CN109030670A - 一种油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及变压器绝缘纸老化判定技术领域，具体公开一种油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法。所述评估方法至少包括以下步骤：步骤S1、提取待测变压器油样，通过顶空进样‑气相色谱质谱联用法，对变压器油中由绝缘纸老化分解的甲醇浓度进行测定；步骤S2、根据步骤S1测定的变压器油中甲醇浓度，对照绝缘纸老化判断标准，初步判定绝缘纸的老化程度；步骤S3、若步骤S2初步判定绝缘纸的老化程度为后期，再对变压器油中糠醛含量进行测定，对绝缘纸老化后期进行辅助判断。本发明引入多个参量联合评估老化，保证了结果的准确性和真实性。
Description
技术领域
本发明涉及变压器绝缘纸老化判定技术领域，尤其涉及一种油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法。
背景技术
大型电力变压器是电力系统中的主要设备，也是变电站的核心设备，担负着系统电能传递的重要任务，它的运行状况直接关系到系统的安全运行，因此，变压器的寿命成为电力系统能否长期稳定运行的关键。
聚合度是最能表征绝缘纸老化程度的指标，但是，绝缘纸聚合度检测需要采集变压器内部绝缘纸样本，在取样时需要停电，属于破坏性检测，所以聚合度测试法并不是一种行之有效的监测方法。常用的糠醛由于其易氧化，在现场测量应用中常出现检测含量低于正常值，不能反应真实情况的问题。
发明内容
针对现有绝缘纸老化评估特征量单一，老化评估不准确的问题，本发明提供一种油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法。
为达到上述发明目的，本发明实施例采用了如下的技术方案：
一种油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，至少包括以下步骤：
步骤S1、提取待测变压器油样，通过顶空进样-气相色谱质谱联用法，对变压器油中由绝缘纸老化分解的甲醇浓度进行测定；
步骤S2、根据步骤S1测定的变压器油中甲醇浓度，对照绝缘纸老化判断标准，初步判定绝缘纸的老化程度；
步骤S3、若步骤S2初步判定绝缘纸的老化程度为后期，再对变压器油中糠醛含量进行测定，对绝缘纸老化后期进行辅助判断。
相对于现有技术，本发明提供的油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法具有以下优势：
(1)本发明以甲醇为油纸绝缘老化特征产物，相比于糠醛，在油中的生成含量更高，检测精度要求相对较低，同时甲醇在老化中期便开始大量产生，而糠醛只在老化的中后期才开始逐渐被检测到，并且甲醇不易被氧化，其化学性质相较于糠醛要稳定许多。
(2)本发明在绝缘老化状态的评估中，考虑到了滤油对油中甲醇含量的影响，更为准确地符合现场变压器的情况，时判定结果更具有实用性。
(3)本发明可操作性强，不仅引入甲醇作为特征参量，同时以糠醛含量辅助评估老化后期具体情况，有效解决了单一特征参量评估老化的不准确性和局限性问题，引入多个参量联合评估老化保证了结果的准确性和真实性，对于油纸绝缘老化评估和寿命评估具有重要实际应用意义。
具体地优选地，一种油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，至少包括以下步骤：
步骤a、设定运行变压器中变压器油中甲醇含量为Q，绝缘纸老化后变压器油中检测到的甲醇含量为Q油，变压器检修过程中变压器油经过滤方式除去的甲醇含量Q滤；
步骤b、提取待测变压器油样，通过顶空进样-气相色谱质谱联用法，对变压器油中甲醇浓度进行测定，得到Q油；
步骤c、根据Q＝Q油+Q滤，得到绝缘纸老化产生的变压器油中甲醇含量，对照绝缘纸老化判断标准，初步判定绝缘纸的老化程度；
步骤d、若步骤c初步判定绝缘纸的老化程度为后期，再对变压器油中糠醛含量进行测定，对绝缘纸老化后期进行辅助判断。
具体的，优选地，所述绝缘纸老化判断标准为：
当变压器油中甲醇含量Q小于0.5ppm，此时绝缘纸聚合度大于800，绝缘纸处于老化前期；
当变压器油中甲醇含量0.5ppm≤Q≤2ppm，此时绝缘纸聚合度为400-800，绝缘纸处于老化中期；
当变压器油中甲醇含量Q大于2ppm，此时绝缘纸聚合度小于400，绝缘纸处于老化后期。
