CN111157518A - 一种基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法 - Google Patents

Abstract

本申请提供了一种基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，包括以下步骤：获得绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液；制备样品变压器油中甲醇的待测溶液；根据样品变压器油中甲醇的待测溶液与绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液，判断绝缘纸的老化时期。本申请中通过对变压器油中甲醇的检测，判断绝缘纸的老化时期，实现了变压器油中甲醇的现场检测，且方法简便，成本低廉，通过样品变压器油中甲醇的待测溶液，与绝缘纸不同老化时期变压器油中甲醇的标准溶液进行比较，能够快速且一目了然的判断出变压器绝缘纸所处的老化阶段，有效解决了目前检测绝缘纸老化方法中难以实现、影响因素较多以及检测精度低等问题。

Description

一种基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法

技术领域

本申请涉及电力系统状态评价相关技术领域，尤其涉及一种基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法。

背景技术

变压器是电能传输和配送过程中能量转换的核心，是电网安全运行中最重要和最关键的设备，实现其固体绝缘老化情况及绝缘寿命的检测具有重要的现实意义。变压器运行周期一般在25～40年，在变压器长期运行过程中，由于内绝缘劣化引起的故障占变压器故障的绝大多数。变压器内绝缘是由绝缘油和绝缘纸组成的复合绝缘系统，其中绝缘纸由于具有不可更换性和不可恢复的老化特性，因而直接决定了变压器的使用寿命。因此对变压器绝缘纸老化评估具有很重要的现实意义。

目前为止变压器绝缘纸老化评估的方法有三种，其一是绝缘纸的聚合度，这个指标能够直接地反应绝缘纸板的机械强度，但是进行绝缘纸纤维素聚合度检测需要采取吊芯等措施，从最能反应绝缘真实状况的关键处取样，这在变压器的实际运行过程中难以实现。其二是通过油中溶解气体法(DGA)测定变压器油中的一氧化碳和二氧化碳总量；DGA技术是目前对油浸式变压器进行故障诊断最方便、有效的手段之一。但是由于变压器油氧化过程中也有CO和CO₂产生，其含量及比值规律不能直接反映变压器绝缘纸老化的程度，仅依靠CO和CO₂含量、产气速率和CO₂/CO的比值来判断变压器绝缘老化状况，将带来很大的不确定性。其三是使用高效液相色谱法测定变压器油中糠醛含量，此方法可以在变压器不停运的情况下，取油样测出油中糠醛含量。但是变压器油中糠醛存在含量低，受温度、水分等因素干扰较大等问题，限制了由实验室模型到现场应用的推广。因此，寻求一种简单易实现、检测精确度高，且应用广泛的变压器油中绝缘纸老化程度的检测方法是一个亟待解决的技术问题。

研究表明绝缘油中甲醇的产生是变压器中绝缘纸老化的特殊分解产物。据数据统计表明，甲醇在绝缘纸老化初期即会产生，并且随着绝缘老化的进展，甲醇含量逐渐增长这使得绝缘纸老化在初期阶段便能通过油中甲醇含量检测判断出来。由此可见，对变压器油中的甲醇含量进行检测，通过油中甲醇浓度，评估变压器油中绝缘纸老化程度，进而对变压器的寿命管理提供了有效的技术支撑。

发明内容

本申请提供了一种基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，对变压器油中的甲醇含量进行检测，通过变压器油中甲醇浓度，判断变压器油中绝缘纸老化程度，有效解决了目前检测绝缘纸老化方法中难以实现、影响因素较多以及检测精度低等问题。

本申请解决上述技术问题所采取的技术方案如下：

一种基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，包括以下步骤：

获得绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液；

制备样品变压器油中甲醇的待测溶液；

根据所述样品变压器油中甲醇的待测溶液与所述绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液，判断绝缘纸的老化时期。

可选的，所述老化时期包括初期、中期或是深度老化三个阶段。

可选的，所述获得绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液包括：

通过模拟绝缘纸老化试验确定甲醇特征值，通过模拟绝缘纸老化试验，测定老化过程中绝缘纸的平均聚合度，在老化分别达到每一个设定的老化时期节点时，测定变压器油中甲醇浓度，得到绝缘纸处于各老化节点时所对应的甲醇特征值；

称取色谱纯甲醇，将色谱纯甲醇与空白绝缘油相混合，配制得到浓度分别为各老化节点所对应的甲醇特征值的甲醇标准溶液，得到各老化节点所对应的甲醇标准溶液；

对所述每个老化节点所对应的甲醇标准溶液进行如下操作：取老化节点所对应的甲醇标准溶液50mL于分液漏斗中，加入20％(v/v)乙醇水溶液50mL进行萃取，摇晃分液漏斗5min后静置，待分液漏斗内溶液分层后，取下层水溶液5mL于比色管中，向比色管中加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min，再加入2mL草酸-硫酸溶液，混匀褪色后，再加5mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h后结束操作；

对所述每个老化节点所对应的甲醇标准溶液进行上述操作后，分别获得不同深浅度，对应于不同老化时期的蓝紫色显色溶液，将其作为绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液。

