CN112461781A - 一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法及系统，其方法，包括：将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，得到标准油样；对标准油样进行检测，得到吸光度绘制标准曲线，得出回归线性方程；检测待测样品的吸光度，根据回归线性方程计算待测样品中的DBPC含量。本发明提供实施例，实现方法极大节约了经济成本，减少了测定误差，具有快速、准确及环境友好的特点，为绝缘油油质分析评价提供准确判据。
Description
技术领域
本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及了一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法及系统。
背景技术
绝缘油包括变压器油、油开关油、电容器油和电缆油等，是由深度精制的润滑油基础油加入抗氧剂调制而成的一种液体绝缘材料，用作电气设备的绝缘介质，起到绝缘和冷却的作用。在运行过程中，绝缘油会发生氧化生成大量醇、醛、酮、酸等氧化产物，对电气设备的安全运行具有非常大的危害。2，6-二叔丁基对甲酚(DBPC，俗称T501)是一种常用的抗氧化剂，可以有效结合绝缘油中的自由基，减缓绝缘油中氧化还原反应的发生。根据DL/T1094-2018中规定新建电力变压器油中抗氧化剂可选用DBPC，质量分数不低于0.3％-0.5％。由于DBPC含量降低会导致油品老化加速，GB/T 7595-2017中规定运行油中的抗氧化剂含量必须大于新油原始值的60％，否则应及时向充油电气设备中补充DBPC，因此对绝缘油中抗氧化剂含量进行检测，可保障绝缘油的化学、物理和电气性能，确保电力系统设备的安全运行。
目前，常用检测绝缘油抗氧化剂含量的标准方法有分光光度法、液相色谱法、红外光谱法和气质联用法。分光光度法必须先将绝缘油与磷钼酸混合反应形成的钼蓝络合物用有机溶剂萃取出来并溶于水，经分液后使用分光光度计测定，该法操作步骤繁琐复杂；液相色谱法及气质联用法需对样品进行前处理后使用色谱柱进行分离检测，而红外光谱法操作较为简单，但是上述3种方法的仪器成本都较高。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，本发明提供了一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法及系统，实现方法极大节约了经济成本，减少了测定误差，具有快速、准确及环境友好的特点，为绝缘油油质分析评价提供准确判据。
为了解决上述技术问题，本发明实施例提供了一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法，其方法，包括：将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，得到标准油样；对标准油样进行检测，得到吸光度绘制标准曲线，得出回归线性方程；检测待测样品的吸光度，根据回归线性方程计算待测样品中的DBPC含量。
所述标准油样，包括：所述标准油样的DBPC的含量为0-5％。
所述对标准油样进行检测，包括：通过波长范围200-1100nm的紫外可见分光光度计的检测设备，将标准油样置于959.0nm波长下进行检测。
所述空白绝缘油，包括：经硫酸白土法处理过的基础油或25号白油。
所述回归线性方程，包括：根据曲线及吸光度数据，且利用线性拟合得到回归线性方程。
一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定系统，其系统，包括：样本模块用于将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，得到标准油样；方程模块用于对标准油样进行检测，得到吸光度绘制标准曲线，得出回归线性方程；计算模块用于检测待测样品的吸光度，根据回归线性方程计算待测样品中的DBPC含量。
所述标准油样，包括：所述标准油样的DBPC的含量为0-5％。
所述对标准油样进行检测，包括：通过波长范围200-1100nm的紫外可见分光光度计的检测设备，将标准油样置于959.0nm波长下进行检测。
所述空白绝缘油，包括：经硫酸白土法处理过的基础油或25号白油。
所述回归线性方程，包括：根据曲线及吸光度数据，且利用线性拟合得到回归线性方程。
本发明实施例提供的一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法及系统，通过近红外光区波长分析绝缘油的抗氧化剂DBPC含量曲线，得到DBPC的回归线方程，用于计算待测样品在绝缘油的含量。本发明提供的实施例，节约了经济成本，减少了测定误差，具有快速、准确及环境友好的特点，为绝缘油油质分析评价提供准确判据。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法的流程示意图。
图2是一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法的不同DBPC含量的标准油样波长扫描图示意图。
图3是一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法的吸光度绘制标准曲线。
图4是一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
参阅图1，图1是一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法的流程示意图。
