KR101545296B1 - 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법 - Google Patents
절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101545296B1 KR101545296B1 KR1020140097598A KR20140097598A KR101545296B1 KR 101545296 B1 KR101545296 B1 KR 101545296B1 KR 1020140097598 A KR1020140097598 A KR 1020140097598A KR 20140097598 A KR20140097598 A KR 20140097598A KR 101545296 B1 KR101545296 B1 KR 101545296B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- sample
- deterioration
- furfural
- reagent
- analyzed
- Prior art date
Links
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 title claims abstract description 73
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 title claims description 90
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 30
- HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N furfural Chemical compound O=CC1=CC=CO1 HYBBIBNJHNGZAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 166
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 40
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 claims abstract description 37
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 claims abstract description 36
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 80
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- PHOLIFLKGONSGY-CSKARUKUSA-N (e)-(3-methyl-1,3-benzothiazol-2-ylidene)hydrazine Chemical compound C1=CC=C2S\C(=N\N)N(C)C2=C1 PHOLIFLKGONSGY-CSKARUKUSA-N 0.000 claims description 26
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 26
- FHSWXOCOMAVQKE-UHFFFAOYSA-N phenylazanium;acetate Chemical compound CC([O-])=O.[NH3+]C1=CC=CC=C1 FHSWXOCOMAVQKE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 4
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract description 14
- 238000011161 development Methods 0.000 description 15
- 230000018109 developmental process Effects 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 13
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 11
- FZERHIULMFGESH-UHFFFAOYSA-N N-phenylacetamide Chemical compound CC(=O)NC1=CC=CC=C1 FZERHIULMFGESH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 8
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 6
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 6
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 6
- 239000003708 ampul Substances 0.000 description 5
- 238000003556 assay Methods 0.000 description 5
- -1 furan compound Chemical class 0.000 description 5
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229960001413 acetanilide Drugs 0.000 description 4
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 4
- 230000008569 process Effects 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 230000002688 persistence Effects 0.000 description 3
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 2
- 238000003149 assay kit Methods 0.000 description 2
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 2
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 230000008878 coupling Effects 0.000 description 2
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 2
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000003111 delayed effect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000012212 insulator Substances 0.000 description 2
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 2
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 2
- 238000007726 management method Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 230000002035 prolonged effect Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 2
- HORQAOAYAYGIBM-UHFFFAOYSA-N 2,4-dinitrophenylhydrazine Chemical compound NNC1=CC=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O HORQAOAYAYGIBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LSMMRJUHLKJNLR-UHFFFAOYSA-N 3-methyl-1,3-benzothiazol-2-one Chemical compound C1=CC=C2SC(=O)N(C)C2=C1 LSMMRJUHLKJNLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000243251 Hydra Species 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 230000002159 abnormal effect Effects 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 1
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000007857 degradation product Substances 0.000 description 1
- 238000003745 diagnosis Methods 0.000 description 1
- 238000002845 discoloration Methods 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 238000005194 fractionation Methods 0.000 description 1
- 238000004868 gas analysis Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 230000004941 influx Effects 0.000 description 1
- 238000009421 internal insulation Methods 0.000 description 1
- QRXWMOHMRWLFEY-UHFFFAOYSA-N isoniazide Chemical compound NNC(=O)C1=CC=NC=C1 QRXWMOHMRWLFEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 239000012087 reference standard solution Substances 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 238000000956 solid--liquid extraction Methods 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/22—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using chemical indicators
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/26—Oils; Viscous liquids; Paints; Inks
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
본 발명에 따른 절연유 열화 간이 분석키트는 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출하는 시료추출 부재; 상기 시료추출 부재의 하부에 결합되어 시료추출 부재로부터 배출되는 추출된 푸르푸랄과 제1항 및 제2항중 어느 한 항의 절연유 열화분석 시약을 반응시키는 반응기; 및 상기 시료추출 부재의 상부에 결합되는 제1캡;을 포함하며, 상기 시료추출 부재는 상부에 분석대상시료가 투입되는 투입부와 하부에 추출된 푸르푸랄이 배출되는 배출부가 형성되고, 상기 투입부에는 제2캡이 형성되어 착탈이 가능하며, 분석대상시료를 추출하는 추출 용매를 수용하고, 상기 제1캡은 상기 시료추출 부재와 분리되어 분석대상시료를 시료추출 부재로 투입한다.
Description
본 발명은 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 발색 지속성, 안정성, 신뢰성이 우수하고, 조작이 간단하여 현장에서 분석 가능한 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법에 관한 것이다.
전력설비는 일반적으로 고가이며 대형화되어 있기 때문에 교체 비용이 매우 높고, 작업상 긴 시간과 많은 인력을 필요로 한다. 또한 대부분의 설비가 각 용도에 맞도록 개별 설계 제작되어야 하기 때문에 수년 동안의 계획적인 진행이 이루어지지 않으면 생산차질로 인한 손실이 막대하게 발생할 수 있으며, 그 파장은 대규모 정전사태와 같이 사회적인 안정을 위협하는 수준에까지 이르게 된다.
특히 전력설비 중 변압기는 전력계통에서 전압을 변환하는 기본적인 기능 외에 안정적인 전력공급을 담당하며, 사고율이 낮아 고장이 날 때까지 흔히 무시될 수 있는 취급하기 좋은 간단하고 튼튼한 전기기기이나 사고가 발생시 장시간의 정전 등 파급 효과가 매우 크므로 전원공급의 시스템에서 가장 중요한 기기라 할 수 있다.
국내의 산업발전과 더불어 전기 사용량이 증대되면서 1960년대 후반부터 산업체에서는 전력용 변압기, 차단기 등의 대형 전기 설비들이 계속 증설되어 왔다. 이러한 기설 전력설비들이 장기간에 걸쳐 사용되어 왔으므로 현재에는 그 노후화가 두드러지게 나타나고 있으며, 특히 최근의 산업설비의 자동화, 고도화에 따라 안정적인 전력공급이 중요한 요건이 되고 있으므로, 전력공급의 중단 시에 발생될 수 있는 경제적 손실 및 산업 안전사고의 방지 측면에서 30년 이상 장기로 운전되고 있는 노후된 변압기의 수명진단 및 관리가 매우 중요시되고 있다.
