CN106442599B - 岩石含油量测定方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种岩石含油量测定方法，所述测定方法包含：测量复数个无水且不同质量的校准油样本，获取所述校准油样本对应的核磁共振信号；根据复数个所述校准油样本的质量与其对应的复数个核磁共振信号，获得核磁共振信号与校准油的质量的拟合关系式；将校准油加入待测岩石中，获得待测岩石样本并于高温环境下检测所述待测岩石样本的核磁共振信号；将待测岩石样本的核磁共振信号与所述待测岩石样本的质量带入所述拟合关系式中，获得所述待测岩石样品的含油量。以此，避免了粉碎过程中轻质油的挥发损失与油和岩石分离不完全造成含油量测定值偏低的问题。

Description

岩石含油量测定方法及装置
技术领域
本发明涉及油气测定领域，适用于石油、地质、矿业领域在实验室进行岩石含油量测定，尤指一种岩石含油量测定方法及装置。
背景技术
目前，岩石含油量分析中常用方法包括岩石氯仿沥青测定方法(见参考SY/5118-2005.岩石中氯仿沥青的测定[S].北京：中国标准出版社,2005.)和岩石热解分析方法(见参考GB/T 18602-2001.岩石热解分析[S].北京：中国标准出版社,2001.)两类。现有技术需要将岩石粉碎，在此过程中普遍存在含油量的损失，尤其是碳分子较小轻质油部分易受挥发影响，造成含油量测定值偏低；另一方面，氯仿沥青测定方法中油和岩石分离不完全也容易造成含油量测定值偏低。
发明内容
本发明目的在于为了克服了上述缺点，提供一种较简单且测量更为精准的岩石含油量测定方法及装置。
为达上述目的，本发明具体提供一种岩石含油量测定方法，所述测定方法包含：测量复数个无水且不同质量的校准油样本，获取所述校准油样本对应的核磁共振信号；根据复数个所述校准油样本的质量与其对应的复数个核磁共振信号，获得核磁共振信号与校准油的质量的拟合关系式；将校准油加入待测岩石中，获得待测岩石样本并于高温环境下检测所述待测岩石样本的核磁共振信号；将待测岩石样本的核磁共振信号与所述待测岩石样本的质量带入所述拟合关系式中，获得所述待测岩石样品的含油量。
在上述岩石含油量测定方法中，优选的，所述检测所述待测岩石样本的核磁共振信号包含：采用CPMG序列的核磁共振波谱测试所述待测岩石样本，取首位波峰峰值作为待测岩石样本的核磁共振信号。
在上述岩石含油量测定方法中，优选的，所述拟合关系式如下：S＝a·M+Sb；
其中，Sb为含油量为0的校准油样本的核磁共振信号；M为当前校准油样本的质量；S为当前校准油样本的核磁共振信号；a为线性拟合常数。
在上述岩石含油量测定方法中，优选的，所述测定方法还包含根据以下公式获得所述待测岩石样本的含油质量分数：K＝Mo/Mr·1000‰；
其中，K为当前待测岩石样本的含油质量分数；Mo为待测岩石样品中油的质量，g；Mr为待测岩石样本质量，g。
在上述岩石含油量测定方法中，优选的，所述校准油样本为待测岩石样本进行氯仿沥青抽提得到油，或者与被测岩石成分相同的油。
在上述岩石含油量测定方法中，优选的，所述获取所述校准油样本对应的核磁共振信号包含：将所述校准油在连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪中测量所产生的核磁共振信号。
本发明还提供一种岩石含油量测定装置，所述测定装置包含：核磁共振信号测定单元，用于测量复数个无水且不同质量的校准油样本，获取所述校准油样本对应的核磁共振信号；处理单元，用于根据复数个所述校准油样本的质量与其对应的复数个核磁共振信号，获得核磁共振信号与校准油的质量的拟合关系式；检测单元，用于将校准油加入待测岩石中，获得待测岩石样本并于高温环境下检测所述待测岩石样本的核磁共振信号；计算单元，用于将待测岩石样本的核磁共振信号与所述待测岩石样本的质量带入所述拟合关系式中，获得所述待测岩石样品的含油量。
在上述岩石含油量测定装置中，优选的，所述处理单元还包含存储模块，所述存储模块用于存储所述拟合关系式。
在上述岩石含油量测定装置中，优选的，所述计算单元根据以下公式获得所述待测岩石样本的含油质量分数：K＝Mo/Mr·1000‰；
