CN102175795A - 一种振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法 - Google Patents

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路自强
郑勇
李玉海
张晖
王献敏
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Abstract

本发明涉及输变电技术领域，具体地说是涉及变压器绝缘油中糠醛组分振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法。本发明振荡萃取率的计算公式如下：
Figure 182899DEST_PATH_IMAGE002
油中糠醛浓度计算公式如下：C油=C萃取×V甲醇/V油ρ=0.19C萃取=0.19h萃取h标样/C标样。本发明振荡萃取率的计算公式和油中糠醛浓度计算公式，完善了变压器油中糠醛测试技术，使变压器油中糠醛测试技术更加实用化和普及化，为电力企业开展变压器纸质绝缘老化分析和变压器绝缘寿命的评估提供了又一种测试方法。

Description

一种振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法
技术领域
本发明涉及输变电技术领域，具体地说是涉及变压器绝缘油中糠醛组分震荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法。
背景技术
电力变压器纸绝缘在运行中受到热、水份、氧以及油中酸性化合物的共同作用，纤维素会裂化、降解，产生一些含氧杂环化合物，糠醛就是纤维素大分子降解后形成的一种主要氧杂环化合物。判断纸质绝缘老化的最可靠的方法是测其聚合度，但这种方法取样困难，只有在变压器大修吊罩时才能进行。国外采用了一种较为实用的变压器纸绝缘老化判别方法-高效液相色谱（HPLC）糠醛含量分析法，该方法通过测试油中糠醛含量，可估算出绝缘纸的聚合度。由于在使用糠醛含量分析方法中使用的萃取方法不同，其使用的油量和萃取液量以及操作条件的不同，获得的萃取率也不一样，最后经过高效液相色谱的分析，获得的糠醛计算公式也不相同。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种变压器绝缘油中糠醛组分震荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法。
本发明一种振荡萃取法测试变压器绝缘油中糠醛组分的计算方法，所述绝缘油中糠醛组分的振荡萃取方法为：1）在100mL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40m；2）调整100mL医用玻璃针管保留10mL空间，加入5.0mL体积的甲醇，在一定温度条件下经振荡仪一定时间振荡萃取，待静止分层后，将 100mL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液转移至5.0mL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定；所述的振荡萃取达到平衡的时间≥3分钟，萃取温度≤30℃；
所述的振荡萃取率的计算公式如下：
Figure 201110008077X100002DEST_PATH_IMAGE001
设油中原有糠醛浓度为CSmg/L,
萃取液中糠醛浓度为Cxmg/L,
萃取平衡后，油中残留糠醛浓度为Cymg/L；
取油样40mL,加入5.0mL甲醇，经振荡萃取平衡，则根据物料平衡
40CS＝5Cx＋40Cy　　（1）
ρ＝5Cx /40CS     （2）
40Cy =40CS -5Cx
=40CS -40ρCS
=40 CS (1-ρ)  代入（1）得
40CS＝5Cx＋40 CS (1-ρ)，
即ρ＝5Cx /40CS＝Cx /8CS         (3)
油中糠醛浓度计算公式如下：
C油=C萃取×V甲醇/ V油ρ=0.19 C萃取=0.19h萃取h标样/C标样
式中：C油—油中糠醛浓度，mg/L
C萃取—甲醇萃取液中糠醛浓度，mg/L
h萃取—甲醇萃取液中糠醛峰高, mV
h标样—甲醇标样中糠醛峰高,mV
C标样—标样中糠醛浓度，mg/L
V油—油样品体积，ml，取40.0 ml
V甲醇—甲醇萃取液体积，ml，取5.0 ml
ρ—振荡萃取法中甲醇萃取变压器油中糠醛的萃取率，常温下选取0.66。
本发明一种振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法与现有技术相比较有如下有益效果：本发明通过振荡萃取法和高效液相色谱分析技术，利用物料平衡推导出振荡萃取率的计算公式和油中糠醛浓度计算公式，完善了变压器绝缘油中糠醛测试技术，使变压器绝缘油中糠醛测试技术更加实用化和普及化，为电力企业开展变压器纸质绝缘老化分析和变压器绝缘寿命的评估提供了又一种测试方法。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明一种振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法技术方案作进一步描述。
本发明一种振荡萃取法测试变压器绝缘油中糠醛组分的计算方法，所述变压器绝缘油中糠醛组分的振荡萃取方法为：1）在100mL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40m；2）调整100mL医用玻璃针管保留10mL空间，加入5.0mL体积的甲醇，在一定温度条件下经振荡仪一定时间振荡萃取，待静止分层后，将 100mL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液转移至5.0mL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定；所述的振荡萃取达到平衡的时间≥3分钟，萃取温度≤30℃；
