CN104730184A - 绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量的测定方法，本方法首先提取油样并与甲醇混合经处理后制得样本，抽取样本分离后的甲醇层溶液并经过滤后在液相色谱仪上进样，配制流动相并采用紫外光检测仪监视样本中被测化合物的检测反应；取一定量的各化合物溶于甲苯中制备通用溶液，稀释甲苯通用溶液于未使用的绝缘油中制备标准溶液，标准溶液经处理后在液相色谱仪上进样分析，通过保留时间和紫外光谱辨别色谱图上的每个色谱峰，计算每种分析化合物的反应系数；由反应系数计算得到样本中各分析化合物的浓度。本方法适用于实验室常规检测，操作明确方便，准确得到绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量，提高测定精度，提供固体绝缘老化程度的判定依据。

Description

绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量的测定方法。
背景技术
绝缘油广泛应用于多种充油电气设备中，如变压器等，电气设备构成固体绝缘的纤维质材料老化分解，产生多种化合物，如糠醛和呋喃衍生物，部分呋喃衍生物溶于油中，可以作为判定电气设备固体绝缘老化程度的依据，因此通过检测绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量，可以得出电气设备绝缘材料劣化的程度。
目前绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量测定按IEC1198:1993标准施行，该标准中对样品配制、标定溶液配制及保存期限、流动相的最佳配比等方面均未做出明确描述，多年来未有更新，比较陈旧，很多方面描述不清晰，不适用于现行的常规检测，且本领域目前为止也没有可供参考的其它方法。
IEC1198:1993标准中对样品配制的描述：用吸管提取大约20ml油样，重量近似0.1g，和5ml氰甲烷放入到25ml玻璃塞量筒中，用机械振动台振动样本至少2min。玻璃塞量筒不易固定，不密封，振动过程中易泄漏，且易碎，导致含量测定失败。
IEC1198:1993标准中对标定溶液配制及保存期限的描述：
通用溶液的制备：
各取0.025g的5-羟甲基化物-2-糠醛、2-呋喃甲醇、2-糠醛、2-乙酰呋喃、5-甲基-2-糠醛五种化合物溶于25ml甲苯（浓度1000mg/l），通用溶液应存放在棕色玻璃瓶中，并保存在黑暗处。它们不超过三个月就应更换。
标准溶液的制备：
稀释一等份甲苯通用溶液于一定量未用过的无机绝缘油中，用来制备期望浓度的标准溶液（既0.5，1.0，5或10mg/kg），存放在棕色玻璃瓶中，并保存在黑暗处。并.尽量适当选择不干扰分析的无机绝缘油。.如果保存不好，标准溶液变质很快。建议用新制备的溶液。
如按标准中建议的每次试验都用新制备的溶液，则对于分析量大的实验室来说增加了很多工作量，且在配制过程中需消耗很多新油，造成浪费。
IEC1198:1993标准中对流动相配比的描述：60%到80%体积的水；20%到40%体积的甲醇或氰甲烷。不同配比的流动相其分离效果还是有差异的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量的测定方法，本方法适用于实验室的常规检测，操作明确方便，可准确得到绝缘油中糠醛及呋喃衍生物的含量，提高了测定精度，准确提供电气设备固体绝缘老化程度的判定依据。
为解决上述技术问题，本发明绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量的测定方法包括如下步骤：
步骤一、用吸管分别提取12毫升油样和3毫升甲醇放入到20毫升玻璃顶空瓶中，用封口材料密封，放入30℃恒温机械振动台中，保温10分钟，振荡30分钟，在避光处放置样本直到溶剂和油层彻底分离；
步骤二、按75%体积的水和25%体积的甲醇配制流动相，流速为1.0毫升/分钟，采用紫外光检测仪监视样本中被测化合物的波长，其中，5-羟甲基化物-2-糠醛为280nm波长、2-呋喃甲醇为215nm波长、2-糠醛为274nm波长、2-乙酰呋喃为272nm波长、5-甲基-2-糠醛为288nm波长；