이러한 변압기는 과부하 고온운전에 따른 열적 열화, 외부 단락전류의 유입, 기계적 손상, 부분방전 열화 등에 의해 열화현상이 발생하며, 이러한 열화현상으로 인하여 전기적 기계적 성능이 저하되고, 가연성 가스 등이 발생하여 결국 절연파괴현상이 나타나게 된다.
이와 같이 송·변전 및 배전용 변압기들 중 20년 이상 장기 운전된 변압기의 수가 지속적으로 증가하고 있으며, 이러한 변압기들의 건전성을 평가하기 위해 내부 절연물의 열화상태를 진단하는 것이 필수적이다. 일반적으로 변압기 수명은 변압기 권선에 감겨져 있는 절연지의 노화 또는 열화에 의해 제한된다. 그러나, 변압기 내부를 직접적으로 조사하기란 사실상 불가능하기 때문에 변압기 내부 절연지를 평가하는 간접방법이 필요하다.
한편, 절연지는 셀룰로오즈(cellulose)로 구성되며 이는 글루코오즈 단분자가 주성분 단위이므로 축합반응에 의해 오각형의 퓨란(furan)계 화합물이 생성된다. 절연유는 끓는점이 400℃ 이상에서 열분해가 일어나기 시작하고 온도가 상승됨에 따라 이러한 분해가 증가하여 퓨란계 화합물인 푸르푸랄(2-furaldehyde) 등의 열화생성물이 발생하며, 이때 주로 발생하는 가스는 절연유에 대한 용해도가 큰 CH4, C2H6 및 C2H4 등의 저분자 탄화수소, 및 수소(H2) 가스가 방출된다.
고체 절연물이 없는 경우에는 아크가 발생하여 절연유에서 이산화탄소(CO2) 및 일산화탄소(CO) 가스는 거의 방출되지 않지만, 고체 절연물이 함께 존재할 경우에는 순수한 열분해에 의해 이산화탄소(CO2) 가스가 주로 생성되고, 약간의 일산화탄소(CO) 가스가 방출된다. 절연물의 열화상태를 파악하는 방법으로 현재 운전 중인 변압기에서 채취한 절연유의 용존가스 중의 H2, CH4, C2H4, C2H6, C2H2, CO 및 CO2 등의 분석과 절연지의 분해로 생성되는 푸르푸랄 분석을 통해 변압기를 관리할 수 있다. 용존가스 중 H2나 C2H2 농도는 변압기의 이상상태 진단에 사용되고 있는 반면에, CO와 CO2 농도는 절연물 상태를 진단하는 데 사용되고 있다. 그리고 현재 우리 공사의 관리기준은 가스분석결과 CO2 농도가 7,000 ppm 이상일 경우 푸르푸랄 분석과 절연지의 인장강도 분석을 실시하여 절연물의 열화정도를 판단하고 있다.
그러나 현재 운전 중인 변압기 중 한계수명에 이르고 있는 변압기가 점차 늘어날 것으로 예상되나, 이러한 장기 운전 변압기에 대한 적절한 분석 주기 및 수명관리 방법이 마련되지 않아 변압기 적기교체 등을 위한 장기 운전 변압기 수명관리 방법이 필요한 상황이다. 따라서, 보다 효과적으로 변압기의 수명을 관리하기 위해서는 배전용 및 변전용 변압기들에 대한 1차 스크리닝 과정을 거쳐 절연물의 열화정도를 진단한 후 여기에서 농도가 높게 관찰되는 변압기들의 경우 실험실에서의 정밀분석을 거치는 과정이 필요하다.
현재 열화진단방법은 실험실에서 전문가가 고가의 분석장비를 활용하여 진단하고 있어 경제적·시간적 측면에서 그 비용부담이 적지 않다. 특히 변압기의 수명한계가 지속적으로 늘어나고 있는 현 시점에서 변압기 건전성 평가를 위한 절연물의 열화상태를 수시로 진단할 필요가 있음에도 불구하고 현장적용 분석기술 기술확보가 아직 미흡한 상태이다. 배전용 변압기의 경우 현재 수명년한이 폐지되고 health index에 의한 수명평가를 진행 중에 있기 때문에 푸르푸랄에 대한 평가는 이 지표 중에 매우 중요한 요소로서 활용될 수 있다.
국내외 기술현황을 살펴보면, 간이분석법에 대한 이론은 여러 논문에 발표되었으며 주로 화학반응에 의한 시약 발색에 따른 분석법을 활용하고 있다. 실제 우리나라에서 운영 중인 배전용 변압기에 대해 적용할 수 있는 적합한 추출용매의 선정 및 시약 조성비 결정이 간이 분석방법에서는 매우 중요한 인자이다.
종래의 기술은 절연유 열화분석 시약으로 2,4-디니트로페닐히드라진과 알칼리 용액의 혼합물을 사용하고 있으며, 시료 중의 퓨란을 추출하여 여기에 절연유 열화분석 시약을 넣고 약 30분 정도 방치하거나 또는 60℃ 내지 80℃의 온도에서 약 30초 내지 2분 동안 가열한 후에 알칼리 용액을 첨가하는 방법을 사용하고 있으나, 이 방법은 현장에서 사용하기에는 적합하지 않고 추출과정과 절연유 열화분석 시약이 안정성이 떨어지고 절차가 매우 복잡하다. 따라서 현재 기술의 취약성을 보완하고 현장에서 비전문가들이 쉽게 적용할 수 있는 변압기 절연유에 포함되는 열화 생성물 분석 키트가 요구되고 있는 상황이다.
현재는 ASTM(American Society for Testing Materials) D 5837에서 규정하고 있는 방법에 따라, 고성능 액체 크로마토그래피를 이용하여 절연유 중의 푸르푸랄을 추출하거나, 또는 칼럼에 직접 주입하여 UV(Ultraviolet) 검출기로 분석한다. 우선, 추출하여 정량하는 방법에는 크게 두 가지가 있는데, 즉 액체-액체 추출과 고체-액체 추출법이 있다. 그러나 상기와 같은 고성능 액체 크로마토그래피를 이용한 분석법들은 시료의 전처리 과정과 용매의 전처리 과정 등이 복잡하고 시간이 많이 소요되며, 전문가에 의해서만 분석이 가능하다. 따라서, 배전용 변압기 등의 수명평가를 위해서는 현장에서 바로 분석 가능한 방법이 필요하며, 이에 따라 추후 정밀 분석 등의 시행이 안정적이고 변압기 운영에 적합한 방법이 요구되고 있는 상황이다.
