CN114018887A - 一种快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，涉及电力系统装置变压器绝缘状态评估技术领域，包括以下步骤：(1)采用色谱纯级别甲醇配制一系列浓度梯度的抗氧化剂标准溶液，测三维荧光，然后以抗氧化剂浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制抗氧化剂标准曲线，(2)将变压器绝缘油中抗氧化剂萃取到甲醇中，测三维荧光，代入步骤(1)的标准曲线获得2,6‑二叔丁基对甲苯酚含量。本发明的有益效果在于：发明操作简便、灵敏度高、用样量小、分析效率好，有效地避免了液相色谱法测试后产生大量废液，对人体健康和环境造成危害；不仅样品处理简单，而且能快速、准确地计算出所测变压器油中抗氧化剂BHT的含量。
Description
技术领域
本发明涉及电力系统装置变压器绝缘状态评估技术领域，具体涉及一种快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法。
背景技术
变压器油在电力设备中占有很高的比重，其老化问题是关系电网安全运行的关键因素。随着运行时间的延长，变压器油会出现氧化、老化等现象，生成醛、酮、酸、酯和油泥等劣化产物，严重影响变压器油的绝缘性能。电网的快速发展对变压器老化状态评估提出了很高的要求。在变压器油中添加抗氧化剂是一种有效延缓油品氧化速度的方法。由于绝缘油含有丰富的老化信息，对绝缘油的检测具有重要意义。为了评价油浸电力设备的老化状态，经常采用油中糠醛含量、油中溶解气体、绝缘纸聚合度等试验结果。然而，这些方法由于步骤复杂，采样困难，往往难以用于现场快速老化状态评估。
芳香烃作为变压器绝缘油中一种常见的化合物，在变压器绝缘油中含量的高低对变压器绝缘油油性能都有影响。一方面芳香烃作为天然的抗氧化剂，在变压器绝缘油中起到延缓绝缘油老化速率的作用；另一方面，芳香烃具有吸潮性能，含量过高变压器绝缘油的吸潮能力越强，同时对变压器绝缘油析气性能有一定影响。芳香烃含量的高低会对变压器绝缘油性能产生明显的影响。
目前国际和国内标准对新变压器油和运行变压器油中的抗氧化剂含量都有明确规定。IEC60296-2012和GB/T 2536—2011规定，对于添加抗氧化剂的变压器新油，抗氧化剂含量范围是0.08％～0.40％；DL/T 1094—2008规定，500kV及以上变压器油的性能指标中也包括抗氧化剂含量，可选用2,6-二叔丁基对甲苯酚(BHT)，其含量要求为0.3％±0.05％。GB/T 14542—2005规定，对于添加抗氧化剂的运行变压器油，抗氧化剂含量不能低于0.15％，运行油中的抗氧化剂含量低于0.15％时要进行补加处理。因此，变压器油中抗氧化剂含量是变压器油跟踪监测的重要指标之一。
变压器油中抗氧化剂BHT含量的测定方法一般有分光光度法、液相色谱法和红外光谱法。其中分光光度法具有对仪器要求低、通用性强的优点，但样品处理过程中脱色、显色处理比较复杂，而且对于老化后颜色变深的样品测量存在误差；红外光谱法具有不需要样品处理、分析速度快的优点，但对仪器的要求比较高，使用的溴化钾液池容易因受潮等原因造成备故障；液相色谱法需要有液相色谱仪，具有测试准确度高的优点，如公开号为CN104007192A的专利中采用高效液相色谱测定绝缘油中的抗氧化剂，但测量过程中需要使用大量的甲醇流动相，测试后产生大量废液，对人体健康和环境造成危害。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术检测绝缘油中抗氧化剂的方法存在误差、检测过程中易产生大量废液，提供一种快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，包括以下步骤：
(1)采用色谱纯级别甲醇配制一系列浓度梯度的抗氧化剂标准溶液，测三维荧光，然后以抗氧化剂浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制抗氧化剂标准曲线；所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚；