如图1所示，一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法，是一种使用紫外可见分光光度计测定抗氧化剂DBPC的方法，其方法，包括：S101将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，得到标准油样；S102对标准油样进行检测，得到吸光度绘制标准曲线，得出回归线性方程；S103检测待测样品的吸光度，根据回归线性方程计算待测样品中的DBPC含量。
S101将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，得到标准油样。将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，选几个体积梯度，然后稀释成相同体重DBPC含量为0-5％(质量分数)的标准油样。空白绝缘油可以使用经硫酸白土法处理过的基础油或直接使用25号白油。
S102对标准油样进行检测，得到吸光度绘制标准曲线，得出回归线性方程。一定物质在不同浓度时，其吸收光谱曲线中，峰值大小不同，但形状相似，即特征吸收波长是不变的。抗氧化剂DBPC在959.0nm波长下表示出的特征峰，对应的是OH基的倍频峰。以空白绝缘油为参比，将不同DBPC含量标准油样置于紫外可见分光光度计的959.0nm波长下进行检测。将得到的吸光度A1、A2、A3……，以浓度为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制标准曲线；根据曲线及吸光度数据，且利用线性拟合得到回归线性方程。
S103检测待测样品的吸光度，根据回归线性方程计算待测样品中的DBPC含量。抽取待测样品，以空白绝缘油为参比，检测待测样品在紫外可见分光光度计下959.0nm波长的吸光度，按以上回归线性方程计算得到待测样品中的抗氧化剂DBPC含量。
本发明实施例提供的方法，通过紫外可见光分光光度计分析绝缘油的抗氧化剂DBPC含量曲线，得到DBPC的回归线方程，用于计算待测样品在绝缘油的含量。
参阅图2，图2是一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法的不同DBPC含量的标准油样波长扫描图示意图。
一定物质在不同浓度时，其吸收光谱曲线中，峰值大小不同，但形状相似，即特征吸收波长是不变的。抗氧化剂DBPC在959.0nm波长下表示出的特征峰，对应的是OH基的倍频峰。选几个体积梯度，然后稀释成相同体重DBPC含量为0-5％(质量分数)的标准油样，得到不同浓度的几个标准油样，分别使用紫外可见分光光度计进行波长扫描，得到的特征波长如图2所示。
紫外可见分光光度计测量溶液中物质的含量。先测定不同抗氧化剂DBPC浓度的标准油样的吸光度，绘制标准曲线，然后测定待测样品的吸光度，从准曲线及回归线性方程得出待测样品的抗氧化剂DBPC的含量。
参阅图3，图3是一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法的吸光度绘制标准曲线。
S101将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，得到标准油样。将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，选几个体积梯度，然后稀释成相同体重DBPC含量为0-5％(质量分数)的标准油样。空白绝缘油可以使用经硫酸白土法处理过的基础油或直接使用25号白油。
标准样品的配制：将DBPC标准试剂溶于基础油中，制备DBPC含量为0.1％、0.25％、0.4％、0.5％、1％、2％、5％(质量分数)的标准油样。
S102对标准油样进行检测，得到吸光度绘制标准曲线，得出回归线性方程。一定物质在不同浓度时，其吸收光谱曲线中，峰值大小不同，但形状相似，即特征吸收波长是不变的。抗氧化剂DBPC在959.0nm波长下表示出特征峰。以空白绝缘油为参比，将不同DBPC含量标准油样置于紫外可见分光光度计的959.0nm波长下进行检测。将得到的吸光度A1、A2、A3……，以浓度为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制标准曲线；根据曲线及吸光度数据，且利用线性拟合得到回归线性方程。
以基础油为参比，将上述标准油样置于959.0nm波长下进行检测，DBPC含量为0.1％、0.25％、0.4％、0.5％、1％、2％、5％(质量分数)的标准油样对应的吸光度分别为0.0025、0.0036、0.0054、0.0062、0.0127、0.0244、0.0618，根据各标准油样DBPC含量及其对应吸光度绘制标准曲线，标准曲线如图3所示，由此得出回归线性方程y＝1.2204x+0.0005(R2＝0.9996)。
S103检测待测样品的吸光度，根据回归线性方程计算待测样品中的DBPC含量。抽取待测样品，以空白绝缘油为参比，检测待测样品在紫外可见分光光度计下959.0nm波长的吸光度，按以上回归线性方程计算得到待测样品中的抗氧化剂DBPC含量。
待测样品的检测：以基础油为参比，将待测变压器油样品置于959.0nm波长下进行检测，吸光度为0.0041；
待测样品抗氧化及含量的计算：将待测样品吸光度0.0041代入回归线性方程，得到待测变压器油样品DBPC含量为0.29％。
参阅图4，图4是一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定系统的结构示意图。