优选地，辅助判断过程中，若是糠醛含量超出4mg/L，则判定绝缘纸处于极限老化状态。
优选地，所述Q滤的测定方法为：向老旧变压器中加入甲醇，测定初始变压器油中甲醇含量，对变压器油进行过滤，测定过滤后变压器油中甲醇含量，用初始甲醇含量减去过滤后甲醇含量即为Q滤。
优选地，变压器油过滤的方法为机械过滤、离心分离或真空过滤中的一种。不同滤油方式产生的Q滤不同。
优选地，向老旧变压器中加入甲醇，测定初始变压器油中甲醇含量，采用真空过滤，将初始变压器油输送到真空滤油机，在一定的温度和真空条件下进行脱气脱水，同时一部分甲醇也会以气体形式被排出，然后将脱气脱水后的变压器油再输送回所述老旧变压器中，测定过滤后变压器油中甲醇含量。
优选地，采用顶空进样-气相色谱质谱联用法对变压器油中甲醇浓度进行测定包括以下步骤：
确定绝缘油中甲醇的检测极限值；
配制甲醇浓度为检测极限值100-1000倍的含甲醇的绝缘油母液，以二倍稀释法将所述母液稀释为多个标准溶液，然后采用顶空进样-气相色谱质谱联用对所述标准溶液进行检测，以标准溶液中甲醇浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
将待测变压器油样经顶空进样-气相色谱质谱联用获得甲醇的峰面积，将峰面积代入标准曲线中，从而得到变压器油中甲醇浓度。
优选地，所述气相色谱质谱联用的检测条件为：
所述顶空进样-气相色谱质谱联用的检测条件为：
顶空进样条件：
顶空瓶温度为120℃，定量环温度为120℃，传输线温度110℃；
温度平衡时间为20min，顶空瓶加压时间0.2min，填充定量环时间为0.2min，定量环平衡时间为0.2min；
顶空瓶压力0.138MPa；气相色谱参数：
载气：高纯氦；
载气流速：0.5mL/min；
色谱柱：60×0.25mm×1.4μm的VF-624ms；
进样模式：分流进样，分流比30:1；
进样口温度：250℃；
程序升温：
1)TIC：炉温40℃，然后以5℃/min升温到110℃，保持5min，再以20℃/min升到270℃，保持13min；
2)SIM：炉温40℃，然后以5℃/min升温到110℃，保持10min；
质谱参数
质谱电离方式：EI；
离子源温度：230℃；
传输线温度：260℃；
扫描方式：离子监测TIC或SIM；
进样量：1.0mL。
优选地，25号变压器油中甲醇的检测极限值27ng/g.
优选地，25号变压器油的含甲醇的绝缘油母液的浓度为27ug/g，以二倍稀释法将母液稀释为9个浓度梯度，获得9个标准溶液，标准溶液的浓度分别为：55.30ug/g、27.65ug/g、13.82ug/g、6.91ug/g、3.46ug/g、1.72ug/g、0.86ug/g、0.43ug/g、0.22ug/g。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1提供的25号变压器油中甲醇的检测极限；
图2是本发明实施例1提供的25号变压器油中甲醇的检测极限精确度实验；
图3是是本发明实施例1提供的25号变压器油中甲醇的标准曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供一种油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，绝缘油是25号变压器油，包括以下步骤：
S1、吸取2.5uL甲醇并溶于20mL的25号变压器绝缘油中，通过旋涡振荡器进行充分振荡，静置后得到浓度为110ug/g的甲醇-绝缘油混合溶液，采用二倍稀释法配制甲醇浓度分别为0ng/g、14ng/g、27ng/g、60ng/g的25号变压器油样品，通过顶空进样-气相色谱质谱联用法进行检测，检测结果如图1所示，从图中可以看出，浓度为27ng/g的溶液中，其出峰高度恰好高于基质干扰的高度，即25号变压器绝缘油中甲醇的检测极限值为27ng/g。
对甲醇浓度为27ng/g的油样按照相同的检测条件进行重复测量，测量10次，10次测试的峰面积如图2所示，从图2中可以看出，在同样的检测条件下，10次测试具有较好的实验重复性，且检测极限值为27ng/g具有高精确性。
顶空进样条件：
顶空瓶温度为120℃，定量环温度为120℃，传输线温度110℃；
温度平衡时间为20min，顶空瓶加压时间0.2min，填充定量环时间为0.2min，定量环平衡时间为0.2min；
顶空瓶压力0.138MPa；气相色谱参数：
载气：高纯氦；
载气流速：0.5mL/min；