所述的振荡萃取率的计算公式如下：
Figure 837611DEST_PATH_IMAGE001
设油中原有糠醛浓度为CSmg/L,
萃取液中糠醛浓度为Cxmg/L,
萃取平衡后，油中残留糠醛浓度为Cymg/L；
取油样40mL,加入5.0mL甲醇，经振荡萃取平衡，则根据物料平衡
40CS＝5Cx＋40Cy　　（1）
ρ＝5Cx /40CS     （2）
40Cy =40CS -5Cx
=40CS -40ρCS
=40 CS (1-ρ)  代入（1）得
40CS＝5Cx＋40 CS (1-ρ)，
即ρ＝5Cx /40CS＝Cx /8CS         (3)
油中糠醛浓度计算公式如下：
C油=C萃取×V甲醇/ V油ρ=0.19 C萃取=0.19h萃取h标样/C标样
式中：C油—油中糠醛浓度，mg/L
C萃取—甲醇萃取液中糠醛浓度，mg/L
h萃取—甲醇萃取液中糠醛峰高, mV
h标样—甲醇标样中糠醛峰高,mV
C标样—标样中糠醛浓度，mg/L
V油—油样品体积，ml，取40.0 ml
V甲醇—甲醇萃取液体积，ml，取5.0 ml
ρ—振荡萃取法中甲醇萃取变压器油中糠醛的萃取率，常温下选取0.66。
实施例1。
针对绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法，找到振荡萃取率的计算公式和振荡萃取条件，即达到平衡的合理时间为5分钟，在常温下萃取率比较稳定，萃取温度一般应该低于30℃，由此推导出震荡萃取率的计算公式。具体推导如下：
Figure 662610DEST_PATH_IMAGE001
设油中原有糠醛浓度为CSmg/L,
萃取液中糠醛浓度为Cxmg/L,
萃取平衡后，油中残留糠醛浓度为Cymg/L。
取油样40mL,加入5.0mL甲醇，经振荡萃取平衡，则根据物料平衡
40CS＝5Cx＋40Cy　　（1）
ρ＝5Cx /40CS     （2）
40Cy =40CS -5Cx
=40CS -40ρCS
=40 CS (1-ρ)  代入（1）得
40CS＝5Cx＋40 CS (1-ρ)，
即ρ＝5Cx /40CS＝Cx /8CS         (3)
我们取油样40mL,加入5.0mL甲醇，经5分钟振荡萃平衡，检测不同温度下（19℃、30℃、50℃）不同糠醛浓度油样，结果见下表：
不同糠醛浓度油样的测试结果
Figure 456122DEST_PATH_IMAGE002
由上表可以看出，萃取率在19℃～30℃的范围内比较稳定，在上述试验条件下，取ρ＝0.66比较合理。在50℃条件下的ρ不仅值偏小，而且分散性很大，这是由于甲醇的沸点在1个大气压下只有65℃，在青海高海拔地区下，沸点还要低，试验过程易发生甲醇的汽化，因此为了试验的准确性，试验在常温下萃取较为合理。
油中糠醛浓度计算公式
在高效液相色谱的分析中，以样品中组分峰的保留时间来识别糠醛组分，采用单点校正外标法来定量计算。根据分配定律和物料平衡原理，可以推出油中糠醛浓度计算公式如下：
C油=C萃取×V甲醇/ V油ρ=0.19 C萃取=0.19h萃取h标样/C标样
式中：C油—油中糠醛浓度，mg/L
C萃取—甲醇萃取液中糠醛浓度，mg/L
h萃取—甲醇萃取液中糠醛峰高, mV
h标样—甲醇标样中糠醛峰高,mV
C标样—标样中糠醛浓度，mg/L
V油—油样品体积，ml，取40.0 ml
V甲醇—甲醇萃取液体积，ml，取5.0 ml
ρ—震荡萃取法中甲醇萃取变压器油中糠醛的萃取率，常温下选取0.66。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种振荡萃取法测试油中糠醛组分的计算方法，所述变压器绝缘油中糠醛组分的振荡萃取方法为：1）在100mL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40m；2）调整100mL医用玻璃针管保留10mL空间，加入5.0mL体积的甲醇，在一定温度条件下经振荡仪一定时间振荡萃取，待静止分层后，将 100mL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液转移至5.0mL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定；所述的振荡萃取达到平衡的时间≥3分钟，萃取温度≤30℃；其特征是：
所述的振荡萃取率的计算公式如下：
Figure 408911DEST_PATH_IMAGE001
 设油中原有糠醛浓度为CSmg/L,
萃取液中糠醛浓度为Cxmg/L,
萃取平衡后，油中残留糠醛浓度为Cymg/L；
取油样40mL,加入5.0mL甲醇，经振荡萃取平衡，则根据物料平衡
40CS＝5Cx＋40Cy　　（1）
ρ＝5Cx /40CS     （2）
40Cy =40CS -5Cx
=40CS -40ρCS
 =40 CS (1-ρ)  代入（1）得
40CS＝5Cx＋40 CS (1-ρ)，
即ρ＝5Cx /40CS＝Cx /8CS         (3)
油中糠醛浓度计算公式如下：
C油=C萃取×V甲醇/ V油ρ=0.19 C萃取=0.19h萃取h标样/C标样
式中：C油—油中糠醛浓度，mg/L
C萃取—甲醇萃取液中糠醛浓度，mg/L
h萃取—甲醇萃取液中糠醛峰高, mV
h标样—甲醇标样中糠醛峰高,mV
C标样—标样中糠醛浓度，mg/L
V油—油样品体积，ml，取40.0 ml
V甲醇—甲醇萃取液体积，ml，取5.0 ml
ρ—振荡萃取法中甲醇萃取变压器油中糠醛的萃取率，常温下选取0.66。
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