CN104101661B - 一种食品中苏丹红的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食品中苏丹红的快速检测方法，涉及食品安全领域。该检测方法包括样品前处理、浓缩蒸干、薄层层析、HPLC测定四个步骤，本发明解决检测仪器昂贵、操作复杂、不易普及等问题，具有提取率高、净化纯度高、回收率高等特点，达到快速可靠，操作简便，节约成本的目的。
Description
技术领域
本发明涉及食品安全领域，尤其涉及一种食品中苏丹红的快速检测方法。
背景技术
近年来，食品的安全性已经成为社会公共关注的公共卫生，而如苏丹红类染料等有毒有害物质使用在食品生产之中加剧了全球人民的食品安全形势。
苏丹红是一类人工合成的油溶性工业染料，属于偶氨类化工染色剂，分为I号、Ⅱ号、Ⅲ号和Ⅳ号，颜色为橙红色或红棕色，它的化学成份中含有一种叫萘的化合物，该物质具有偶氮结构，对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。苏丹红属于化工染色剂，主要是用于石油、机油和其他的一些工业溶剂中，目的是使其增色，也用于鞋、地板等的增光。据报道，苏丹红Ⅰ能使老鼠的肝脏和膀胱产生肿瘤，由于该类化合物降解过程中产生具有毒性的苯胺和萘酚，而这两种代谢产物能够使人产生和诱导癌变，因此属于第三类致癌物。1995年欧盟等国家命令禁止在食品中添加苏丹红染料。但由于食品的颜色影响食品的风味性，引发人们对食品的食欲、购买欲，因此食品着色至关重要，苏丹红染料以其色泽鲜艳，不容易掉色，能使食品长时间保持鲜红，并且价格低廉等优势，使很多不发商家将之添加到食品中，长期使用含苏丹红食品的消费者，对其身体造成的最突出危害可能会使肝部DNA结果变化，导致肝部病症，给人类的生命安全造成严重的威胁。因此着色剂的研究已成为国内外重要研究课题，建立一个切实可行的方法测定食品中的非食用色素苏丹红具有重要的意义。
目前检测苏丹红用反相高效液相色谱-紫光可见光检测器进行色谱分析，外标法定量，另外高效液相-质谱联用法用于检测结果的确证，该方法经过液相色谱分离、光谱定量、质谱定性而最终实现对食品中苏丹红的检测。气相-质谱联用仪也能取得较好效果，以及毛细管电泳，气相色谱-质谱，高效液相色谱-光电二极管阵列法，电化学传感等方法。上述方法各有利弊，且上述方法仪器昂贵，操作复杂，不易普及。因此建立一个快速可靠，操作简便，节约成本的检测食品中苏丹红的方法为当务之急。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述存在的问题，提供一种食品中苏丹红的快速检测方法，解决仪器昂贵、操作复杂、不易普及等问题，提取率高，净化纯度高，达到快速可靠，操作简便，节约成本的目的。
本发明采用的技术方案为：
一种食品中苏丹红的快速检测方法，包括以下步骤：
1)样品前处理：称取5～20g待测样品于离心管中，加入15～40mL水进行稀释，加入10～15mL有机溶剂，震荡1min，超声提取15min，3500～5000r/min离心1min，过滤，残渣分别用10mL、5mL有机溶剂提取2次，合并提取液；
2)浓缩蒸干：将上步提取液放置在蒸馏瓶中，将蒸馏瓶放在40℃水浴中旋转蒸发，或者在瓶中加入无水硫酸钠脱水，过滤后自然蒸干；
3)薄层层析：往上步所得加入1mL丙酮溶解，通过聚酰胺薄层板，以氯仿：丙酮：醋酸＝6:1:1作为展开剂，将所得结晶干燥置于取样瓶；
4)HPLC测定：向上步取样瓶加入乙腈定容至5mL，振荡10min，静置20min，取上清液，用0.25μm有机滤膜过滤后进行HPLC分析，其中HPLC色谱条件为以0.3％甲酸：乙腈＝80:20作为流动相，柱温为28℃，1.0ml/min流速，恒流，230nm检测波长。
步骤1)所述有机溶剂为正己烷、丙酮、乙酸乙酯中至少一种。
所述有机溶剂是由体积比为5:3的正己烷和丙酮的混合溶剂。
综上所述，本发明的有益效果是：
1、本发明具有高提取率、高纯化性能、高浓缩倍数，既可以用于检测含苏丹红量相对较多的食品，也可以检测含苏丹红量极少的食品。本发明可有效去除内源干扰，可发挥出准确地定性定量分析的优势。
2、本发明方法操作方便，设备简单，显色容易，适合对混合样品进行分离、鉴定和定量检测。
3、该方法的检出限苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别为：11,10,9,8μg/kg，相对标准偏差<2.6％，回收率为89％-116％。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于下述实施例。
实施例1
