CN110646523A - 一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纺织品检测技术领域，尤其是一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法，具体包括如下步骤：（1）、取被测纺织品样品，（2）、准确称取样品小片1g，再加入20ml甲醇‑水溶液，再将平底烧瓶放置微波萃取仪中；（3）、萃取完毕后，进行冷却，然后将提取液进行过滤；（4）、采用超高效液相色谱仪进行梯度淋洗检测，（5）、在超高效液相色谱仪上得到TeCP和PCP色谱分离图；（6）、被测样品的氯苯酚含量的计算。本发明所得到的一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法，以甲醇‑水(8+2)为溶剂，微波萃取，采用超高效液相色谱仪测定。本方法前处理简单，免衍生化，结果可靠，适用于实际工作中纺织品中TeCP和PCP的快速检测。

Description

一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法
技术领域
本发明涉及纺织品检测技术领域，尤其是一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法。
背景技术
含氯苯酚类化合物是一类使用广泛，毒性较大，污染严重的化合物。其广泛应用于农药、纺织、医药和合成材料等行业，是一类重要的化工原料，含氯苯酚类化合物属于环境激素，它对任何生物体都具有毒害作用，人体摄入一定量会出现急性中毒症状，长期饮用被含氯苯酚污染的水，可引起头昏、瘙痒、贫血及神经系统障碍。尤其严重的是，含氯苯酚类化合物能够通过食物链在生物圈中积累，从而大大加剧了它们的污染性。
目前，国内对纺织品中四氯苯酚和五氯苯酚主要集中于气相色谱质谱联用法。前处理步骤均比较繁琐，需要衍生化后再进行气相色谱或气相色谱-质谱联用法分析，无法满足质检部门对大批量样品快速、灵敏的检测要求。而液相色质-质谱联用仪（HPLC-MS/MS）昂贵的仪器及成本使其在普通的分析实验室较难普及。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法，其前处理简单，且结果可靠。
为了达到上述目的，本发明所设计的一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法，具体包括如下步骤：
（1）、取被测纺织品样品，裁剪至尺寸小于或等于5mm×5mm的小片，并将小片混合均匀；
（2）、准确称取样品小片1g，放置于平底烧瓶中，再加入20ml甲醇-水溶液，其中甲醇含量为80%、水含量为20%，将平底烧瓶密塞；再将平底烧瓶放置微波萃取仪中，设定微波功率为600W，萃取时间为12min；
（3）、萃取完毕后，进行冷却，然后将萃取液中的样品小片进行过滤；
（4）、将过滤后的萃取液放置于旋转蒸发器上，温度设置在50℃，浓缩至近干，其中近干是指就是里面基本看不到水，但又不能烤干的一个状态，再用甲醇-水溶液定容至1ml，其中甲醇-水溶液中甲醇含量80%、水含量20%，再用0.22μm聚四氟乙烯有机相微孔膜进行过滤，将得到的液体装至小样品瓶中，待上机测试；
（5）、采用超高效液相色谱仪进行梯度淋洗检测，色谱条件：色谱柱，ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm，2.1×50mm，流动相A：乙腈，流动相B：0.5%乙酸水溶液 ，柱温：40℃，检测波长：215nm，进样体积：1μl；
梯度淋洗的洗脱程序：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
（6）、在超高效液相色谱仪上得到TeCP和PCP色谱分离图；
（7）、被测样品的氯苯酚含量的计算：超高效色谱仪上的PAD检测器对检测池内的溶液进行扫描分析，实时检测经色谱柱分离出来的溶液的吸光强度，将每个检测数据用直线连接起来就形成了色谱分离图，再用外标法来测定氯苯酚含量；外标法：用标准品配制一个系列的标准溶液，分别进针，然后用所得数据对应C标准品浓度-A谱图峰面积，该系列标准溶液所测得的数据可以用Excel软件作图来得到标准曲线的图形、线性方程以及线性相关系数的平方值，然后再进针样品溶液，根据所获得的样品谱图峰面积数据通过线性方程就可以得出被测物相应的浓度。
其中超高效液相色谱仪 (ACQUITY UPCL，Waters公司)。
超高效液相色谱（Ultra Performance Liquid Chromatography/UPLC）是分离科学中的一个全新类别，UPLC借助于HPLC（高效液相色法）的理论及原理，涵盖了小颗粒填料、非常低系统体积及快速检测手段等全新技术，增加了分析的通量、灵敏度及色谱峰容量。
超高效液相色谱法的原理与高效液相色谱法基本相同，所改变的地方有以下几点：
（1）小颗粒、高性能微粒固定相的出现。高效液相色谱的色谱柱，例如常见的十八烷基硅胶键合柱，它的粒径是5μm，而超高效液相色谱的色谱柱，会达到3.5μm，甚至1.7μm。这样的孔径更加利于物质分离。
（2）超高压输液泵的使用。由于使用的色谱柱粒径减小，使用时所产生的压力也自然成倍增大。故液相色谱的输液泵也相应改变成超高压的输液泵。
（3）高速采样速度的灵敏检测器。
（4）使用低扩散、低交叉污染自动进样器。配备了针内进样探头和压力辅助进样技术。
（5）仪器整体系统优化设计。色谱工作站配备了多种软件平台，实现超高效液相分析方法与高效液相分析方法的自动转换。
与传统的HPLC相比，UPLC的速度、灵敏度及分离度分别是HPLC的9倍、3倍及1.7倍，它缩短了分析时间，同时减少了溶剂用量降低了分析成本。
上述技术方案中，采用微波萃取，微波萃取又称微波协助萃取。该技术利用不同组分吸收微波能力的差异，并借用电磁场的作用，使被提取物中的某些成分被选择性加热，进而使目标成分从基体或体系中分离出来，进入介电常数相对较小并且微波吸收能力相对较差的萃取溶剂，最终实现目标成分萃取分离的目的。其具备设备简单、选择性强、萃取效率高和节能环保等优点。
本发明所得到的一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法，以甲醇-水(8+2)为溶剂，微波萃取，采用PDA检测器，流动相为乙腈/ 0.5%乙酸水溶液，在反相BEH C18色谱柱上进行梯度淋洗。实验结果表明该方法能将四氯苯酚（TeCP）和五氯苯酚（PCP）快速有效分离，3个浓度水平均具有较好的线性关系，检出限分别为0.0005和0.001 mg/L。方法平均回收率在88.7%-98.8%之间，重复测定20次，相对标准偏差(RSD)为0.6%。本方法前处理简单，免衍生化，结果可靠，适用于实际工作中纺织品中TeCP和 PCP的快速检测。
附图说明
图1为测定某纺织品中得到的TeCP和PCP色谱分离图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图对本发明作进一步的描述。
实施例1：
如图1所示，本实施例描述的一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法，具体包括如下步骤：
（1）、取被测纺织品样品，裁剪至尺寸小于或等于5mm×5mm的小片，并将小片混合均匀；
（2）、准确称取样品小片1g，放置于平底烧瓶中，再加入20ml甲醇-水溶液，其中甲醇含量为80%、水含量为20%，将平底烧瓶密塞；再将平底烧瓶放置微波萃取仪中，设定微波功率为600W，萃取时间为12min；
（3）、萃取完毕后，进行冷却，然后将萃取液中的样品小片进行过滤；
（4）、将过滤后的提取液放置于旋转蒸发器上，温度设置在50℃，浓缩至近干，再用甲醇-水溶液定容至1ml，其中甲醇-水溶液中甲醇含量80%、水含量20%，再用0.22μm聚四氟乙烯有机相微孔膜进行过滤，将得到的液体装至小样品瓶中，待上机测试；
（5）、采用超高效液相色谱仪进行梯度淋洗检测，色谱条件：色谱柱，ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm，2.1×50mm，流动相A：乙腈，流动相B：0.5%乙酸水溶液 ，柱温：40℃，检测波长：215nm，进样体积：1μl；
梯度淋洗的洗脱程序：
Figure 895550DEST_PATH_IMAGE001
（6）、在超高效液相色谱仪上得到TeCP和PCP色谱分离图；
（7）、被测样品的氯苯酚含量的计算：超高效色谱仪上的PAD检测器对检测池内的溶液进行扫描分析，实时检测经色谱柱分离出来的溶液的吸光强度，将每个检测数据用直线连接起来就形成了色谱分离图，再用外标法来测定氯苯酚含量；外标法：用标准品配制一个系列的标准溶液，分别进针，然后用所得数据对应C标准品浓度-A谱图峰面积，该系列标准溶液所测得的数据可以用Excel软件作图来得到标准曲线的图形、线性方程以及线性相关系数的平方值，然后再进针样品溶液，根据所获得的样品谱图峰面积数据通过线性方程就可以得出被测物相应的浓度。
上述方法以甲醇-水(8+2)为溶剂，微波萃取，采用PDA检测器，流动相为乙腈/0.5%乙酸水溶液，在反相BEH C18色谱柱上进行梯度淋洗。实验结果表明该方法能将四氯苯酚（TeCP）和五氯苯酚（PCP）快速有效分离，3个浓度水平均具有较好的线性关系，检出限分别为0.0005和0.001 mg/L。方法平均回收率在88.7%-98.8%之间，重复测定20次，相对标准偏差(RSD)为0.6%。
3个浓度的线性关系如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (1)