可选的，所述制备样品变压器油中甲醇的待测溶液包括：

量取变压器油样品50mL于分液漏斗中，加入20％(v/v)乙醇水溶液50mL对样品溶液进行萃取，摇晃分液漏斗5min后静置，带分液漏斗内溶液分层后，取下层水溶液5mL于比色管中，向比色管中加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min，再加入2mL草酸-硫酸溶液，混匀褪色后，再加入5mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h后，获得蓝紫色显色溶液，将其作为样品变压器油中甲醇的待测溶液。

可选的，所述根据所述样品变压器油中甲醇的待测溶液与所述绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液，判断绝缘纸的老化时期，包括：

将所述样品变压器油中甲醇的待测溶液与所述绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液进行对比，最终判断绝缘纸的老化时期，从而确定电力变压器所处的寿命时期。

本申请提供的技术方案包括以下有益技术效果：

本申请提供了一种基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，包括以下步骤：获得绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液；制备样品变压器油中甲醇的待测溶液；根据样品变压器油中甲醇的待测溶液与绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液，判断绝缘纸的老化时期。本申请中通过对变压器油中甲醇的检测，判断绝缘纸的老化时期，实现了变压器油中甲醇的现场检测，且方法简便，成本低廉，通过样品变压器油中甲醇的待测溶液，与绝缘纸不同老化时期变压器油中甲醇的标准溶液进行比较，能够快速且一目了然的判断出变压器绝缘纸所处的老化阶段，了解变压器寿命状况，有效解决了目前检测绝缘纸老化方法中难以实现、影响因素较多以及检测精度低等问题，进而对变压器的寿命管理提供了有效的技术支撑。

附图说明

为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本申请实施例提供的基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法流程示意图。

具体实施方式

为了使本领域技术人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。

由于绝缘纸的老化是一个缓慢而长期的发展过程，因此在实际生产应用中并不需要明确对某一变压器油中甲醇含量的准确浓度精准掌握，只需要了解变压器绝缘纸老化所处的阶段，也就是说只需要了解到每个老化阶段节点的甲醇浓度，由此便可判断出绝缘纸老化是处于的老化阶段。

请参考附图1，附图1为本申请实施例提供的基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法流程示意图，如图所示，本申请实施例提供的基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，包括以下步骤：

S1：获得绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液。

S2：制备样品变压器油中甲醇的待测溶液。

变压器油中甲醇含量的测定可以通过不同的方法实现，因此上述步骤S1和S2中甲醇含量的测定可以根据实际需求进行选择，本申请实施例中不做具体限定，本申请实施例旨在提供一种采用甲醇含量判断变压器油中绝缘纸的老化程度的方法，可以实现变压器油中甲醇的现场检测，且方法简便，成本低廉，具有良好的应用前景。

S3：根据样品变压器油中甲醇的待测溶液与绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液，判断绝缘纸的老化时期。

实际应用中可以选择采用制备显色溶液的方式进行对比判断，也可以通过绘制标准曲线的方法判断绝缘纸的老化程度，可以根据实际需要进行选择，本申请实施例中不做具体限定。

本申请实施例中通过对变压器油中甲醇的检测，判断绝缘纸的老化时期，实现了变压器油中甲醇的现场检测，且方法简便，成本低廉，通过样品变压器油中甲醇的待测溶液，与绝缘纸不同老化时期变压器油中甲醇的标准溶液进行比较，能够快速且一目了然的判断出变压器绝缘纸所处的老化阶段，了解变压器寿命状况，有效解决了目前检测绝缘纸老化方法中难以实现、影响因素较多以及检测精度低等问题，进而对变压器的寿命管理提供了有效的技术支撑。

可选的，老化时期包括初期、中期或是深度老化三个阶段。

在实际判断中，可以将绝缘纸的老化程度细分为极细老化，微笑老化，小老化，老化，大老化，严重老化，极端老化等各个状态，本申请实施例中将老化时期分为初期、中期或是深度老化三个阶段进行举例说明。

进一步的，获得绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液包括：

通过模拟绝缘纸老化试验确定甲醇特征值，通过模拟绝缘纸老化试验，测定老化过程中绝缘纸的平均聚合度，在老化分别到达初期节点(绝缘纸聚合度＝500)、老化中期节点(绝缘纸聚合度＝250)、深度老化节点(绝缘纸聚合度＝150)时，测定变压器油中甲醇浓度，得到绝缘纸处于各老化节点时所对应的甲醇特征值C₁、C₂、C₃；

称取色谱纯甲醇，将色谱纯甲醇与空白绝缘油相混合，配制得到浓度分别为C₁、C₂、C₃的甲醇标准溶液，得到各老化节点所对应的甲醇标准溶液；

分别取浓度为C₁、C₂、C₃的甲醇标准溶液，进行如下操作：取分别取浓度为C₁、C₂、C₃的甲醇标准溶液各溶液50mL于分液漏斗中，加入20％(v/v)乙醇水溶液50mL进行萃取，摇晃分液漏斗5min后静置，待分液漏斗内溶液分层后，取下层水溶液5mL于比色管中，向比色管中加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min，再加入2mL草酸-硫酸溶液，混匀褪色后，再加5mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h后结束操作；