(2)将变压器绝缘油中抗氧化剂萃取到甲醇中，测三维荧光，代入步骤(1)的标准曲线获得2,6-二叔丁基对甲苯酚含量。
有益效果：本发明操作简便、灵敏度高、用样量小、分析效率好，有效地避免了液相色谱法测试后产生大量废液，对人体健康和环境造成危害；不仅样品处理简单，而且能快速、准确地计算出所测变压器油中抗氧化剂BHT的含量。
变压器油在电或热老化过程中会产生各种反映老化状态的特征量。随着运行时间的延长，变压器油会出现氧化、老化等现象，油样中的抗氧化剂BHT含量会逐渐降低。通过本发明方法监测BHT的含量变化可实现对变压器油绝缘状态的监控，为监控绝缘油的绝缘状态提供了可靠的保障。
本发明建立了利用荧光分光光度计检测变压器油中常见抗氧化剂含量的方法，为变压器油中有机小分子的高效检测提供了新方法和新思路。
若对油样直接进行三维荧光，荧光特征峰位置和抗氧化剂三维荧光特征峰位置对不上，本发明采用甲醇作为萃取剂，2,6-二叔丁基对甲苯酚易溶于甲醇，且甲醇本身没有荧光，且消除了变压器油中金属离子、小分子酸等物质对荧光的影响，因此不会对油中萃取的2,6-二叔丁基对甲苯酚出峰位置及荧光强度产生影响，样品处理过程简单，对人体伤害较小。
优选地，所述步骤(1)中称取标准物质2,6-二叔丁基对甲苯酚，用色谱纯级甲醇溶解，配制成浓度为1.0mg/ml、0.2mg/ml、0.1mg/ml、0.075mg/ml、0.05mg/ml、0.025mg/ml、0.01mg/ml、0.005mg/ml、0.001mg/ml、0.0001mg/ml的2,6-二叔丁基对甲苯酚甲醇溶液，测三维荧光。
优选地，先配置成浓度为10mg/mL的标准溶液母液，然后配制成一系列浓度梯度的2,6-二叔丁基对甲苯酚甲醇溶液。
优选地，所述步骤(1)和步骤(2)中均采用荧光分光光度计测定三维荧光。
优选地，测定条件为：激发波长220.0nm～420.0nm，发射波长240.0nm～520.0nm，激发波长扫描间隔10.0nm，光电倍增管电压400V。
有益效果：根据2,6-二叔丁基对甲苯酚的三维荧光特征峰位置调节得到上述测定条件，若光电倍增管电压为600V，测定过程中会出现超量程现象。
优选地，调整激发起始波长220.0nm，激发截止波长420.0nm，发射起始波长240.0nm，发射截止波长520.0nm。
优选地，所述测定条件为激发扫描狭缝宽度5.0nm，发射扫描狭缝宽度5.0nm。
优选地，所述扫描速度为2400nm/min。
优选地，所述步骤(2)中将标准物质2,6-二叔丁基对甲苯酚用空白油样溶解，振摇，配制成质量分数为1％的校准溶液母液；取质量分数为1％的校准溶液母液，再加入空白油样，加入甲醇，振荡分层后，取上层清液，稀释100倍，测三维荧光，代入步骤(1)的三维曲线获得2,6-二叔丁基对甲苯酚含量。
本发明的优点在于：本发明操作简便、灵敏度高、用样量小、分析效率好，有效地避免了液相色谱法测试后产生大量废液，对人体健康和环境造成危害；不仅样品处理简单，而且能快速、准确地计算出所测变压器油中抗氧化剂BHT的含量。
变压器油在电或热老化过程中会产生各种反映老化状态的特征量。随着运行时间的延长，变压器油会出现氧化、老化等现象，油样中的抗氧化剂BHT含量会逐渐降低。通过本发明方法监测BHT的含量变化可实现对变压器油绝缘状态的监控，为监控绝缘油的绝缘状态提供了可靠的保障。
本发明建立了利用荧光分光光度计检测变压器油中常见抗氧化剂含量的方法，为变压器油中有机小分子的高效检测提供了新方法和新思路。
若对油样直接进行三维荧光，荧光特征峰位置和抗氧化剂三维荧光特征峰位置对不上，本发明采用甲醇作为萃取剂，2,6-二叔丁基对甲苯酚易溶于甲醇，且甲醇本身没有荧光，且消除了变压器油中金属离子、小分子酸等物质对荧光的影响，因此不会对油中萃取的2,6-二叔丁基对甲苯酚出峰位置及荧光强度产生影响，样品处理过程简单，对人体伤害较小。
附图说明
图1为本发明变压器油抗氧化剂含量三维荧光光谱诊断方法的流程示意图；
图2为本发明实施例1中抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲苯酚(BHT)标准品三维荧光光谱图(溶剂为色谱纯甲醇)；
图3为本发明实施例1中抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲苯酚标准品的工作曲线图；
