CN101650309B - 同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法，包括以下步骤：1)苯并[a]芘的萃取和富集纯化；2)气相色谱质谱联用(GC/MS-SIM)检测苯并[a]芘；3)富集纯化苯酚；4)高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FL)检测苯酚。该种方法可以同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚，减少了抽吸卷烟的次数，减少了分析的工作量，同时减少二次环境污染，延长HPLC色谱柱的使用寿命，该方法检测卷烟主流烟气中苯酚重复性RSD为1.099％，平均加标回收率为98.5％。

Description

同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法
技术领域
本发明涉及一种对卷烟主流烟气成分进行分析的方法，特别涉及一种同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法。
背景技术
卷烟在燃烧的过程中发生极为复杂的化学、物理变化，卷烟主流烟气成分极为复杂，烟气中已经鉴定出的化合物就有3000多种，在这些化合物中存在对人体有害和/或有毒的组分，如苯并[a]芘(benzo[a]pyrene，B[a]P)、苯酚(phenol，Phe)等，B[a]P和Phe均存在于卷烟主流烟气粒相物中，是Hoffmann名单和中国政府检测卷烟主流烟气有害成分名单中两种重要的物质。
B[a]P和Phe具有完全不同的化学性质，B[a]P属于非极性化合物，Phe属于极性化合物。通常对于卷烟主流烟气中B[a]P和Phe释放量的分析须采用不同的分析流程。其中GB/T21130-2007对于卷烟主流烟气B[a]P释放量的分析：首先采用环己烷萃取捕集了卷烟主流烟气中B[a]P的剑桥滤片，然后用正相的Si固相萃取柱富集纯化，浓缩，GC/MS-SIM检测。通常富集纯化B[a]P后的Si相固相萃取柱被当作废弃物入垃圾。YC/T 255-2008提出卷烟主流烟气中Phe释放量分析方法：采用1％的醋酸溶液萃取捕集了卷烟主流烟气中Phe的剑桥滤片，然后取一定量的萃取液过φ0.45μm滤膜后，直接采用HPLC-FL检测，由于不需要纯化或富集卷烟主流烟气中的Phe，分析时间缩短，但这以缩短HPLC色谱柱的寿命为代价。显然，分析B[a]P和Phe，由于所使用的萃取液不同，需要两张滤片，抽吸两次卷烟，工作量大。因此，开发一种同时分析卷烟主流烟气中B[a]P和Phe释放量的方法有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足而提供一种同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法，该方法减少了抽吸卷烟的次数，省时省力。
本发明解决问题采取的技术方案为：
同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法，其特征是，包括以下步骤：
1)苯并[a]芘的萃取和富集纯化：按GB/T 21130-2007的方法萃取和富集纯化，得到供检测用的苯并[a]芘样液，并保留富集纯化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱；
2)气相色谱质谱联用(GC/MS-SIM)检测苯并[a]芘：按GB/T 21130-2007的方法检测步骤1)中得到的苯并[a]芘样液；
3)富集纯化苯酚：将富集纯化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱在氮气下吹干，然后用水洗脱，收集洗脱液并定容得待测液，供检测苯酚用；
4)高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FL)检测苯酚：将步骤3)得到的待测液进行高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FL)检测苯酚含量。
所述的同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法，步骤3)中洗脱用水量为3～5ml。
所述的同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法，步骤4)中所述的检测条件为：LUNA C18色谱柱，柱温为30℃，荧光激发波长为272nm，发射波长为310nm，以流动相A、B为洗脱剂进行等梯度洗脱，流动相流速为lml/min，进样量为10μl。
所述的流动相A为1％(v/v)的醋酸溶液，流动相B为醋酸、乙腈和水的混合液，三者体积比为1∶30∶69。
本发明的有益效果是：可以同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚，减少了抽吸卷烟的次数，减少了分析的工作量，同时减少二次环境污染，延长HPLC色谱柱的使用寿命，该方法检测卷烟主流烟气中苯酚重复分析的RSD为1.099％，平均加标回收率为98.5％。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
实施例1
1)苯并[a]芘的萃取和富集纯化：按GB/T 21130-2007(将平衡及筛选后的卷烟按GB/T19609规定的标准条件抽吸，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气粒相物，每张滤片捕集20支卷烟主流烟气粒相物；将捕集了卷烟主流烟气粒相物的剑桥滤片放入50ml锥形瓶中，加入30ml环己烷，室温下超声波水浴中超声萃取30min，静置一会，取10ml萃取液经活化了的固相萃取富集纯化；固相萃取过程包括①、活化：10ml甲醇，10ml环己烷；②、上样：取10ml萃取液上样，收集流出液；③、淋洗：分别用20ml、10ml环己烷淋洗固相萃取柱，收集所有淋洗液；浓缩、定容到lml，供检测B[a]P用)的方法萃取和富集纯化，得到供检测用的苯并[a]芘样液，并保留富集纯化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱；
2)气相色谱质谱联用GC/MS-SIM检测苯并[a]芘：按GB/T 21130-2007的方法检测步骤1)中得到的苯并[a]芘样液；
3)富集纯化苯酚：将富集纯化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱在氮气下吹干，然后用3～5ml的水洗脱，收集洗脱液并定容得待测液，供检测苯酚用。
4)高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FL)检测苯酚：将步骤3)得到的待测液进行高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FL)检测苯酚含量，检测条件为：LUNA C18色谱柱，柱温为30℃，流动相A为1％(v/v)醋酸溶液，流动相B为醋酸、乙腈和水的混合液，三者体积比为1∶30∶69，流动相流速为1ml/min，进样量为10μl；荧光激发波长为272nm，发射波长为310nm；以A、B为洗脱剂进行等梯度洗脱(体积浓度A相40％，B相60％)。
苯酚出峰时间为9.9min。

Claims (4)

1.同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法，其特征是，包括以下步骤：
1)苯并[a]芘的萃取和富集纯化：按GB/T 21130-2007的方法萃取和富集纯化，得到供检测用的苯并[a]芘样液，并保留富集纯化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱；
2)气相色谱质谱联用检测苯并[a]芘：按GB/T 21130-2007的方法检测步骤1)中得到的苯并[a]芘样液；
3)富集纯化苯酚：将富集纯化苯并[a]芘后的Si相固相萃取柱在氮气下吹干，然后用水洗脱，收集洗脱液并定容得待测液，供检测苯酚用；
4)高效液相色谱-荧光检测器检测苯酚：将步骤3)得到的待测液进行高效液相色谱-荧光检测器检测苯酚含量。
2.按照权利要求1所述的同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法，其特征是，步骤3)中洗脱用水量为3～5ml。
3.按照权利要求1所述的同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法，其特征是，步骤4)中所述的检测条件为：LUNA C18色谱柱，柱温为30℃，荧光激发波长为272nm，发射波长为310nm，以流动相A、B为洗脱剂进行等梯度洗脱，流动相流速为1ml/min，进样量为10μl。
4.按照权利要求3所述的同时分析卷烟主流烟气中苯并[a]芘和苯酚的方法，其特征是，所述的流动相A为体积浓度1％的醋酸溶液，流动相B为醋酸、乙腈和水的混合液，三者体积比为1∶30∶69。
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