对每个老化节点所对应的甲醇标准溶液进行上述操作后，分别获得不同深浅度，对应于老化初期、老化中期、深度老化的蓝紫色显色溶液，将其作为绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液。

进一步的，制备样品变压器油中甲醇的待测溶液包括：

量取变压器油样品50mL于分液漏斗中，加入20％(v/v)乙醇水溶液50mL对样品溶液进行萃取，摇晃分液漏斗5min后静置，带分液漏斗内溶液分层后，取下层水溶液5mL于比色管中，向比色管中加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min，再加入2mL草酸-硫酸溶液，混匀褪色后，再加入5mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h后，获得蓝紫色显色溶液，将其作为样品变压器油中甲醇的待测溶液。

进一步的，根据样品变压器油中甲醇的待测溶液与绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液，判断绝缘纸的老化时期，包括：

将样品最终得到的显色溶液与浓度分别为C₁、C₂、C₃的甲醇标准溶液所得到的显色溶液进行比较，最终判断绝缘纸处于初期、中期或是深度老化阶段，从而确定电力变压器所处的寿命时期，是处于寿命初期、寿命中期还是寿命晚期。

本申请实施例提供的基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，包括以下步骤：获得绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液；制备样品变压器油中甲醇的待测溶液；根据样品变压器油中甲醇的待测溶液与绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液，判断绝缘纸的老化时期。本申请实施例中通过对变压器油中甲醇的检测，判断绝缘纸的老化时期，实现了变压器油中甲醇的现场检测，且方法简便，成本低廉，具有良好的应用前景；通过样品变压器油中甲醇的待测溶液，与绝缘纸不同老化时期变压器油中甲醇的标准溶液进行比较，能够快速且一目了然的判断出变压器绝缘纸所处的老化阶段，了解变压器寿命状况，有效解决了目前检测绝缘纸老化方法中难以实现、影响因素较多以及检测精度低等问题，进而对变压器的寿命管理提供了有效的技术支撑。

需要说明的是，而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (5)

1.一种基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，其特征在于，包括以下步骤：

获得绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液；

制备样品变压器油中甲醇的待测溶液；

根据所述样品变压器油中甲醇的待测溶液与所述绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液，判断绝缘纸的老化时期。

2.根据权利要求1所述的基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，其特征在于，所述老化时期包括初期、中期或是深度老化三个阶段。

3.根据权利要求1所述的基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，其特征在于，所述获得绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液包括：

通过模拟绝缘纸老化试验确定甲醇特征值，通过模拟绝缘纸老化试验，测定老化过程中绝缘纸的平均聚合度，在老化分别达到每一个设定的老化时期节点时，测定变压器油中甲醇浓度，得到绝缘纸处于各老化节点时所对应的甲醇特征值；

称取色谱纯甲醇，将色谱纯甲醇与空白绝缘油相混合，配制得到浓度分别为各老化节点所对应的甲醇特征值的甲醇标准溶液，得到各老化节点所对应的甲醇标准溶液；

对所述每个老化节点所对应的甲醇标准溶液进行如下操作：取老化节点所对应的甲醇标准溶液50mL于分液漏斗中，加入20％(v/v)乙醇水溶液50mL进行萃取，摇晃分液漏斗5min后静置，待分液漏斗内溶液分层后，取下层水溶液5mL于比色管中，向比色管中加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min，再加入2mL草酸-硫酸溶液，混匀褪色后，再加5mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h后结束操作；

对所述每个老化节点所对应的甲醇标准溶液进行上述操作后，分别获得不同深浅度，对应于不同老化时期的蓝紫色显色溶液，将其作为绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液。

4.根据权利要求1所述的基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，其特征在于，所述制备样品变压器油中甲醇的待测溶液包括：

量取变压器油样品50mL于分液漏斗中，加入20％(v/v)乙醇水溶液50mL对样品溶液进行萃取，摇晃分液漏斗5min后静置，带分液漏斗内溶液分层后，取下层水溶液5mL于比色管中，向比色管中加入2mL高锰酸钾-磷酸溶液，混匀，放置10min，再加入2mL草酸-硫酸溶液，混匀褪色后，再加入5mL品红-亚硫酸溶液，混匀，于20℃以上静置0.5h后，获得蓝紫色显色溶液，将其作为样品变压器油中甲醇的待测溶液。

5.根据权利要求1所述的基于甲醇含量检测绝缘纸老化程度的方法，其特征在于，所述根据所述样品变压器油中甲醇的待测溶液与所述绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液，判断绝缘纸的老化时期，包括：

将所述样品变压器油中甲醇的待测溶液与所述绝缘纸不同老化时期变压器油中不同甲醇浓度的标准溶液进行对比，最终判断绝缘纸的老化时期，从而确定电力变压器所处的寿命时期。

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