图4为本发明实施例2中测量实际样品中抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲苯酚的三维荧光光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
检测仪器:日立F-7100FL Spectrophotometer。
本发明检测方法流程图如图1所示。
实施例1
(1)抗氧化剂BHT标准溶液的配制
准确称取标准物质BHT 0.20g，加入20ml色谱纯级甲醇，配制成浓度为10mg/ml的标准溶液母液；用该标准母液依次配置1.0mg/ml、0.2mg/ml、0.1mg/ml、0.075mg/ml、0.05mg/ml、0.025mg/ml、0.01mg/ml、0.005mg/ml、0.001mg/ml、0.0001mg/ml的BHT溶液。
(2)标准工作曲线的绘制
选择本发明的荧光分光光度计(HITACHI F-7100FL Spectrophotometer)条件，即激发起始波长:220.0nm，激发截止波长:420.0nm，发射起始波长:240.0nm，发射截止波长:520.0nm，扫描速度:2400nm/min，光电倍增管电压:400V，激发扫描狭缝宽度:5.0nm，发射扫描狭缝宽度5.0nm。
取抗氧剂BHT标准溶液测量三维荧光。测得的三维荧光光谱图如图2所示，图2中右边渐变刻度条是表示强度的大小的参照。可以看出BHT的三维荧光特征出峰位置即激发波长280nm，发射波长310nm，以BHT的三维荧光特征出峰位置的荧光强度大小做图。抗氧剂BHT在溶液浓度为1.0×10-4～1.0×10-1mol/L的范围内线性关系良好，如图3所示，回归方程为:
Y＝1238.61384X+9.78504，R2＝0.99381。
实施例2
实际待测样品的测定
准确称取标准物质BHT 0.20g，加入空白油至20g，配制成浓度为1％(质量分数)的校准溶液母液；在50mL离心管中称取3.00g校准溶液母液，再加入7.00g空白油样(此时BHT含量为0.3％(质量分数))，加入5mL甲醇，塞紧管塞，水平放在机械振荡器上常温振荡15min后，在高速离心机中离心至甲醇和油两相完全分离(转速为5000rpm，时间为5min)，用注射器取出3mL上层清液，稀释100倍后，测三维荧光，代入标准曲线中算出实际BHT的含量。
抗氧化剂BHT实际样品的检测结果如图4和表1所示。图4是测量实际样品时得到的实际样品的三维荧光图谱；根据测定的荧光强度代入标准工作曲线算出实际油样样品中抗氧化剂BHT的含量，然后与注释中国标方法规定的抗氧化剂含量作对比。含量若在国标方法规定的范围内，则表明该变压器绝缘油样仍然可用；含量若超出国标方法规定的范围，则表明该变压器绝缘油样不可用，需要更换。
表1检测结果
| 批号 | 荧光强度(a.u.) | 含量(％) | RSD(％) |
| 1 | 11.650 | 0.154 | 7.68 |
| 2 | 14.202 | 0.361 | 9.49 |
| 3 | 12.786 | 0.246 | 7.66 |
| 4 | 10.575 | 0.067 | 21.74 |
注：IEC60296-2012和GB/T 2536-2011规定，对于添加抗氧化剂的变压器新油，抗氧化剂含量范围是0.08％～0.40％；
由上述实施过程及其结果可知，本发明操作简便、灵敏度高、用样量小、分析效率好，有效地避免了液相色谱法测试后产生大量废液，对人体健康和环境造成危害；不仅样品处理简单，而且能快速、准确地计算出所测变压器油中抗氧化剂BHT的含量，为监控绝缘油的绝缘状态提供了可靠的保障。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于：将甲醇替换成正己烷。
实验结果：采用正己烷时，本身有荧光，无法使用。
对比例2
本对比例与实施例2的区别之处在于：不对变压器绝缘油样品采用甲醇进行处理，直接对油样进行三维荧光检测。
实验结果：实际测定过程中发现若不用甲醇萃取直接测定油样的三维荧光，发现荧光特征峰位置和图2中BHT的三维荧光特征峰位置(即激发波长：280nm发射波长：310nm)对不上。因此，需要采用甲醇萃取法对实际样品进行处理，排出其他物质的干扰，进而测得实际样品中BHT的三维荧光强度。