步骤三、用带针头的针筒从顶空瓶中抽取上层溶液，取下针筒上针头，针筒套上0.45微米有机相针式过滤器，将针筒内溶液滤入试管中，用25微升玻璃注射器抽取试管中的溶液，在液相色谱仪上进样、分析；
步骤四、当液相色谱仪洗提出最后一个色谱峰后，将流动相切换到100%体积的甲醇并且增大流速至2.0毫升/分钟，直到所有油的滞留物都从色谱柱中冲洗掉；
步骤五、通用溶液的制备，分别取0.01克的5-羟甲基化物-2-糠醛、2-呋喃甲醇、2-糠醛、2-乙酰呋喃、5-甲基-2-糠醛化合物，在100毫升棕色容量瓶中用甲苯充分溶解，并冲至刻度线，浓度为100毫克/升，保存在黑暗处，保存期限为三个月；
步骤六、标准溶液的制备，在棕色玻璃瓶中稀释1毫升甲苯通用溶液于100毫升未使用的绝缘油中，用于制备浓度为1.0毫克/千克的标准溶液，保存在黑暗处，保存期限为40天；
步骤七、按步骤一至步骤四过程提取和分析步骤六制备的标准溶液，通过保留时间和紫外光谱辨别标准溶液色谱图上的每个色谱峰，计算每种分析化合物的反应系数Fi，
                      （1）
式（1）中：为标准溶液中分析化合物i的浓度、为标准溶液中分析化合物i的检测反应，该检测反应为色谱峰面积或峰高度；
步骤八、通过保留时间和紫外光谱辨别样本色谱图上的每个色谱峰，测量每个辨别出的色谱峰的检测反应，该检测反应为峰面积或峰高度，并计算浓度如下：
               （2）
式（2）中：为样本中分析化合物i的浓度，精确到0.01毫克/千克、为分析化合物i的反应系数，为样本中分析化合物i的检测反应，该检测反应为峰面积或峰高度。    
由于本发明绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量的测定方法采用了上述技术方案，即本方法首先提取油样并与甲醇配合经处理后制得样本，配制流动相并采用紫外光检测仪监视样本中被测化合物的波长；抽取样本分离后的甲醇溶液并经过滤后在液相色谱仪上进样、分析；取一定量的各化合物制备通用溶液，稀释一等份甲苯通用溶液于一定量未使用的绝缘油中制备标准溶液，标准溶液经处理后通过保留时间和紫外光谱辨别标准溶液色谱图上的每个色谱峰，计算每种分析化合物的反应系数；由反应系数计算得到样本中各分析化合物的浓度。本方法适用于实验室的常规检测，操作明确方便，可准确得到绝缘油中糠醛及呋喃衍生物的含量，提高了测定精度，准确提供电气设备固体绝缘老化程度的判定依据。
具体实施方式
本发明绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量的测定方法包括如下步骤：
步骤一、用吸管分别提取12毫升油样和3毫升甲醇放入到20毫升玻璃顶空瓶中，用封口材料密封，放入30℃恒温机械振动台中，保温10分钟，振荡30分钟，在避光处放置样本直到溶剂和油层彻底分离；
步骤二、按75%体积的水和25%体积的甲醇配制流动相，流速为1.0毫升/分钟，采用紫外光检测仪监视样本中被测化合物的波长，其中，5-羟甲基化物-2-糠醛为280nm波长、2-呋喃甲醇为215nm波长、2-糠醛为274nm波长、2-乙酰呋喃为272nm波长、5-甲基-2-糠醛为288nm波长；
步骤三、用带针头的针筒从顶空瓶中抽取上层溶液，取下针筒上针头，针筒套上0.45微米有机相针式过滤器，将针筒内溶液滤入试管中，用25微升玻璃注射器抽取试管中的溶液，在液相色谱仪上进样、分析；
步骤四、当液相色谱仪洗提出最后一个色谱峰后，将流动相切换到100%体积的甲醇并且增大流速至2.0毫升/分钟，直到所有油的滞留物都从色谱柱中冲洗掉；
步骤五、通用溶液的制备，分别取0.01克的5-羟甲基化物-2-糠醛、2-呋喃甲醇、2-糠醛、2-乙酰呋喃、5-甲基-2-糠醛化合物，在100毫升棕色容量瓶中用甲苯充分溶解，并冲至刻度线，浓度为100毫克/升，保存在黑暗处，保存期限为三个月；
步骤六、标准溶液的制备，在棕色玻璃瓶中稀释1毫升甲苯通用溶液于100毫升未使用的绝缘油中，用于制备浓度为1.0毫克/千克的标准溶液，保存在黑暗处，保存期限为40天；