称取10g红辣椒粉于离心管中，加入30mL水进行稀释，加入10mL由体积比为5:3的正己烷和丙酮的混合溶剂，震荡1min，超声提取15min，3500r/min离心1min，过滤，残渣分别用10mL、5mL由体积比为5:3的正己烷和丙酮的混合溶剂提取2次，合并提取液；将提取液放置在蒸馏瓶中，将蒸馏瓶放在40℃水浴中旋转蒸发，或者在瓶中加入无水硫酸钠脱水，过滤后自然蒸干；往上步所得加入1mL丙酮溶解，通过聚酰胺薄层板，以氯仿：丙酮：醋酸＝6:1:1作为展开剂，将所得结晶干燥置于取样瓶；向上步取样瓶加入乙腈定容至5mL，振荡10min，静置20min，取上清液，用0.25μm有机滤膜过滤后进行HPLC分析，其中HPLC色谱条件为以0.3％甲酸：乙腈＝80:20作为流动相，柱温为28℃，1.0ml/min流速，恒流，230nm检测波长。
实施例2
称取5g番茄酱于离心管中，加入20mL水进行稀释，加入10mL由体积比为5:3的正己烷和丙酮的混合溶剂，震荡1min，超声提取15min，5000r/min离心1min，过滤，残渣分别用10mL、5mL由体积比为5:3的正己烷和丙酮的混合溶剂提取2次，合并提取液；将提取液放置在蒸馏瓶中，将蒸馏瓶放在40℃水浴中旋转蒸发，或者在瓶中加入无水硫酸钠脱水，过滤后自然蒸干；往上步所得加入1mL丙酮溶解，通过聚酰胺薄层板，以氯仿：丙酮：醋酸＝6:1:1作为展开剂，将所得结晶干燥置于取样瓶；向上步取样瓶加入乙腈定容至5mL，振荡10min，静置20min，取上清液，用0.25μm有机滤膜过滤后进行HPLC分析，其中HPLC色谱条件为以0.3％甲酸：乙腈＝80:20作为流动相，柱温为28℃，1.0ml/min流速，恒流，230nm检测波长。
实施例3
称取20g辣椒油于离心管中，加入25mL水进行稀释，加入30mL由体积比为5:3的正己烷和丙酮的混合溶剂，震荡1min，超声提取15min，5000r/min离心1min，过滤，残渣分别用10mL、5mL由体积比为5:3的正己烷和丙酮的混合溶剂提取2次，合并提取液；将提取液放置在蒸馏瓶中，将蒸馏瓶放在40℃水浴中旋转蒸发，或者在瓶中加入无水硫酸钠脱水，过滤后自然蒸干；往上步所得加入1mL丙酮溶解，通过聚酰胺薄层板，以氯仿：丙酮：醋酸＝6:1:1作为展开剂，将所得结晶干燥置于取样瓶；向上步取样瓶加入乙腈定容至5mL，振荡10min，静置20min，取上清液，用0.25μm有机滤膜过滤后进行HPLC分析，其中HPLC色谱条件为以0.3％甲酸：乙腈＝80:20作为流动相，柱温为28℃，1.0ml/min流速，恒流，230nm检测波长。
实施例4
与上述实施例不同之处在于：所述有机溶剂为正己烷、丙酮、乙酸乙酯中至少一种。
通过以下试验对本发明的方法进行进一步详述，以实施例1～3进行试验，具体如下：
标准溶液的制备：分别称取苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ粉末各0.01g，滴入乙腈将其溶解，然后分别移至100mL容量瓶中，定容至刻度，配成100μg/ml的苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准溶液。
样品溶液制备：称取辣椒粉、番茄酱和辣椒油，按实施例1～3的方法制备得到样品溶液，各四份，分别滴入苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ标准溶液。
回收试验数据如下：
表1样品中苏丹红Ⅰ的回收试验
表2样品中苏丹红Ⅱ的回收试验
表3样品中苏丹红Ⅲ的回收试验
表4样品中苏丹红Ⅳ的回收试验
根据上述表格可知，苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的回收率均在90％以上，这表明本发明方法精确度较好，准确度较高。该方法的检出限苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别为：11,10,9,8μg/kg，相对标准偏差<2.6％，回收率为89％-116％。
Claims (3)
1.一种食品中苏丹红的快速检测方法，其特征在于包括以下步骤：
样品前处理：称取5～20g待测样品于离心管中，加入15～40mL水进行稀释，加入10～15mL有机溶剂，震荡1min，超声提取15min，3500～5000r/min离心1min，过滤，残渣分别用10mL、5mL有机溶剂提取2次，合并提取液；
浓缩蒸干：将上步提取液放置在蒸馏瓶中，将蒸馏瓶放在40℃水浴中旋转蒸发，或者在瓶中加入无水硫酸钠脱水，过滤后自然蒸干；
薄层层析：往上步所得加入1mL丙酮溶解，通过聚酰胺薄层板，以氯仿：丙酮：醋酸=6:1:1作为展开剂，将所得结晶干燥置于取样瓶；
HPLC测定：向上步取样瓶加入乙腈定容至5mL，振荡10min，静置20min，取上清液，用0.25μm有机滤膜过滤后进行HPLC分析，其中HPLC色谱条件为以0.3%甲酸：乙腈=80:20作为流动相，柱温为28℃，1.0ml/min流速，恒流，230nm检测波长。
2.如权利要求1所述的一种食品中苏丹红的快速检测方法，其特征在于：步骤1）所述有机溶剂为正己烷、丙酮、乙酸乙酯中至少一种。
3.如权利要求1所述的一种食品中苏丹红的快速检测方法，其特征在于：所述有机溶剂是体积比为5:3的正己烷和丙酮的混合溶剂。
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