色谱柱：60×0.25mm×1.4μm的VF-624ms；
进样模式：分流进样，分流比30:1；
进样口温度：250℃；
程序升温：
1)TIC：炉温40℃，然后以5℃/min升温到110℃，保持5min，再以20℃/min升到270℃，保持13min；
2)SIM：炉温40℃，然后以5℃/min升温到110℃，保持10min；
质谱参数：
质谱电离方式：EI；
离子源温度：230℃；
传输线温度：260℃；
扫描方式：离子监测TIC或SIM；
进样量：1.0mL。
S2、配制25号变压器油样品的检测极限值1000倍的含甲醇的绝缘油母液，以二倍稀释法将所述母液稀释为55.30ug/g、27.65ug/g、13.82ug/g、6.91ug/g、3.46ug/g、1.72ug/g、0.86ug/g、0.43ug/g、0.22ug/g 9个浓度梯度，获得9个标准溶液。然后采用顶空进样-气相色谱质谱联用对所述标准溶液进行检测，检测条件与S1中条件相同，以标准溶液中甲醇浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，如图3所示。标准曲线为：y＝431.71x+3.06。
S3、设定运行变压器中绝缘纸老化产生的油中甲醇含量为Q，绝缘老化后变压器油中的甲醇含量Q油，变压器检修过程中变压器油经过滤方式除去的甲醇含量Q滤。
提取待测变压器油样，通过顶空进样-气相色谱质谱联用法，对变压器油中甲醇浓度进行测定，将测得的峰面积代入S2的标准曲线中得到Q油。
向老旧变压器中加入固定浓度的甲醇，模拟变压器各种涉及放油的检修过程，分别采用不同类型的滤油设备对该变压器进行滤油，然后测定甲醇含量，用固定浓度减去滤油后的甲醇含量，即为变压器检修过程中变压器油经过滤方式除去的甲醇含量Q滤。
根据Q＝Q油+Q滤，得到绝缘纸老化后变压器油中的甲醇含量，对照绝缘纸老化判断标准，初步判定绝缘纸的老化程度。
绝缘纸老化判断标准如下：
当变压器油中甲醇含量Q小于0.5ppm，绝缘纸聚合度在大于800，绝缘纸处于老化前期；
当变压器油中甲醇含量0.5ppm≤Q≤2ppm，绝缘纸聚合度为400-800，绝缘纸处于老化中期；
当变压器油中甲醇含量Q大于2ppm，绝缘纸聚合度小于400，绝缘纸处于老化后期。
S4、步骤S3初步判定绝缘纸的老化程度为后期，再对变压器油中糠醛含量进行测定，对绝缘纸老化后期进行辅助判断，若是糠醛含量超出4mg/L，则判定绝缘纸处于极限老化状态。
其中变压器油中气体含量的测定方法为：对待测变压器取油样，对所述油样进行脱气，将从油中脱气得到的气样注入气相色谱仪，得到CO及总烃的含量。
参考GB 7597-2007《电力用油(变压器油、汽轮机油)取样方法》、DL/T 984-2005《油浸式变压器绝缘老化判断导则》，变压器油中糠醛的测定方法为：
将25mg糠醛溶于25mL甲苯中，制成1000mg/L的糠醛稀溶液，用新变压器油稀释糠醛稀溶液，配制糠醛色谱峰标定所需浓度的标准溶液，以获得糠醛定量校正因子，用于实际样品的测量；
抽取4.5mL标准浓度油样，放入试管，再抽取0.5mL甲醇放入同一试管，将试管口塞住放入机械振荡器中振荡5min；然后取出所述试管内的液体置于离心机中分离得到萃取液，取5μL所述萃取液用液相色谱C18非极性色谱柱进行分离，并用紫外检测器检测糠醛的含量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
步骤S1、提取待测变压器油样，通过顶空进样-气相色谱质谱联用法，对变压器油中由绝缘纸老化分解的甲醇浓度进行测定；
步骤S2、根据步骤S1测定的变压器油中甲醇浓度，对照绝缘纸老化判断标准，初步判定绝缘纸的老化程度；
步骤S3、若步骤S2初步判定绝缘纸的老化程度为后期，再对变压器油中糠醛含量进行测定，对绝缘纸老化后期进行辅助判断。
2.如权利要求1所述的油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，其特征在于：至少包括以下步骤：
步骤a、设定运行变压器中变压器油中甲醇含量为Q，绝缘纸老化后变压器油中检测到的甲醇含量为Q油，变压器检修过程中变压器油经过滤方式除去的甲醇含量Q滤；
步骤b、提取待测变压器油样，通过顶空进样-气相色谱质谱联用法，对变压器油中甲醇浓度进行测定，得到Q油；
步骤c、根据Q＝Q油+Q滤，得到绝缘纸老化产生的变压器油中甲醇含量，对照绝缘纸老化判断标准，初步判定绝缘纸的老化程度；
