CN105510469B - 一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法，主要包括以下操作步骤：绝缘纸取样；甲醇萃取绝缘纸中糠醛；高效液相色谱法检测甲醇中糠醛含量；计算绝缘纸中糠醛含量。该方法首次提出了变压器绝缘纸中糠醛的检测方法，和目前已有的油中糠醛检测方法同时使用，可以得到变压器油纸绝缘系统中的总糠醛含量，为变压器绝缘剩余寿命预测提供更全面的评价指标。同时，本发明提供的绝缘纸中糠醛含量检测方法具有操作简单，成本较低的特点，具备推广的潜力。此外，本发明还提供了验证绝缘纸中糠醛含量检测准确性的方法。

Description

一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法
技术领域
本发明属于变压器绝缘纸老化评估领域，涉及一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法。
背景技术
变压器是电力系统最关键、最昂贵的核心部件，电网的可靠工作，要求变压器能够长时间安全地运行。变压器的状态主要取决于其绝缘系统的状态，变压器的绝缘系统主要由绝缘油和绝缘纸构成。由于绝缘纸难以更换，其使用寿命直接决定了变压器的使用寿命，因此对变压器的故障诊断和寿命评估主要是通过判断绝缘纸的老化状态来实现。
现有的通过绝缘油中糠醛含量评估绝缘纸聚合度是一种最常见的绝缘纸老化评估方法，然而该方法存在以下缺点：1)糠醛是由绝缘纸裂化降解产生的一种呋喃化合物，绝缘油中溶解的糠醛只是绝缘纸降解产生总糠醛的一小部分，因此油中糠醛的含量不能全面地反映绝缘纸降解产生的总糠醛含量；2)糠醛分配系数，即溶解在绝缘油中的糠醛和吸附在绝缘纸中的糠醛的比例，该分配系数并非恒定不变，会随着外界条件如温度、湿度的变化而变化，导致溶解在绝缘油中的糠醛含量发生变化，影响了绝缘纸老化评估的准确性。
为改进基于油中糠醛评估变压器绝缘纸老化的准确性，需要检测变压器绝缘纸中的糠醛含量，一方面可以获得绝缘纸降解产生的全部糠醛含量；另一方面可以获得不同外界条件下糠醛在油纸间的分配系数，为其在不同条件下的归一化奠定基础，以期提高基于油中糠醛评估绝缘纸老化这一方法的准确性。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种检测绝缘纸中糠醛含量的方法，该方法具有萃取彻底，检测准确的特点，同时具有操作简单，检测成本低的优势，因而具备推广的潜力。
本发明的检测绝缘纸中糠醛含量的方法，包括以下步骤：
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
(1)制备绝缘纸样品；称取一定质量的绝缘纸样品并将其剪碎，用滤纸包将剪碎的绝缘纸样品包好后置于索氏提取器的萃取管中，量取绝缘纸质量的133.3倍体积的无水甲醇转移到索氏提取器的圆底烧瓶中。
(2)无水甲醇萃取绝缘纸中的糠醛：将步骤(1)所述索氏提取器的圆底烧瓶浸没在75℃水浴锅中，通过索氏提取的方法对绝缘纸中的糠醛进行萃取，待绝缘纸中的糠醛完全萃取出以后，从索氏提取器的圆底烧瓶中取相当于步骤(1)中加入无水甲醇体积0.15倍的萃取液封装在棕色细口玻璃瓶中。(3)测试无水甲醇中的糠醛含量：使用高效液相色谱法测定步骤(2)中所取甲醇中的糠醛含量。
(4)计算绝缘纸中糠醛含量：将步骤(3)中检测得到的甲醇中的糠醛含量、步骤(1)中绝缘纸样品的质量、步骤(1)中无水甲醇的体积代入如下计算公式，计算得到绝缘纸中糠醛的含量。计算公式为：
其中，Cpaper为绝缘纸中糠醛含量(mg/g)，Cm为步骤(3)中测试得到的甲醇中的糠醛含量(mg/L)，V为步骤(1)中使用的无水甲醇体积(L)，mpaper为步骤(1)中使用的绝缘纸样品质量(g)。
进一步，步骤(1)所述无水甲醇含水量小于0.05％，达到HPLC级。
进一步，步骤(1)中称取绝缘纸样品操作过程避光。
进一步，步骤(1)所述绝缘纸为纤维素绝缘纸。
进一步，步骤(2)所述萃取过程在避光条件下进行，萃取时间为24小时。