一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法，是一种使用紫外可见分光光度计测定抗氧化剂DBPC的方法，其方法，包括：样本模块401用于将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，得到标准油样；方程模块402用于对标准油样进行检测，得到吸光度绘制标准曲线，得出回归线性方程；计算模块403检测待测样品的吸光度，根据回归线性方程计算待测样品中的DBPC含量。
样本模块401：将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，选几个体积梯度，然后稀释成相同体重DBPC含量为0-5％(质量分数)的标准油样。空白绝缘油可以使用经硫酸白土法处理过的基础油或直接使用25号白油。
方程模块402：一定物质在不同浓度时，其吸收光谱曲线中，峰值大小不同，但形状相似，即特征吸收波长是不变的。抗氧化剂DBPC在959.0nm波长下表示出特征峰。以空白绝缘油为参比，将不同DBPC含量标准油样置于紫外可见分光光度计的959.0nm波长下进行检测。将得到的吸光度A1、A2、A3……，以浓度为横坐标、吸光度A为纵坐标绘制标准曲线；根据曲线及吸光度数据，且利用线性拟合得到回归线性方程。
计算模块：抽取待测样品，以空白绝缘油为参比，检测待测样品在紫外可见分光光度计下959.0nm波长的吸光度，按以上回归线性方程计算得到待测样品中的抗氧化剂DBPC含量。
本发明实施例提供的一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法及系统，通过紫外可见光分光光度计分析绝缘油的抗氧化剂DBPC含量曲线，得到DBPC的回归线方程，用于计算待测样品在绝缘油的含量。本发明提供的实施例，节约了经济成本，减少了测定误差，具有快速、准确及环境友好的特点，为绝缘油油质分析评价提供准确判据。
本领域普通技术人员可以理解上述实施例的各种方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成，该程序可以存储于一计算机可读存储介质中，存储介质可以包括：只读存储器(ROM，ReadOnly Memory)、随机存取存储器(RAM，Random AccessMemory)、磁盘或光盘等。
另外，以上对本发明实施例所提供的一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法及系统进行了详细介绍，本文中应采用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (10)
1.一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定方法，其特征在于，所述方法，包括：
将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，得到标准油样；
对标准油样进行检测，得到吸光度绘制标准曲线，得出回归线性方程；
检测待测样品的吸光度，根据回归线性方程计算待测样品中的DBPC含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准油样，包括：
所述标准油样的DBPC的含量为0-5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对标准油样进行检测，包括：
通过波长范围200-1100nm的紫外可见分光光度计的检测设备，将标准油样置于959.0nm波长下进行检测。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述空白绝缘油，包括：
经硫酸白土法处理过的基础油或25号白油。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述回归线性方程，包括：
根据曲线及吸光度数据，且利用线性拟合得到回归线性方程。
6.一种绝缘油中抗氧化剂含量的光谱测定系统，其特征在于，所述系统，包括：
样本模块用于将DBPC标准试剂溶于空白绝缘油中，得到标准油样；
方程模块用于对标准油样进行检测，得到吸光度绘制标准曲线，得出回归线性方程；
计算模块用于检测待测样品的吸光度，根据回归线性方程计算待测样品中的DBPC含量。
7.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述标准油样，包括：
所述标准油样的DBPC的含量为0-5％。
8.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述对标准油样进行检测，包括：
通过波长范围200-1100nm的紫外可见分光光度计的检测设备，将标准油样置于959.0nm波长下进行检测。
9.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述空白绝缘油，包括：
经硫酸白土法处理过的基础油或25号白油。
10.根据权利要求6所述的系统，其特征在于，所述回归线性方程，包括：
根据曲线及吸光度数据，且利用线性拟合得到回归线性方程。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114018887A (zh) * | 2021-11-05 | 2022-02-08 | 国网安徽省电力有限公司电力科学研究院 | 一种快速检测变压器绝缘油中抗氧化剂含量的方法 |
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