步骤d、若步骤c初步判定绝缘纸的老化程度为后期，再对变压器油中糠醛含量进行测定，对绝缘纸老化后期进行辅助判断。
3.如权利要求1-2任一项所述的油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，其特征在于：所述绝缘纸老化判断标准为：
当变压器油中甲醇含量Q小于0.5ppm，此时绝缘纸聚合度大于800，绝缘纸处于老化前期；
当变压器油中甲醇含量0.5ppm≤Q≤2ppm，此时绝缘纸聚合度为400-800，绝缘纸处于老化中期；
当变压器油中甲醇含量Q大于2ppm，此时绝缘纸聚合度小于400，绝缘纸处于老化后期。
4.如权利要求1-2任一项所述的油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，其特征在于：辅助判断过程中，若是糠醛含量超出4mg/L，则判定绝缘纸处于极限老化状态。
5.如权利要求2所述的油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，其特征在于：所述Q滤的测定方法为：向老旧变压器中加入甲醇，测定初始变压器油中甲醇含量，对变压器油进行过滤，测定过滤后变压器油中甲醇含量，用初始甲醇含量减去过滤后甲醇含量即为Q滤。
6.如权利要求5所述的油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，其特征在于：变压器油过滤的方法为机械过滤、离心分离或真空过滤中的一种。
7.如权利要求6所述的油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，其特征在于：向老旧变压器中加入甲醇，测定初始变压器油中甲醇含量，采用真空过滤，将初始变压器油输送到真空滤油机，在一定的温度和真空条件下进行脱气脱水，然后将脱气脱水后的变压器油再输送回所述老旧变压器中，测定过滤后变压器油中甲醇含量。
8.如权利要求1所述的油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，其特征在于：采用顶空进样-气相色谱质谱联用法对变压器油中甲醇浓度进行测定包括以下步骤：
确定绝缘油中甲醇的检测极限值；
配制甲醇浓度为检测极限值100-1000倍的含甲醇的绝缘油母液，以二倍稀释法将所述绝缘油母液稀释为多个标准溶液，然后采用顶空进样-气相色谱质谱联用对所述标准溶液进行检测，以标准溶液中甲醇浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
将待测变压器油样经顶空进样-气相色谱质谱联用获得甲醇的峰面积，将峰面积代入标准曲线中，从而得到变压器油中甲醇浓度。
9.如权利要求8所述的油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，其特征在于：所述顶空进样-气相色谱质谱联用的检测条件为：
顶空进样条件：
顶空瓶温度为120℃，定量环温度为120℃，传输线温度110℃；
温度平衡时间为20min，顶空瓶加压时间0.2min，填充定量环时间为0.2min，定量环平衡时间为0.2min；
顶空瓶压力0.138MPa；气相色谱参数：
载气：高纯氦；
载气流速：0.5mL/min；
色谱柱：60×0.25mm×1.4μm的VF-624ms；
进样模式：分流进样，分流比30:1；
进样口温度：250℃；
程序升温：
1)TIC：炉温40℃，然后以5℃/min升温到110℃，保持5min，再以20℃/min升到270℃，保持13min；
2)SIM：炉温40℃，然后以5℃/min升温到110℃，保持10min；
质谱参数
质谱电离方式：EI；
离子源温度：230℃；
传输线温度：260℃；
扫描方式：离子监测TIC或SIM；
进样量：1.0mL。
10.如权利要求8所述的油浸式电力变压器绝缘老化程度评估的方法，其特征在于：25号变压器油中甲醇的检测极限值为27ng/g；和/或
25号变压器油的含甲醇的绝缘油母液的浓度为27ug/g，以二倍稀释法将母液稀释为9个浓度梯度，获得9个标准溶液，标准溶液的浓度分别为：55.30ug/g、27.65ug/g、13.82ug/g、6.91ug/g、3.46ug/g、1.72ug/g、0.86ug/g、0.43ug/g、0.22ug/g。
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