器构成。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法包括以下步骤：
1)平衡：六通阀V1和十通阀V2都处于LOAD位置；载样液通过泵A平衡以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱，其流速为0.1 mL/min；流动相通过泵B直接经分析柱以获得色谱分离需要的稳定基线，流速为0.8 mL/min；同时，通过进样针将样品溶液注满定量环A；
2)在线萃取富集：当六通阀V1调至INJECT位置，在线固相萃取开始，定量环A中的样品溶液经由载样液带入以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱，经过5-7分钟，六通阀V1调回LOAD位置；
3)在线洗脱：将泵A的输送液由载样液换成洗脱液，利用洗脱液将以磺酸根功能化共价有机聚合物为萃取富集介质的固相萃取柱上萃取富集的分析对象洗脱下来；洗脱流速为0.1 mL/min，在与十通阀V2连接的定量环B内收集洗脱液；
4)检测：洗脱液收集完成，十通阀V2调节至INJECT位置，将洗脱下来的分析对象输送至液相色谱分析柱进行分离，再利用二极管阵列检测器进行检测，此时用于输送流动相的泵B的流速为0.8 mL/min。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的载样液组成为：按体积分数比计，乙腈/0.2%甲酸溶液=20%/80%；所述的洗脱液组成为：按体积分数比计，乙腈/0.15%甲酸-三乙胺溶液(pH=9.8)=25%/75%；所述的流动相组成为：按体积分数比计，乙腈/0.1%甲酸-三乙胺溶液(pH=4.0)=25%/75%；所述的液相色谱分析柱为C18色谱柱。
CN201910618533.9A 2019-07-10 2019-07-10 β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法 Active CN110243973B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910618533.9A CN110243973B (zh) 2019-07-10 2019-07-10 β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910618533.9A CN110243973B (zh) 2019-07-10 2019-07-10 β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110243973A true CN110243973A (zh) 2019-09-17
CN110243973B CN110243973B (zh) 2021-11-30

Family

ID=67891640

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910618533.9A Active CN110243973B (zh) 2019-07-10 2019-07-10 β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110243973B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113624893A (zh) * 2021-09-23 2021-11-09 福州大学 一种顺反式单双不饱和脂肪酸甲酯在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101551362A (zh) * 2009-05-07 2009-10-07 江南大学 一种同时检测食品中15种同化激素残留的液相色谱法
CN208188057U (zh) * 2018-05-22 2018-12-04 福州大学 在线固相萃取-高效液相色谱联用系统

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101551362A (zh) * 2009-05-07 2009-10-07 江南大学 一种同时检测食品中15种同化激素残留的液相色谱法
CN208188057U (zh) * 2018-05-22 2018-12-04 福州大学 在线固相萃取-高效液相色谱联用系统

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SUPATTRI NOOSANG等: "New sulfonate composite functionalized with multiwalled carbon nanotubes with cryogel solid-phase extraction sorbent for the determination ofβ-agonists in animal feeds", 《J. SEP. SCI.》 *
石奥: "固相萃取⁃超高效液相色谱⁃串联质谱法测定畜禽饮用水中２３ 种抗生素和３ 种β⁃受体激动剂", 《色谱》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113624893A (zh) * 2021-09-23 2021-11-09 福州大学 一种顺反式单双不饱和脂肪酸甲酯在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110243973B (zh) 2021-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Zhang et al. A review of pretreatment and analytical methods of biogenic amines in food and biological samples since 2010
Wan et al. A critical review of molecularly imprinted solid phase extraction technology
CN104330512B (zh) 基于在线SPE的快速测定尿液中轭合态β-受体激动剂的方法
CN102262163B (zh) 一种乳制品中三聚氰胺含量快速自动测定方法及装置
CN107462650B (zh) 人体尿液中环境激素的检测方法
CN107525866A (zh) 一种利用DPX枪头式分散固相微萃取柱萃取及分析β‑受体激动剂类瘦肉精的方法
Han et al. Analysis of some β-Lactam antibiotics using ionic liquids as mobile phase additives by RP-HPLC
CN103575826A (zh) 一种鹅组织中多胺含量的高效液相色谱检测方法及其应用
CN110243973A (zh) β2受体激动剂在线固相萃取-高效液相色谱联用检测方法
CN104931609B (zh) 一种中空纤维膜液相微萃取液相色谱联用的装置及其多糖组分在线定量分析方法
CN117191970A (zh) 一种同时检测n-溴代丁二酰亚胺和n-氯代丁二酰亚胺的方法
CN201464435U (zh) 一种全自动固相微萃取和液相色谱联用装置
CN101721980B (zh) 一种液相色谱柱混合填料及色谱柱
CN113281435B (zh) 一种测定动物源性饲料原料及饲料中生物胺的检测方法
CN106404976A (zh) 一种动物固体排泄物中克伦特罗的测定方法
CN106198788A (zh) 一种饲料或肉类食品中沙丁胺醇的hplc检测方法
CN109374809A (zh) 一种免疫亲和柱净化-液相色谱-串联质谱法测定软骨藻酸类毒素的方法
González et al. Flow-batch analysis of clenbuterol based on analyte extraction on molecularly imprinted polymers coupled to an in-system chromogenic reaction. Application to human urine and milk substitute samples
CN114609273A (zh) 基于固相萃取-upc2分离和测定猪肉中氟苯尼考对映体及其代谢物的方法
CN103990298A (zh) 一种外表面亲水性大孔有机-无机杂化整体柱的制备方法
CN107144655A (zh) 一种检测水果中5种萘衍生物的方法
CN102426208A (zh) 四氟乙烷-β-磺内酯的气相色谱分析方法
CN112666301A (zh) 一种三丁酸甘油酯含量的测定方法
CN109387588B (zh) 水溶性紫外吸收剂的分离方法及其应用
CN110568119A (zh) 一种同时检测甜菜碱盐酸盐和氯乙酸甲酯季铵盐的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant