CN110672759B - 一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法，本方法根据甲醇在绝缘纸和变压器油之间达到平衡后，甲醇在纸油间的分配系数一定的原理，使用不同体积的变压器油来萃取绝缘纸中的甲醇，主要包含以下操作步骤：绝缘纸样品准备；变压器油萃取绝缘纸中甲醇；气相色谱质谱联用法检测乙醇中甲醇含量；计算绝缘纸中甲醇含量。该方法首次创新型的提出了用间接测量的方式来检测变压器绝缘纸中甲醇的检测方法和目前已有的油中甲醇检测方法同时使用，可以得到变压器油纸绝缘系统中的总甲醇含，可以用来测量甲醇在油纸中的分配系数。同时，本发明提供的绝缘纸中甲醇含量检测方法具有操作简单，成本较低的特点，具备推广的潜力。

Description

一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法
技术领域
本发明涉及变压器绝缘纸老化评估领域，特别是一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法。
背景技术
用变压器油中甲醇含量评估变压器老化状态存在以下问题：①甲醇是由绝缘纸裂化降解产物，绝缘油溶解的甲醇只是绝缘纸降解产生总甲醇的一小部分，因此油中的甲醇含量不能全面的反映绝缘纸降解产生的总甲醇含量；②甲醇分配系数：即溶解在绝缘油中的甲醇和吸附在绝缘纸中的甲醇的比例，该分配系数并非恒定不变，会随外界条件如温度、油中水分的变化而变化，导致溶解在绝缘油中的甲醇含量发生变化等方面的缺点，影响绝缘纸老化评估的准确性。直接检测绝缘纸中的甲醇含量困难大，因为被测样品为油浸绝缘纸，没有有效的方法进行加标回收，无法很难确保所检测到的甲醇是绝缘纸中的全部的量，回收率无法确定即很难判断直接检测纸中甲醇含量方法的准确性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法，以解决上述技术背景中所提出的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法，其检测方法包括以下步骤：
S1、用吸油纸将待测绝缘纸表面的油吸净，然后称取两份相同质量的绝缘纸样品分别置于两只250ml带有螺口瓶盖的玻璃瓶中；
S2、向步骤S1中的第一只玻璃瓶中加入一定体积的变压器油，拧紧瓶盖；向第二只玻璃瓶中加入两倍体积于第一只瓶的变压器油，拧紧瓶盖；
S3、分别将两只玻璃瓶固定在往复振荡器上进行萃取，设置震荡频率为150r/min，震荡时间为24h，震荡结束后静置30min，得到变压器萃取油；
S4、萃取结束后，分别从两只玻璃瓶中取出9g变压器萃取油放入与两只玻璃瓶相对应的两只20ml顶空瓶中，压紧瓶盖待测；
S5、用步骤S2中所使用的变压器油作为基质配制一组浓度梯度的甲醇标油，分别移取9 g不同浓度梯度的甲醇标油放入20ml顶空瓶中，压紧瓶盖待测；
S6、用配有震荡顶空进样器的气相色谱质谱联用仪检测顶空瓶中甲醇标油，建立校准曲线，并用此曲线对变压器萃取油中的甲醇进行检测定量；
S7、将步骤S3中检测得到的两组变压器油萃取液中的甲醇含量、步骤S1中绝缘纸样品的质量、步骤S2中两组变压器油的质量代入如下计算公式，得到绝缘纸中甲醇的含量,计算公式为：C纸=m油ρ1ρ2/[m纸（ρ1-ρ2）]，其中，C纸为绝缘纸中甲醇含量（μg/g），m油为步骤S2中第一只玻璃瓶中加入的变压器油质量（g）；ρ1为步骤S6中测得的第一只玻璃瓶中甲醇质量除以加入第一只玻璃瓶中变压器油的质量；ρ2为步骤S6中测得的第二只玻璃瓶中甲醇质量除以加入第二只玻璃瓶中变压器油的质量；m纸为步骤（1）中一份绝缘纸的质量（g）。
进一步的，在步骤S1中，所述两只250ml带有螺口瓶盖的玻璃瓶为棕色玻璃瓶。
进一步的，在步骤S2中，所述第一只玻璃瓶和第二只玻璃瓶中加入的变压器油的量不同，第二只玻璃瓶中加入的变压器油的体积为第一只玻璃瓶的两倍。
进一步的，在步骤S5中，所述配制梯度浓度标油所使用的变压器油和步骤S1中使用的变压器油为相同的变压器油。
进一步的，在步骤S2、S4以及S5中，所述250ml带有螺口瓶盖的玻璃瓶以及20ml顶空瓶的瓶盖内设有聚四氟乙烯材质的密封垫片。
本发明的有益效果是：本发明提供的一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法，该方法具有无需进行加标回收测会后率，无需将纸中甲醇全部于绝缘纸实现全部分离的特点，本发明首次创新型的提出了用间接测量的方式来检测变压器绝缘纸中甲醇的检测方法和目前已有的油中甲醇检测方法同时使用，可以得到变压器油纸绝缘系统中的总甲醇含，可以用来测量甲醇在油纸中的分配系数。同时，本发明提供的绝缘纸中甲醇含量检测方法具有操作简单，成本较低的特点，具备推广的潜力。
附图说明
图1为本发明的步骤框图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例：
一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法，请参阅附图-1所示，其检测方法包括以下步骤：