1.一种纺织品中氯苯酚含量的测定方法，其特征是：具体包括如下步骤：
（1）、取被测纺织品样品，裁剪至尺寸小于或等于5mm×5mm的小片，并将小片混合均匀；
（2）、准确称取样品小片1g，放置于平底烧瓶中，再加入20ml甲醇-水溶液，其中甲醇含量为80%、水含量为20%，将平底烧瓶密塞；再将平底烧瓶放置微波萃取仪中，设定微波功率为600W，萃取时间为12min；
（3）、萃取完毕后，进行冷却，然后将萃取液中的样品小片进行过滤；
（4）、将过滤后的萃取液放置于旋转蒸发器上，温度设置在50℃，浓缩至近干，再用甲醇-水溶液定容至1ml，其中甲醇-水溶液中甲醇含量80%、水含量20%，再用0.22μm聚四氟乙烯有机相微孔膜进行过滤，得到的液体装至小样品瓶中，待上机测试；
（5）、采用超高效液相色谱仪进行梯度淋洗检测，色谱条件：色谱柱，ACQUITY UPLC BEHC18 1.7μm，2.1×50mm，流动相A：乙腈，流动相B：0.5%乙酸水溶液 ，柱温：40℃，检测波长：215nm，进样体积：1μl；
梯度淋洗的洗脱程序：
（6）、在超高效液相色谱仪上得到TeCP和PCP色谱分离图；
（7）、被测样品的氯苯酚含量的计算：超高效色谱仪上的PAD检测器对检测池内的溶液进行扫描分析，实时检测经色谱柱分离出来的溶液的吸光强度，将每个检测数据用直线连接起来就形成了色谱分离图，再用外标法来测定氯苯酚含量；外标法：用标准品配制一个系列的标准溶液，分别进针，然后用所得数据对应C标准品浓度-A谱图峰面积，该系列标准溶液所测得的数据可以用Excel软件作图来得到标准曲线的图形、线性方程以及线性相关系数的平方值，然后再进针样品溶液，根据所获得的样品谱图峰面积数据通过线性方程就可以得出被测物相应的浓度。
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