미국 등록특허 제5,309,776호에는 유입 변압기 등과 같은 유입 전기 기기 중 절연지의 열화 진단 방법이 개시되어 있는데, 이 특허는 유입 전기 기기의 절연유 중에 용해되어 있는 푸르푸랄 양과 절연지에 흡착되어 있는 푸르푸랄 양을 가산한 푸르푸랄 총량 그리고 절연지의 열화도를 나타내는 중합도와의 관계로부터 절연지의 열화를 진단하는 방법에 관한 것으로, 여기서 푸르푸랄의 양은 액체 크로마토그래피(LC)로 측정한다.
본 발명의 목적은 발색 지속성, 안정성, 정확성 및 신뢰성이 우수한 절연유 열화분석 시약을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 절연유 열화분석 시약을 이용한 절연유 열화분석방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 절연유 열화분석 시약을 포함하는 절연유 열화 간이 분석키트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 조작이 간단하여 현장에서 분석 가능한 절연유 열화 간이 분석키트를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 절연유 열화 간이 분석키트를 이용한 절연유 열화분석방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 절연유 열화분석 시약에 관한 것이다. 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린-아세테이트(aniline-acetate) 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존(MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone)을 포함한다.
한 구체예에서 상기 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존은 1 : 0.01 내지 1 : 0.2의 중량비로 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 절연유 열화분석 시약을 이용한 절연유 열화분석방법에 관한 것이다. 상기 절연유 열화분석방법은 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출 용매로 추출하는 단계; 상기 추출 용매로 추출된 푸르푸랄을 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시키는 단계; 및 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시켜 나타난 색상과, 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액을 비교하여, 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 측정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 구체예에서 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 포함할 수 있다.
한 구체예에서 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 1 : 0.5 내지 1 : 1.5의 부피비로 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린, 아세트산 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 1 : 2~4 : 0.01~0.5의 부피비로 포함하여 제조되될 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 절연유 열화분석 시약을 포함하는 절연유 열화 간이 분석키트에 관한 것이다. 상기 절연유 열화 간이 분석키트는 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출하는 시료추출 부재; 상기 시료추출 부재의 하부에 결합되어 시료추출 부재로부터 배출되는 추출된 푸르푸랄과 상기 절연유 열화분석 시약을 반응시키는 반응기; 및 상기 시료추출 부재의 상부에 결합되는 제1캡;을 포함하며, 상기 시료추출 부재는 상부에 분석대상시료가 투입되는 투입부와 하부에 추출된 푸르푸랄이 배출되는 배출부가 형성되고, 상기 투입부에는 제2캡이 형성되어 착탈이 가능하며, 분석대상시료를 추출하는 추출 용매를 수용하고, 상기 제1캡은 상기 시료추출부재와 분리되어 분석대상시료를 시료추출 부재로 투입한다.
한 구체예에서 상기 시료추출 부재의 배출부에는 밸브가 구비되는 것을 특징으로 한다.
한 구체예에서 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 1 : 0.5 내지 1 : 1.5의 부피비로 포함하는 것을 특징으로 한다.
한 구체예에서 상기 제1캡은 분석대상시료를 계량하도록 눈금이 형성될 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 절연유 열화 간이 분석키트를 이용한 절연유 열화 분석방법에 관한 것이다. 상기 절연유 열화 분석방법은 분석대상시료를 제1캡으로 계량하여 추출 용매가 수용된 시료추출 부재에 투입하고; 상기 분석대상시료를 투입 후 정치시켜 추출된 푸르푸랄을 층분리시키고; 그리고 상기 층분리된 푸르푸랄을 배출부를 통해 절연유 열화분석 시약이 수용되어 있는 반응기에 투입하여 반응시키는;단계를 포함한다.
본 발명에 따른 절연유 열화분석 시약은 안정성, 정확성 및 신뢰성이 우수하고, 절연유 중 포함된 푸르푸랄과 상기 절연유 열화분석 시약과의 발색반응시 발색 지속성 및 발색 안정성이 우수하여 장기보관이 가능하며, 휴대성 및 경제성이 우수하고, 상기 절연유 열화분석 시약을 포함하는 절연유 열화 간이 분석키트를 이용한 절연유 열화 분석방법을 적용시, 변압기의 절연유에 포함된 열화 생성물인 푸르푸랄의 농도를 전처리 과정 없이 비전문가도 현장에서 분석이 가능하며, 기존 고성능 액체 크로마토그래피와 같은 고가의 장비 없이도 절연유의 열화 측정절차가 간소화되고, 휴대성 및 경제성이 우수할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트의 제1 캡을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트의 반응기를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트의 제1 캡을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트의 반응기를 나타낸 것이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지기술 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략할 것이다.
그리고 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능을 고려하여 정의된 용어들로써 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 관례 등에 따라 달라질 수 있으므로 그 정의 는 본 발명을 설명하는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 절연유 열화분석 시약에 관한 것이다. 본 발명에서 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린-아세테이트(aniline-acetate) 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존(MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone)을 포함한다.
상기 아닐린-아세테이트(Aniline-acetate)는 아닐린(Aniline) 및 아세트산(Acetic acid)이 하기 반응식 1과 같이 반응하여 생성된다:
[반응식 1]
상기 아닐린-아세테이트는 절연유 중 푸르푸랄과 반응하여 하기 반응식 2와 같이, 아닐린-아세테이트와 절연유 중 푸르푸랄이 반응하여 복합체를 형성하면서, 밝은 분홍색을 나타내게 된다:
[반응식 2]
상기 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존은 본 발명에서 상기 아닐린-아세테이트의 안정성 및 발색 반응 후 발색 유지시간을 확보하기 위하여 상기 절연유 열화분석 시약에 포함된다. 상기 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존은 용액 상태에서 전자친화적 중간매개체로서 색도 반응을 일으키고 색도가 잘 유지되도록 하는 효과를 가진다. 일반적으로, 상기 아닐린-아세테이트는 무색의 액체로서 시간이 경과함에 따라 변색되면서, 점차 아세트아닐라이드로 전환된다. 따라서, 상기 아닐린-아세테이트는 장기 보관이 어렵기 때문에, 미리 혼합하여 준비하지 않고, 아닐린 앰플과 아세트산 앰플로 나누어 시료 분석 시 각각을 깨뜨려 사용하여, 휴대성이 떨어지는 단점이 있었다. 그러나 상기 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 상기 절연유 열화분석 시약에 포함시, 상기 아닐린-아세테이트의 아세트아닐라이드 전환을 지연시키면서, 본 발명의 발색반응시 더욱 진하고 선명한 발색이 나타나며, 발색 지속시간이 길어지게 한다.
한 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 상기 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존은 1 : 0.01 ~ 1 : 0.2의 중량비로 포함될 수 있다. 상기 중량비로 포함시 상기 아닐린-아세테이트의 아세트아닐라이드 전환을 지연시키면서, 본 발명의 발색반응시 더욱 진하고 선명한 발색이 나타나며, 발색 지속시간이 길어지게 한다. 예를 들면, 1 : 0.01 ~ 1 : 0.15의 중량비로 포함될 수 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 절연유 열화분석 시약을 이용한 절연유 열화분석방법을 제공하는 것이다. 상기 절연유 열화분석방법은 (a) 분획물 추출단계; (b) 분획물 및 절연유 열화분석 시약 반응단계; 및 (c) 푸르푸랄 농도 측정단계;를 포함한다.
상기 절연유 열화분석방법은 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출 용매로 추출하는 단계; 상기 추출 용매로 추출된 푸르푸랄을 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시키는 단계; 및 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시켜 나타난 색상과, 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액을 비교하여, 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 측정하는 단계;를 포함한다.
이하, 본 발명에 따른 절연유 열화분석방법을 단계별로 상세히 설명한다.
(a) 분획물 추출단계
상기 단계는 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출 용매를 이용하여 분획하여 추출하는 단계이다. 상기와 같이 추출 용매로 추출하는 이유는 색상 변화를 용이하게 확인하기 위한 목적이다. 즉 상대적으로 투명한 용매층으로 푸르푸랄을 추출함으로써 색도 및 변색 여부를 명확하게 식별하기 위함이다.
상기 분석대상시료와 추출 용매를 혼합한 후 정치시키면, 층 분리가 일어나면서 절연유의 오일 성분은 상층으로, 절연유 중의 푸르푸랄 및 상기 추출 용매 성분은 하층으로 위치되어 형성된다.
본 발명에서 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 포함할 수 있다. 상기 분석대상시료인 변압기 절연유는 운전 특성상 수분의 유입가능성이 높아 절연유의 산화가 쉽게 촉진되어 산화생성물을 다량 포함하게 되는데, 상기 메탄올은 상기 절연유 열화분석 시약과, 분획된 분획물 과의 반응시 보다 선명한 발색을 나타내기 위한 목적으로 포함되며, 상기 물은 극성용매로서, 상기 분석대상 시료에 포함된 산화생성물을 분리해내기 위하여 포함될 수 있다.
본 발명에서 상기 메탄올 및 물을 추출 용매로 포함시, 본 발명의 분석대상시료(열화된 절연유)와의 극성차로 인하여, 분획물이 하층액으로 위치되어 용이한 분획이 가능하고, 절연유 내부에 포함되는 기타 산화생성물은 상층액인 기름성분에 포함되어 하층액인 분획물과 완벽하게 분리될 수 있다.
한 구체예에서 상기 추출 용매로 메탄올 및 물을 1 : 0.5 ~ 1 : 1.5의 부피비로 포함할 수 있다. 상기 부피비로 포함시, 추출성 및 분리도가 우수하여 상기 산화생성물과 분획물이 완벽하게 분리된다. 예를 들면 1 : 0.5 ~ 1 : 1.2의 부피비로 포함할 수 있다.
구체예에서 상기 분석대상시료 및 상기 추출 용매는 1 : 0.1 내지 1 : 0.4의 부피비로 혼합하여 분획물을 추출할 수 있다. 예를 들면, 상기 분석대상시료 및 상기 추출 용매는 1 : 0.1 내지 1 : 0.2의 부피비로 혼합하여 분획물을 추출할 수 있다. 상기 비율로 혼합시 추출성 및 분리도가 우수하여 상기 산화생성물과 분획물이 완벽하게 분리된다.
(b) 분획물 및 절연유 열화분석 시약 반응단계
상기 단계는 상기 분획물을 절연유 열화분석 시약과 반응하여, 상기 추출 용매로 추출된 푸르푸랄을 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시키는 단계이다. 본 발명에서 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존(MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone)을 포함한다.
한 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린, 아세트산 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 1 : 2 ~ 4 : 0.01 ~ 0.5의 부피비로 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 한다. 상기 혼합 부피범위에서, 미량의 푸르푸랄도 측정 가능하고, 더욱 진하고 선명한 발색이 나타나면서, 발색 지속시간이 길어지고, 상기 아닐린-아세테이트의 반응 안정성이 우수하고, 아세트아닐라이드 전환을 지연시킬 수 있어 장기보관이 가능하다. 예를 들면 1 : 2.5 ~ 3 : 0.01 ~ 0.3의 부피비로 혼합하여 제조될 수 있다.
구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약 및 분획물은 1 : 5 ~ 1 : 20의 부피비로 반응시킬 수 있다. 상기 범위에서 발색반응시 발색 강도 및 시인성이 우수하여 농도 평가가 용이하게 이루어질 수 있다.
(c) 푸르푸랄 농도 평가단계
상기 단계는 상기 반응에 따라 나타난 분획물의 색상을 상기 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액의 색상과 비교하여 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 간이적으로 측정하는 단계이다.
상기 푸르푸랄 표준용액은, 본 발명의 분석대상시료(열화된 절연유 시료)에서 추출된 분획물과 절연유 열화분석 시약과의 반응으로 인하여 나타난 색상과 비교하여, 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 간이적으로 측정하기 위한 목적으로 제조되며, 미리 제조될 수 있다.
한 구체예에서 상기 푸르푸랄 표준용액은 각각 200 ppb, 500 ppb 및 1 ppm의 농도별로 제조할 수 있다. 본 발명에서 상기 푸르푸랄 표준용액은 통상적인 방법으로 제조될 수 있다. 예를 들면, 신유(새 절연유) 100mL에 대하여 푸르푸랄을 0.1g 용해하여, 1 ppm의 농도를 가진 푸르푸랄 표준용액을 제조할 수 있다.
한 구체예에서 상기 푸르푸랄 농도를 간이적으로 측정하는 단계는 상기 푸르푸랄을 포함하는 분획물과 절연유 열화분석 시약을 반응시켜 나타난 색상을, 상기 200 ppb, 500ppb 및 1 ppm의 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액과 절연유 열화분석 시약을 반응시켜 나타난 색상과 비교하여, 200 ppb 미만, 200 ppb 내지 500 ppb, 500ppb 내지 1 ppm, 및 1 ppm 초과로 구분되는 4개 등급 중 하나로 분류할 수 있다. 상기 푸르푸랄 표준용액은 본 발명과 동일한 방법으로 푸르푸랄을 포함하는 분획물을 추출하여 상기 절연유 열화분석 시약과 반응시킬 수 있다.
더욱 구체적으로 상기 제조된 200 ppb, 500ppb 및 1 ppm의 농도의 푸르푸랄 표준용액과 절연유 열화분석 시약의 반응시 나타난 색상으로 농도별 표준 색도표를 만들고, 상기 표준용액의 각 농도에 해당하는 색상과, 본 발명의 분획물과 절연유 열화분석 시약을 반응시켜 나타난 색상을 비교하여 등급을 판정하는 방법으로 간이적으로 측정할 수 있다.
상기와 같이 표준용액의 색도와 비교하여 절연유중 푸르푸랄 농도를 측정시, 실제 현장에서 간이 분석용으로 사용되기 적합할 수 있다. 통상적안 전력용 변압기에서, 20년 이상 장기 운전시 푸르푸랄의 농도가 200 ppb를 초과하는 경우, 절연지의 열화가 진행되고 있는 것으로 판단한다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 절연유 열화분석 시약을 포함하는 절연유 열화 간이 분석키트에 관한 것이다. 도 1은 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트를 나타낸 것이다. 상기 도 1을 참조하면, 상기 절연유 열화 간이 분석키트(100)는 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출하는 시료추출 부재(10); 시료추출 부재(10)의 하부에 결합되어 시료추출 부재(10)로부터 배출되는 추출된 푸르푸랄과 전술한 절연유 열화분석 시약을 반응시키는 반응기(30); 및 시료추출 부재(10)의 상부에 결합되는 제1캡(40);을 포함하며, 시료추출 부재(10)는 상부에 분석대상시료가 투입되는 투입부(12)와 하부에 추출된 푸르푸랄이 배출되는 배출부(16)가 형성되고, 투입부(12)에는 제2캡(14)이 형성되어 착탈이 가능하며, 분석대상시료를 추출하는 추출 용매를 수용한다.
도 2는 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트의 제1 캡을 나타낸 것이다. 도 1 및 도 2를 참조하면, 제1캡(40)은 상기 시료추출부재(10)와 분리되어 분석대상시료를 시료추출 부재(10)로 투입한다. 또한, 제1캡(40)은 분석대상시료를 계량하도록 눈금이 형성될 수 있다. 구체예에서는 5mL 단위로 눈금이 형성될 수 있다.
시료추출 부재(10) 내부에는 메탄올 및 물을 포함하는 추출 용매가 수용되어, 상기 분석대상시료와 혼합후 5분 이상 정치시켜 오일성분 및 기타 산화생성물이 포함된 상층액 및 푸르푸랄 및 용매를 포함하는 하층액으로 분리시켜 분획된다. 구체예에서 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 1 : 0.5 ~ 1 : 1.5의 부피비로 포함하여 수용될 수 있다.
구체예에서 시료추출 부재(10)의 배출부(16)에는 밸브(18)가 구비되어, 분획물(하층액)을 용이하게 반응기(30) 내부로 배출시킬 수 있다. 도 3은 본 발명의 한 구체예에 따른 절연유 열화 간이 분석키트의 반응기(30)를 나타낸 것이다. 상기 도 3을 참조하면, 상기 반응기(30)의 상부에는 결합부(34)가 형성되어 시료추출 부재(10)의 하부와 결합되어 착탈 가능할 수 있다.
상기 도 1 및 도 3을 참조하면, 반응기(30)는 상부에 분획된 푸르푸랄이 투입되는 유입부(32)가 형성되며, 상기 푸르푸랄을 포함하는 분획물 및 상기 절연유 열화분석 시약을 혼합하여 반응시켜 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 간이적으로 측정한다. 또한, 상기 유입부(32)에는 제3 캡(도시되지 않음)이 형성되어 착탈이 가능할 수 있다.
구체예에서 반응기(30)에는 계량을 위한 눈금이 표시되어, 분획물 및 상기 절연유 열화분석 시약을 정확히 계량하여 반응시킬 수 있다.
한 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 미리 반응기(30)에 수용 및 보관되어 사용할 수 있다.
다른 구체예에서 상기 절연유 열화분석 시약은 별도의 앰플에 수용되어 분석 시 앰플 내의 시약을 반응기(30)에 옮겨 사용할 수 있다.
상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 포함하여, 장기간 동안 아세트아닐라이드 전환을 지연시키기 때문에 기존의 분석키트에서 아닐린과 아세트산을 각각 다른 앰플에 나누어 준비하고, 시료 분석시 각각의 앰플을 깨트려 혼합하여 사용하여, 번거롭고 휴대성이 떨어지는 단점을 해결할 수 있다.
한 구체예에서 시료추출 부재(10) 및 반응기(30)는 튜브 형태일 수 있다. 상기 튜브 형태로 제조시 휴대성 및 사용의 간편성이 우수할 수 있다. 상기 튜브의 재질로는 통상적인 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리에틸렌을 사용할 수 있다. 도 1을 참조하면, 상기 시료추출 부재(10)는 상부에 투입부(12)에 형성되어 착탈 가능한 제2 캡(14)을 포함하고, 하부에는 추출된 푸르푸랄이 배출되기 위한 밸브(18)가 구비된 배출부(16)가 형성되는 튜브 형태로 제작되고, 상기 반응기(30)는 유입부(32)에 형성되어 착탈 가능한 제3 캡(도시되지 않음)을 포함하는 튜브 형태로 제작되어 사용할 수 있다. 상기 제2 캡 및 제3 캡을 포함시, 휘발로 인한 손실을 방지하여 정확한 농도 측정이 가능할 수 있다.
본 발명의 또 다른 관점은 상기 절연유 열화 간이 분석키트를 이용한 절연유 열화분석방법에 관한 것이다. 구체에에서 상기 절연유 열화분석방법은 상기 분석대상시료를 제1캡(40)으로 계량하여 전술한 추출 용매가 수용된 시료추출 부재(10)에 투입하고; 상기 분석대상시료를 투입 후 정치시켜 추출된 푸르푸랄을 층분리시키고; 그리고 상기 층분리된 푸르푸랄을 배출부(16)를 통해 절연유 열화분석 시약이 수용되어 있는 반응기(30)에 투입하여 반응시키는;단계를 포함한다.
본 발명은 기존의 실험실 내 전문가에 의해서만 분석 가능한 유기화학물질에 대해, 현장에서도 분석 가능하도록 구성하여 실용성이 매우 우수하며, 배전용 변압기 등 모든 변압기에 적용 가능하여 변압기 절연물의 열화상태를 쉽게 모니터링 할 수 있는 장점이 있다.
본 발명은 변압기와 같은 유입 전력설비의 절연물의 열화상태를 진단하기 위한 간이 분석 방법에 관한 것이므로, 변압기 사용 회사들에 모두 적용 가능하고, 본 발명에 따른 변압기 절연물의 열화진단을 위한 현장에서의 간이분석법은 사용자 편의성 때문에 변압기를 관리하는 사용자들의 수요가 매우 클 것으로 판단된다.
실험실에서의 푸르푸랄 정밀분석법은 시료 한 개당 약 28 만원의 단가를 적용하고 있으나, 본 발명에 따른 현장 분석용 간이 시험 방법은 그 구성품에 대한 단가를 약 5 만원 내지 7 만원 정도로 구성하여, 빠른 시간 내에 현장 시료들에 대한 스크리닝이 가능하므로, 분석료 절감효과를 기대할 수 있다.
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것으로, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되지는 않는다. 여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
실시예 및 비교예
실시예
절연유 열화 간이 분석키트 준비
도 1과 같이 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출하는 시료추출 부재(10); 상부에 결합부가(34) 연장형성되어 착탈 가능하며, 시료추출 부재(10)의 하부에 결합되고 시료추출 부재(10)로부터 배출되는 추출된 푸르푸랄과 전술한 절연유 열화분석 시약을 반응시키는 반응기(30); 및 5mL 단위로 눈금이 표시되어 있으며 시료추출 부재(10)의 상부에 결합되는 제1 캡(40);을 포함하며, 시료추출 부재(10)는 상부에 분석대상시료가 투입되는 투입부(12)와 하부에 추출된 푸르푸랄이 배출되는 밸브(18)가 구비된 배출부(16)가 형성되고, 투입부(12)에는 제2 캡(14)이 형성되어 착탈이 가능하여 분석대상시료를 추출하는 추출 용매를 수용하며, 반응기(30)의 상부에는 결합부(34)가 형성되어 시료추출 부재(10)의 하부와 결합되어 착탈 가능하도록 하였고, 반응기(30) 상부에 위치한 유입부(32)에 형성되며, 착탈 가능한 제3 캡(도시되지 않음)을 포함하는 절연유 열화 간이 분석키트(100)를 준비하였다.
이때, 반응기(30) 내부에는 아닐린, 아세트산 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 1:3:0.4의 부피비로 혼합하여 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존 1:0.03의 중량비로 포함된 절연유 열화분석 시약을 0.3mL 수용시켰다.
절연유 열화분석
(1) 푸르푸랄 표준용액 제조: 신유(새 절연유) 100mL에 대하여 푸르푸랄을 0.1g, 0,05g 및 0.02g을 각각 용해하여, 200 ppb, 500 ppb 및 1 ppm의 농도를 가진 푸르푸랄 표준용액을 제조하였다. 그 다음에, 상기 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액을 10mL씩 분취하고, 상기 메탄올 및 물을 1:1 부피비로 포함하는 용매 3mL와 혼합한 다음, 5분 이상 정치하여 하층액을 분리하여 푸르푸랄을 포함하는 분획물 2mL을 각각 추출하였다. 상기 추출된 분획물 2mL을 아닐린, 아세트산 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 1:3:0.4의 부피비로 혼합하여 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존 1:0.03의 중량비로 포함하는 절연유 열화분석 시약 0.3mL과 혼합하여 반응시켜, 나타난 색상으로 하기 표 1과 같은 표준 색도표를 작성하였다.
| 푸르푸랄 표준용액 농도(ppm) | 실험결과 |
| 0.2 |
 |
| 0.5 |
 |
| 1 |
 |
(2) 분획물 추출: 분석대상시료로서 154kV 이상 변전용 변압기에서 채취된 절연유 샘플 A~D에 대하여 각각 제1 캡(40)을 이용하여 10 mL를 계량하고 시료추출 부재(10)의 제2 캡(14)을 개방한 다음, 투입부(12)에 상기 계량된 분석대상시료를 투입하고, 시료추출 부재(10)를 잘 흔들어 내부에 수용된 용매 3mL와 혼합하였다. 약 5분 정도 정치하여 상층액 및 하층액의 분리가 명확해질 때까지 대기하였다.
(3) 분획물 및 절연유 열화분석 시약 반응: 시료추출 부재(10)의 배출부(16)에 구비된 밸브(18)를 열고 상기 분리된 하층액 중 2 mL를 반응기(30)의 유입부(32)에 형성된 제3 커버(도시되지 않음)를 개방하고 주입하였다. 그런 다음 상기 절연유 열화분석 시약 0.3mL이 수용된 반응기(30)에 주입하고 혼합하여 반응시켰다.
(4) 분석대상시료중 푸르푸랄 농도 평가: 상기 반응하여 발색된 분석대상시료의 색상을 상기 0.2 ppm, 0.5 ppm 및 1ppm의 농도로 제조된 푸르푸랄 표준용액의 표준 색도표와 비교하여 푸르푸랄 농도를 판정하여, 200 ppb 미만, 200 ppb 내지 500 ppb, 500ppb 내지 1 ppm, 및 1 ppm 초과로 구분되는 4개 등급 중 하나로 분류하였다.
비교예 1
상기 추출 용매로 메탄올 만을 적용한 것을 제외하고, 실시예와 동일한 방법으로 절연유 열화를 분석하였다.
비교예 2
상기 추출 용매로 아세토니트릴(Acetonitrile)을 적용한 것을 제외하고, 실시예와 동일한 방법으로 절연유 열화를 분석하였다.
비교예 3
상기 절연유 열화분석 시약으로 아닐린 및 아세트산을 1:3의 부피비로 적용한 것을 적용한 것을 제외하고, 실시예와 동일한 방법으로 절연유 열화를 분석하였다.
상기 실시예 및 비교예 2의 절연유 열화 분석키트에 포함된 절연유 열화분석 시약을 3주 동안 상온에서 방치후 반응시, 발색 여부 및 발색후 색상이 지속되는 시간을 평가하여 하기 표 2에 나타내었으며, 상기 실시예 및 비교예 1~3의 분석방법에서 분획물과 절연유 열화분석 시약이 반응하여 발색된 색상을 하기 표 3에 나타내었다. 또한, HPLC(high performance liquid chromatography)를 이용하여 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄의 함량을 각각 측정하여 하기 표 3에 함께 나타내었다.
| 구분 | 3주 방치후 발색여부 | 발색 지속시간 |
| 실시예 | 발색 | 40분 |
| 비교예 1 | 발색 | 35분 |
| 비교예 2 | 발색 | 35분 |
| 비교예 3 | 미발색 | 10분 |
상기 표 1의 농도별 표준용액의 색상과, 표 2 및 표 3의 결과를 살펴보면, 실시예에 따른 농도 분석방법을 적용한 경우, 비교예 1~2에 비하여 발색반응이 선명하게 이루어졌으며, 붉은색의 발색 강도가 푸르푸랄의 농도에 비례하여 증가함을 알 수 있었다. 또한, 추출 용매로 메탄올 만을 적용한 비교예 1 및 추출 용매로 아세토니트릴을 적용한 비교예 2의 경우, 동일한 분석대상시료를 측정하였음에도 상기 실시예에 나타난 색상보다 노란 빛을 나타내었으며, 이는 푸르푸랄 추출 과정에서 절연유에 포함되는 열화 생성물이 제대로 분획되지 않고 분획물에 포함된 것이며, 본 발명의 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 절연유 열화분석 시약으로 포함하지 않는 비교예 3의 경우, 3주 방치후 발색이 이루어지지 않았으며, 발색반응시 지속시간이 실시예에 비하여 짧음을 알 수 있었다.
10: 시료추출 부재 12: 투입부
14: 제2 캡 16: 배출부
18: 밸브 30: 반응기
32: 유입부 34: 결합부
40: 제1 캡 100: 절연유 열화 간이 분석키트
14: 제2 캡 16: 배출부
18: 밸브 30: 반응기
32: 유입부 34: 결합부
40: 제1 캡 100: 절연유 열화 간이 분석키트
Claims (11)
- 아닐린-아세테이트(aniline-acetate) 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존(MBTH, 3-methyl-2-benzothiazolinone hydrazone)을 포함하는 절연유 열화분석 시약.
- 제1항에 있어서, 상기 아닐린-아세테이트 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존은 1 : 0.01 ~ 1 : 0.2의 중량비로 포함하는 절연유 열화분석 시약.
- 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출 용매로 추출하는 단계;
상기 추출 용매로 추출된 푸르푸랄을 제1항 및 제2항중 어느 한 항의 절연유 열화분석 시약과 반응시키는 단계; 및
상기 절연유 열화분석 시약과 반응시켜 나타난 색상과, 농도별로 제조된 푸르푸랄 표준용액을 비교하여, 상기 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄 농도를 측정하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 절연유 열화분석방법.
- 제3항에 있어서, 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 포함하는 절연유 열화분석방법.
- 제3항에 있어서, 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 1 : 0.5 ~ 1 : 1.5의 부피비로 포함하는 것을 특징으로 하는 절연유 열화분석방법.
- 제1항에 있어서, 상기 절연유 열화분석 시약은 아닐린, 아세트산 및 3-메틸-2-벤조티아졸리논 하이드라존을 1 : 2 ~ 4 : 0.01 ~ 0.5의 부피비로 포함하여 제조되는 것을 특징으로 하는 절연유 열화분석방법.
- 분석대상시료에 포함된 푸르푸랄을 추출하는 시료추출 부재;
상기 시료추출 부재의 하부에 결합되어 시료추출 부재로부터 배출되는 추출된 푸르푸랄과 제1항 및 제2항중 어느 한 항의 절연유 열화분석 시약을 반응시키는 반응기; 및
상기 시료추출 부재의 상부에 결합되는 제1캡;을 포함하며,
상기 시료추출 부재는 상부에 분석대상시료가 투입되는 투입부와 하부에 추출된 푸르푸랄이 배출되는 배출부가 형성되고, 상기 투입부에는 제2캡이 형성되어 착탈이 가능하며, 분석대상시료를 추출하는 추출 용매를 수용하고,
상기 제1캡은 상기 시료추출 부재와 분리되어 분석대상시료를 시료추출 부재로 투입하는, 절연유 열화 간이 분석키트.
- 제7항에 있어서, 상기 시료추출 부재의 배출부에는 밸브가 구비되는 것을 특징으로 하는 절연유 열화 간이 분석키트.
- 제7항에 있어서, 상기 추출 용매는 메탄올 및 물을 1 : 0.5 ~ 1 : 1.5의 부피비로 포함하는 것을 특징으로 하는 절연유 열화 간이 분석키트.