S1、用吸油纸将待测绝缘纸表面的油吸净，然后称取两份相同质量的绝缘纸样品分别置于两只250ml带有螺口瓶盖的玻璃瓶中；
S2、向步骤S1中的第一只玻璃瓶中加入一定体积的变压器油，拧紧瓶盖；向第二只玻璃瓶中加入两倍体积于第一只瓶的变压器油，拧紧瓶盖；
S3、分别将两只玻璃瓶固定在往复振荡器上进行萃取，设置震荡频率为150r/min，震荡时间为24h，震荡结束后静置30min，得到变压器萃取油；
S4、萃取结束后，分别从两只玻璃瓶中取出9g变压器萃取油放入与两只玻璃瓶相对应的两只20ml顶空瓶中，压紧瓶盖待测；
S5、用步骤S2中所使用的变压器油作为基质配制一组浓度梯度的甲醇标油，分别移取9 g不同浓度梯度的甲醇标油放入20ml顶空瓶中，压紧瓶盖待测；
S6、用配有震荡顶空进样器的气相色谱质谱联用仪检测顶空瓶中甲醇标油，建立校准曲线，并用此曲线对变压器萃取油中的甲醇进行检测定量；
S7、将步骤S3中检测得到的两组变压器油萃取液中的甲醇含量、步骤S1中绝缘纸样品的质量、步骤S2中两组变压器油的质量代入如下计算公式，得到绝缘纸中甲醇的含量,计算公式为：C纸=m油ρ1ρ2/[m纸（ρ1-ρ2）]，其中，C纸为绝缘纸中甲醇含量（μg/g），m油为步骤S2中第一只玻璃瓶中加入的变压器油质量（g）；ρ1为步骤S6中测得的第一只玻璃瓶中甲醇质量除以加入第一只玻璃瓶中变压器油的质量；ρ2为步骤S6中测得的第二只玻璃瓶中甲醇质量除以加入第二只玻璃瓶中变压器油的质量；m纸为步骤（1）中一份绝缘纸的质量（g）。
进一步的，在步骤S1中，所述两只250ml带有螺口瓶盖的玻璃瓶为棕色玻璃瓶。
进一步的，在步骤S2中，所述第一只玻璃瓶和第二只玻璃瓶中加入的变压器油的量不同，第二只玻璃瓶中加入的变压器油的体积为第一只玻璃瓶的两倍。
进一步的，在步骤S5中，所述配制梯度浓度标油所使用的变压器油和步骤S1中使用的变压器油为相同的变压器油。
进一步的，在步骤S2、S4以及S5中，所述250ml带有螺口瓶盖的玻璃瓶以及20ml顶空瓶的瓶盖内设有聚四氟乙烯材质的密封垫片。
本发明提供的一种检测绝缘纸中甲醇含量的方法，该方法具有无需进行加标回收测会后率，无需将纸中甲醇全部于绝缘纸实现全部分离的特点，且本发明首次创新型的提出了用间接测量的方式来检测变压器绝缘纸中甲醇的检测方法和目前已有的油中甲醇检测方法同时使用，可以得到变压器油纸绝缘系统中的总甲醇含，可以用来测量甲醇在油纸中的分配系数。同时，本发明提供的绝缘纸中甲醇含量检测方法具有操作简单，成本较低的特点，具备推广的潜力。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
S1、用吸油纸将待测绝缘纸表面的油吸净，然后称取两份相同质量的绝缘纸样品分别置于两只250ml带有螺口瓶盖的玻璃瓶中；
S2、向步骤S1中的第一只玻璃瓶中加入一定体积的变压器油，拧紧瓶盖；向第二只玻璃瓶中加入两倍体积于第一只瓶的变压器油，拧紧瓶盖；
S3、分别将两只玻璃瓶固定在往复振荡器上进行萃取，设置震荡频率为150r/min，震荡时间为24h，震荡结束后静置30min，得到变压器萃取油；
S4、萃取结束后，分别从两只玻璃瓶中取出9g变压器萃取油放入与两只玻璃瓶相对应的两只20ml顶空瓶中，压紧瓶盖待测；
S5、用步骤S2中所使用的变压器油作为基质配制一组浓度梯度的甲醇标油，分别移取9g不同浓度梯度的甲醇标油放入20ml顶空瓶中，压紧瓶盖待测；
S6、用配有震荡顶空进样器的气相色谱质谱联用仪检测顶空瓶中甲醇标油，建立校准曲线，并用此曲线对变压器萃取油中的甲醇进行检测定量；
S7、将步骤S3中检测得到的两组变压器油萃取液中的甲醇含量、步骤S1中绝缘纸样品的质量、步骤S2中两组变压器油的质量代入如下计算公式，得到绝缘纸中甲醇的含量,计算公式为：C纸=m油ρ1ρ2/[m纸（ρ1-ρ2）]，其中，C纸为绝缘纸中甲醇含量μg/g，m油为步骤S2中第一只玻璃瓶中加入的变压器油质量g；ρ1为步骤S6中测得的第一只玻璃瓶中甲醇质量除以加入第一只玻璃瓶中变压器油的质量；ρ2为步骤S6中测得的第二只玻璃瓶中甲醇质量除以加入第二只玻璃瓶中变压器油的质量；m纸为步骤S1中一份绝缘纸的质量g。
2.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法，其特征在于，在步骤S1中，所述两只250ml带有螺口瓶盖的玻璃瓶为棕色玻璃瓶。
3.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法，其特征在于，在步骤S2中，所述第一只玻璃瓶和第二只玻璃瓶中加入的变压器油的量不同，第二只玻璃瓶中加入的变压器油的体积为第一只玻璃瓶的两倍。
4.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法，其特征在于，在步骤S5中，配制梯度浓度标油所使用的变压器油和步骤S1中使用的变压器油为相同的变压器油。
5.根据权利要求1所述的一种变压器绝缘纸中甲醇含量的间接检测方法，其特征在于，在步骤S2、S4以及S5中，所述250ml带有螺口瓶盖的玻璃瓶以及20ml顶空瓶的瓶盖内设有聚四氟乙烯材质的密封垫片。
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