本发明的有益效果为在于：本发明检测绝缘纸中糠醛含量的方法弥补了变压器固体绝缘纸中糠醛含量测试技术的空白，结合已有的绝缘油中糠醛含量的测试方法，可以全面的分析绝缘纸降解过程中产生的总糠醛含量，该方法具有萃取彻底，检测准确的特点，为绝缘纸老化评估提供更全面、可靠的依据。同时具有操作简单，检测成本低的优势，具备推广的潜力。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为实施例的油纸绝缘系统总糠醛含量图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。
检测绝缘纸中糠醛含量的方法，包括绝缘纸取样，萃取绝缘纸中糠醛，高效液相色谱法检测甲醇中糠醛含量，计算绝缘纸中糠醛含量。具体实施例如下：
(1)制备绝缘纸样品：
①使用电子天平称取绝缘纸1.5g，剪碎，操作过程注意避光。
②使用定性滤纸制作滤纸包，将剪碎的绝缘纸样品包好后置于索氏提取器的萃取管中。
③使用量筒量取无水甲醇200mL，转移到索氏提取器的圆底烧瓶中。
(2)绝缘纸中糠醛的萃取：
①将水浴锅加热到75℃，将索氏提取器的圆底烧瓶浸没在水浴锅中。
②在避光条件下，通过索氏提取的方法对绝缘纸中的糠醛进行萃取。
③萃取时间设定为24小时，萃取结束后，从索氏提取器的圆底烧瓶中取甲醇30mL，封装在30mL的棕色细口玻璃瓶中。
(3)测试无水甲醇中的糠醛含量：
使用高效液相色谱法(HPLC)检测步骤(2)中30mL甲醇样品中的糠醛浓度。
(4)计算绝缘纸中糠醛含量
使用步骤(3)检测到的甲醇中的糠醛浓度，结合绝缘纸样品质量和用于萃取糠醛的无水甲醇的体积，按照下式计算得到绝缘纸样品中的糠醛含量。
其中，Cpaper为绝缘纸中糠醛含量(mg/g)，Cm为步骤(3)中测试得到的甲醇中的糠醛含量(mg/L)，V为步骤(1)中使用的无水甲醇体积(L)，mpaper为步骤(1)中使用的绝缘纸样品质量(g)。
以下试验进一步验证本发明检测绝缘纸中糠醛含量方法的合理性和可靠性。
首先验证步骤(2)中绝缘纸中糠醛萃取的彻底性。验证按照以下步骤进行：1)按照步骤(1)制备样品，按照步骤(2)萃取绝缘纸样品中的糠醛，按照步骤(3)检测无水甲醇中的糠醛含量；2)取出步骤1)中萃取完成后的绝缘纸样品，重新量取无水甲醇200mL，按照步骤(2)对步骤1)中萃取完成的绝缘纸样品进行第二次萃取，并重复步骤(3)；3)取出步骤2)中萃取完成后的绝缘纸样品，重新量取无水甲醇200mL，按照步骤(2)对步骤2)中萃取完成的绝缘纸样品进行第三次萃取，并重复步骤(3)；4)分析对比步骤1)、2)、3)中三次糠醛萃取的结果，如下表所示。
表1 甲醇萃取实验结果
分析结果表明，绝缘纸样品中的所有糠醛在第一次萃取过程中已经被无水甲醇全部萃取完成，因此在第二次和第三次萃取过程中，甲醇中没有再检测到糠醛的存在，因此以上结果证明本发明提供的绝缘纸中糠醛的萃取方法能够保证纸中糠醛萃取的彻底性。
然后验证本发明提出的绝缘纸糠醛萃取方法的可靠性。采用在实验室条件下130℃加速热老化试验的方法，步骤如下：
(1)绝缘油和绝缘纸的预处理
①取绝缘纸44g，绝缘油500mL，在90℃真空干燥箱中干燥48小时；
②将绝缘纸浸渍在绝缘油中，60℃真空浸渍24小时；
③将绝缘油和绝缘纸组成的油纸绝缘样品置于500mL磨口玻璃瓶中，并密封。
(2)加速热老化实验
①将油纸绝缘样品放置老化箱中进行加速热老化实验，温度设定为130℃；
②老化进行10天、15天和20天时分别进行取样。
(3)样品制备
①使用电子天平称取绝缘纸1.5g，剪碎，操作过程注意避光；
②使用定性滤纸制作滤纸包，将剪碎的绝缘纸样品包好后置于索氏提取器的萃取管中；
③使用量筒量取无水甲醇200mL，转移到索氏提取器的圆底烧瓶中；
④使用注射器量取老化绝缘油30mL，置于棕色细口玻璃瓶中。
(4)绝缘油中糠醛含量的检测
按照IEC 61198标准检测绝缘油中糠醛含量。
(5)绝缘纸中糠醛含量的测量：
①将水浴锅加热到75℃，将索氏提取器的圆底烧瓶浸没在水浴锅中。
②在避光条件下，通过索氏提取的方法对绝缘纸中的糠醛进行萃取。
③萃取时间设定为24小时，萃取结束后，从索氏提取器的圆底烧瓶中取甲醇30mL，封装在30mL的棕色细口玻璃瓶中。
④使用高效液相色谱法(HPLC)检测步骤甲醇样品中的糠醛浓度。
⑤按照下式计算绝缘纸中糠醛含量。
其中，Cpaper为绝缘纸中糠醛含量(mg/g)，Cm为中测试得到的甲醇中的糠醛含量(mg/L)，V为步骤(1)中使用的无水甲醇体积(L)，mpaper为步骤(1)中使用的绝缘纸样品质量(g)。
(6)计算绝缘油和绝缘纸中糠醛的总含量
在分别检测出绝缘油和绝缘纸中的糠醛含量后，按照下式计算油纸系统中的总糠醛含量。
M2-ＦＡＬ＝ＣoilVoil+Cpapermpaper
其中，M2-FAL为油纸系统中的总糠醛含量(mg)，Coil为测试得到的油中糠醛含量(mg/L)，Voil为绝缘油样品体积(L)，Cpaper为测试得到的纸中糠醛含量(mg/g)，mpaper为绝缘纸样品质量(g)。计算得到的油纸绝缘系统总糠醛含量如图1所示。
油纸绝缘系统中的糠醛全部来自于绝缘纸在老化过程中的降解，因此，如果本发明提出的绝缘纸中糠醛含量检测的方法可靠，那么对于老化程度相同的样品，在不同的温度下，油纸系统中的总糠醛含量应几乎不变。根据图1所示的实验结果，在同一老化阶段，油纸系统的总糠醛含量几乎为常数，总糠醛含量仅仅由老化时间决定，而与温度无关，因此以上结果验证了本发明提供的绝缘纸中糠醛含量的检测方法是可靠的。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。

Claims (4)

1.一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)制备绝缘纸样品；称取一定质量的绝缘纸样品并将其剪碎，用滤纸包将剪碎的绝缘纸样品包好后置于索氏提取器的萃取管中，量取绝缘纸质量的133.3倍体积的无水甲醇转移到索氏提取器的圆底烧瓶中；
(2)无水甲醇萃取绝缘纸中的糠醛：将步骤(1)所述索氏提取器的圆底烧瓶浸没在75℃水浴锅中，通过索氏提取的方法对绝缘纸中的糠醛进行萃取，待绝缘纸中的糠醛完全萃取出以后，从索氏提取器的圆底烧瓶中取相当于步骤(1)中加入无水甲醇体积0.15倍的萃取液封装在棕色细口玻璃瓶中；
(3)测试无水甲醇中的糠醛含量：使用高效液相色谱法测定步骤(2)中所取甲醇中的糠醛含量；
(4)计算绝缘纸中糠醛含量：将步骤(3)中检测得到的甲醇中的糠醛含量、步骤(1)中绝缘纸样品的质量、步骤(1)中无水甲醇的体积代入如下计算公式，计算得到绝缘纸中糠醛的含量，计算公式为：
<mrow> <msub> <mi>C</mi> <mrow> <mi>p</mi> <mi>a</mi> <mi>p</mi> <mi>e</mi> <mi>r</mi> </mrow> </msub> <mo>=</mo> <mfrac> <mrow> <msub> <mi>C</mi> <mi>m</mi> </msub> <mo>&amp;times;</mo> <mi>V</mi> </mrow> <msub> <mi>m</mi> <mrow> <mi>p</mi> <mi>a</mi> <mi>p</mi> <mi>e</mi> <mi>r</mi> </mrow> </msub> </mfrac> </mrow>
其中，Cpaper为绝缘纸中糠醛含量，单位为mg/g，Cm为步骤(3)中测试得到的甲醇中的糠醛含量，单位为mg/L，V为步骤(1)中使用的无水甲醇体积，单位为L，mpaper为步骤(1)中使用的绝缘纸样品质量，单位为g；
步骤(2)所述萃取过程在避光条件下进行，萃取时间为24小时。
2.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述无水甲醇含水量小于0.05％，达到HPLC级。
3.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)中称取绝缘纸样品操作过程避光。
4.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中糠醛含量的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述绝缘纸为纤维素绝缘纸。
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