对比例3
三维荧光扫描电压的确定
刚开始确定的电压是600V。首先测定配置好的1.0mg/ml、0.2mg/ml、0.1mg/ml、0.075mg/ml、0.05mg/ml、0.025mg/ml、0.01mg/ml、0.005mg/ml、0.001mg/ml、0.0001mg/ml的BHT溶液，用600V测量时，0.075mg/ml、0.05mg/ml、0.025mg/ml、0.01mg/ml、0.005mg/ml、0.001mg/ml、0.0001mg/ml的BHT溶液这几个样品测定结果在正常范围内，1.0mg/ml、0.2mg/ml、0.1mg/ml这几个样品测定结果超出了测量范围。表明选择的电压不合适。将扫描电压降低为400V后，整个浓度测定完成，没有超过量程的情况出现。后面测定处理好的实际样品也没有超过量程的情况出现
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)采用色谱纯级别甲醇配制一系列浓度梯度的抗氧化剂标准溶液，测三维荧光，然后以抗氧化剂浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制抗氧化剂标准曲线；所述抗氧化剂为2,6-二叔丁基对甲苯酚；
(2)将变压器绝缘油中抗氧化剂萃取到甲醇中，测三维荧光，代入步骤(1)的标准曲线获得2,6-二叔丁基对甲苯酚含量。
2.根据权利要求1所述的快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)中称取标准物质2,6-二叔丁基对甲苯酚，用色谱纯级甲醇溶解，配制成浓度为1.0mg/ml、0.2mg/ml、0.1mg/ml、0.075mg/ml、0.05mg/ml、0.025mg/ml、0.01mg/ml、0.005mg/ml、0.001mg/ml、0.0001mg/ml的2,6-二叔丁基对甲苯酚甲醇溶液，测三维荧光。
3.根据权利要求1所述的快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：先配置成浓度为10mg/mL的标准溶液母液，然后配制成一系列浓度梯度的2,6-二叔丁基对甲苯酚甲醇溶液。
4.根据权利要求1所述的快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述步骤(1)和步骤(2)中均采用荧光分光光度计测定三维荧光。
5.根据权利要求4所述的快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：测定条件为：激发波长220.0nm～420.0nm，发射波长240.0nm～520.0nm，激发波长扫描间隔10.0nm，光电倍增管电压400V。
6.根据权利要求5所述的快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：调整激发起始波长220.0nm，激发截止波长420.0nm，发射起始波长240.0nm，发射截止波长520.0nm。
7.根据权利要求4所述的快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述测定条件为激发扫描狭缝宽度5.0nm，发射扫描狭缝宽度5.0nm。
8.根据权利要求4所述的快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述扫描速度为2400nm/min。
9.根据权利要求1所述的快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法，其特征在于：所述步骤(2)中将标准物质2,6-二叔丁基对甲苯酚用空白油样溶解，振摇，配制成质量分数为1％的校准溶液母液；取质量分数为1％的校准溶液母液，再加入空白油样，加入甲醇，振荡分层后，取上层清液，稀释100倍，测三维荧光，代入步骤(1)的三维曲线获得2,6-二叔丁基对甲苯酚含量。
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