- 제7항에 있어서, 상기 제1캡은 분석대상시료를 계량하도록 눈금이 형성된 절연유 열화 간이 분석키트.
- 분석대상시료를 제1캡으로 계량하여 추출 용매가 수용된 시료추출 부재에 투입하고;
상기 분석대상시료를 투입 후 정치시켜 추출된 푸르푸랄을 층분리시키고; 그리고
상기 층분리된 푸르푸랄을 배출부를 통해 절연유 열화분석 시약이 수용되어 있는 반응기에 투입하여 반응시키는;
단계를 포함하는 제7항의 절연유 열화 간이 분석키트를 이용한 절연유 열화분석방법.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140097598A KR101545296B1 (ko) | 2014-07-30 | 2014-07-30 | 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법 |
| MYPI2016704463A MY179980A (en) | 2014-07-30 | 2015-05-19 | Insulating oil degradation analysis reagent, simplified insulating oil degradation analysis kit, and insulating oil degradation analysis method using same |
| PCT/KR2015/005028 WO2016017913A1 (ko) | 2014-07-30 | 2015-05-19 | 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140097598A KR101545296B1 (ko) | 2014-07-30 | 2014-07-30 | 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR101545296B1 true KR101545296B1 (ko) | 2015-08-20 |
Family
ID=54061336
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020140097598A KR101545296B1 (ko) | 2014-07-30 | 2014-07-30 | 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101545296B1 (ko) |
| MY (1) | MY179980A (ko) |
| WO (1) | WO2016017913A1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190140660A (ko) * | 2018-06-12 | 2019-12-20 | 에스에프씨 주식회사 | 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법 및 정량분석 간이 키트 |
| KR20200000404A (ko) * | 2018-06-12 | 2020-01-02 | 에스에프씨 주식회사 | 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102336644B1 (ko) * | 2019-08-21 | 2021-12-08 | 한국전력공사 | 퓨란 농도의 정량 방법, 이를 이용한 변압기 열화 진단 방법 및 그 장치 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101231586B1 (ko) | 2011-09-15 | 2013-02-08 | 한국전력공사 | 열화 절연유의 간이 측정용 퓨란 테스트 분석방법 및 분석키트 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09210914A (ja) * | 1996-01-31 | 1997-08-15 | Japan Energy Corp | 油中フルフラ−ル類の検出方法および油入電気機器の劣化度試験方法 |
| JPH1123471A (ja) * | 1997-07-09 | 1999-01-29 | Hitachi Ltd | 油中フルフラール検出方法及びその装置 |
-
2014
- 2014-07-30 KR KR1020140097598A patent/KR101545296B1/ko active IP Right Grant
-
2015
- 2015-05-19 WO PCT/KR2015/005028 patent/WO2016017913A1/ko active Application Filing
- 2015-05-19 MY MYPI2016704463A patent/MY179980A/en unknown
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101231586B1 (ko) | 2011-09-15 | 2013-02-08 | 한국전력공사 | 열화 절연유의 간이 측정용 퓨란 테스트 분석방법 및 분석키트 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20190140660A (ko) * | 2018-06-12 | 2019-12-20 | 에스에프씨 주식회사 | 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법 및 정량분석 간이 키트 |
| KR20200000404A (ko) * | 2018-06-12 | 2020-01-02 | 에스에프씨 주식회사 | 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법 |
| KR102085004B1 (ko) | 2018-06-12 | 2020-03-05 | 에스에프씨 주식회사 | 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법 및 정량분석 간이 키트 |
| KR102289769B1 (ko) | 2018-06-12 | 2021-08-17 | 에스에프씨 주식회사 | 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2016017913A1 (ko) | 2016-02-04 |
| MY179980A (en) | 2020-11-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101231586B1 (ko) | 열화 절연유의 간이 측정용 퓨란 테스트 분석방법 및 분석키트 | |
| KR100945142B1 (ko) | 지상변압기 점검방법 | |
| CN101726514B (zh) | 基于回复电压的油浸式变压器固体绝缘含水量评估方法 | |
| KR101545296B1 (ko) | 절연유 열화분석 시약, 절연유 열화 간이 분석키트 및 이를 이용한 절연유 열화분석방법 | |
| Vrsaljko et al. | Determination of phenol, m-cresol and o-cresol in transformer oil by HPLC method | |
| KR102198520B1 (ko) | 가스절연기기 진단용 가스센서 모듈 | |
| CN106248912B (zh) | 一种变压器油老化的表征方法 | |
| Wada et al. | Method to evaluate the degradation condition of transformer insulating oil-establishment of the evaluation method and application to field transformer oil | |
| CN114018887A (zh) | 一种快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法 | |
| US5646047A (en) | Method and reagent kit for determining paper degredation in transformers | |
| CN101995376A (zh) | 充油电气设备中线圈材料硫腐蚀的判断方法 | |
| Missas et al. | Factors affecting the ageing of transformer oil in 150/20 kV transformers | |
| Bernard et al. | Compatibility of mineral insulating oil with transformer construction materials | |
| Bernard et al. | Methods for monitoring age-related changes in transformer oils | |
| Zhang et al. | Furfural concentration in transformer oil as an indicator of paper ageing, part 1: a review | |
| RU2638129C2 (ru) | Способ диагностики силовых трансформаторов | |
| KR102085004B1 (ko) | 열화 절연유 퓨란 정량분석 방법 및 정량분석 간이 키트 | |
| JP4948380B2 (ja) | 絶縁油中のスルホン酸型硫黄分の定量方法 | |
| KR101085004B1 (ko) | 자동전압조정기의 점검방법 | |
| US10107742B2 (en) | Method and system for monitoring the quality of fluids | |
| CN112461781A (zh) | 一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法及系统 | |
| CN109799293A (zh) | 一种变压器绝缘油中乙醇浓度的检测方法及其应用 | |
| Mehmood et al. | Study of field aged transformer insulation oil properties using GC-MS | |
| Müller et al. | Assessment of oil analysis data for medium voltage distribution transformers | |
| KR20210022993A (ko) | 퓨란 농도의 정량 방법, 이를 이용한 변압기 열화 진단 방법 및 그 장치 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20180726 Year of fee payment: 4 |