步骤七、按步骤一至步骤四过程提取和分析步骤六制备的标准溶液，通过保留时间和紫外光谱辨别标准溶液色谱图上的每个色谱峰，计算每种分析化合物的反应系数Fi，
                      （1）
式（1）中：为标准溶液中分析化合物i的浓度、为标准溶液中分析化合物i的检测反应，该检测反应为色谱峰面积或峰高度；
步骤八、通过保留时间和紫外光谱辨别样本色谱图上的每个色谱峰，测量每个辨别出的色谱峰的检测反应，该检测反应为峰面积或峰高度，并计算浓度如下：
               （2）
式（2）中：为样本中分析化合物i的浓度，精确到0.01毫克/千克、为分析化合物i的反应系数，为样本中分析化合物i的检测反应，该检测反应为峰面积或峰高度。
本方法将溶解于无机绝缘油中的2-糠醛等呋喃衍生物采用高效液相色谱（HPLC）分析的，在HPLC分析之前，呋喃衍生物利用液—液分离的方法从绝缘油中分离出来；本方法中分析化合物为下列呋喃衍生物：5-羟甲基化物-2-糠醛、2-呋喃甲醇、2-糠醛、2-乙酰呋喃和5-甲基-2-糠醛。
通过本方法的精度分析，得到在同一个绝缘油，在相同条件下（同一操作者、同一装置、相同实验室并间隔很短）的两次试验结果的差别有5%的可能性会超出下表给出的值：
同时，不同操作者在不同实验室在同一个绝缘油样本上所获得的两个单独独立结果的差别有5%的可能性会超出下表给出的值：
利用本方法可实施实验室的常规检测，准确得到绝缘油中糠醛及呋喃衍生物的含量，提高了测定精度，为电气设备固体绝缘老化程度的判定提供了可靠的依据。

Claims (1)

1.一种绝缘油中糠醛及呋喃衍生物含量的测定方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、用吸管分别提取12毫升油样和3毫升甲醇放入到20毫升玻璃顶空瓶中，用封口材料密封，放入30℃恒温机械振动台中，保温10分钟，振荡30分钟，在避光处放置样本直到溶剂和油层彻底分离；
步骤二、按75%体积的水和25%体积的甲醇配制流动相，流速为1.0毫升/分钟，采用紫外光检测仪监视样本中被测化合物的波长，其中，5-羟甲基化物-2-糠醛为280nm波长、2-呋喃甲醇为215nm波长、2-糠醛为274nm波长、2-乙酰呋喃为272nm波长、5-甲基-2-糠醛为288nm波长；
步骤三、用带针头的针筒从顶空瓶中抽取上层溶液，取下针筒上针头，针筒套上0.45微米有机相针式过滤器，将针筒内溶液滤入试管中，用25微升玻璃注射器抽取试管中的溶液，在液相色谱仪上进样、分析；
步骤四、当液相色谱仪洗提出最后一个色谱峰后，将流动相切换到100%体积的甲醇并且增大流速至2.0毫升/分钟，直到所有油的滞留物都从色谱柱中冲洗掉；
步骤五、通用溶液的制备，分别取0.01克的5-羟甲基化物-2-糠醛、2-呋喃甲醇、2-糠醛、2-乙酰呋喃、5-甲基-2-糠醛化合物，在100毫升棕色容量瓶中用甲苯充分溶解，并冲至刻度线，浓度为100毫克/升，保存在黑暗处，保存期限为三个月；
步骤六、标准溶液的制备，在棕色玻璃瓶中稀释1毫升甲苯通用溶液于100毫升未使用的绝缘油中，用于制备浓度为1.0毫克/千克的标准溶液，保存在黑暗处，保存期限为40天；
步骤七、按步骤一至步骤四过程提取和分析步骤六制备的标准溶液，通过保留时间和紫外光谱辨别标准溶液色谱图上的每个色谱峰，计算每种分析化合物的反应系数Fi，
                      （1）
式（1）中：为标准溶液中分析化合物i的浓度、为标准溶液中分析化合物i的检测反应，该检测反应为色谱峰面积或峰高度；
步骤八、通过保留时间和紫外光谱辨别样本色谱图上的每个色谱峰，测量每个辨别出的色谱峰的检测反应，该检测反应为峰面积或峰高度，并计算浓度如下：
               （2）
式（2）中：为样本中分析化合物i的浓度，精确到0.01毫克/千克、为分析化合物i的反应系数，为样本中分析化合物i的检测反应，该检测反应为峰面积或峰高度。
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