其中，K为当前待测岩石样本的含油质量分数；Mo为待测岩石样品中油的质量，g；Mr为待测岩石样本质量，g。
在上述岩石含油量测定装置中，优选的，所述核磁共振信号测定单元为连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪。
本发明的有益技术效果在于：不需要进行岩石粉碎，避免了粉碎过程中轻质油的挥发损失；不需要进行油和岩石的分离，避免了油和岩石分离不完全造成含油量测定值偏低的问题。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的限定。在附图中：
图1为本发明提供的岩石含油量测定方法流程示意图；
图2为本发明提供的岩石含油量测定装置结构示意图；
图3A为本发明提供的岩石含油量测定方法中标定线a值拟合图；
图3B为本发明提供的与岩石氯仿沥青测定方法和岩石热解分析方法结果对比图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明做进一步详细说明。在此，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
事实证明，油中氢原子(氢质子)，在连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪中所产生的核磁共振信号大小与岩石含油量成正比。由此，用已知质量的校准油为标样，测其核磁共振信号，再在相同的条件下测得已知质量岩石的核磁共振信号，两者比较可求得岩石的含油量。
有基于此，本发明为克服现有技术中岩石含油量测量耗时较长且数据不精准的问题，根据核磁共振信号大小与岩石含油量成正比这一特征，提供一种岩石含油量测定方法，请参考图1所示，所述测定方法具体包含：S101测量复数个无水且不同质量的校准油样本，获取所述校准油样本对应的核磁共振信号；S102根据复数个所述校准油样本的质量与其对应的复数个核磁共振信号，获得核磁共振信号与校准油的质量的拟合关系式；S103将校准油加入待测岩石中，获得待测岩石样本并于高温环境下检测所述待测岩石样本的核磁共振信号；S104将待测岩石样本的核磁共振信号带入所述拟合关系式中，获得所述待测岩石样品的含油量；其中，所述待测岩石样本包含有机溶剂和待测岩石。
值得说明的是，在通过核磁共振信号的方式测量岩石含油量时，其主要原理为根据油内物质中的氢原子数量判断含油量的多少，但是在此过程中，水类物质也含有氢原子，因此如不对校准油样本进行无水化处理，势必产生较大误差，从而影响最终结果；为此本发明所采用的校准油均通过无水化处理来降低后期检测时，由水类物质带来的误差；其中所述复数个无水且不同质量的校准油样本是通过在恒温90摄氏度进行真空干燥(或者常压干燥110摄氏度)，直到样品质量稳定为止的校准油样本，以此保证在实际检测时，该校准油样本内的水为最小，检测获得核磁共振信号中受水干扰的可能性最小，提高核磁共振信号的准确性。
进一步的，鉴于岩石中孔喉尺寸小，致密储层为包含大量纳米孔隙，油信号弛豫时间T2偏短这一情况，本发明还缩短所述核磁共振检测过程中的回波时间，即在核磁共振检测过程中回波时间为0.02ms，以此通过较短的回波时间使采样信号靠前，增加信号量。
在上述实施例中，通过采用高温环境检测，有效增加检测获得核磁共振信号量，以此进一步精确核磁共振结果，降低后期计算待测岩石样本含油量的误差机率；其中所述高温环境包含室温到180摄氏度。
在本发明一优选的实施例中，所述检测所述待测岩石样本的核磁共振信号进一步可包含采用CPMG序列的核磁共振波谱测试所述待测岩石样本，取首位波峰峰值作为待测岩石样本的核磁共振信号；在上述实施例中，采用CPMG序列的核磁共振波谱测试所述待测岩石样本可获得多个信号波峰值，在此仅取首位波峰峰值作为待测岩石样本的核磁共振信号。在上述步骤S102中，所述拟合关系式如下：S＝a·M+Sb；
其中，Sb为含油量为0的校准油样本的核磁共振信号；M为当前校准油样本的质量；S为当前校准油样本的核磁共振信号；a为线性拟合常数。
在上述岩石含油量测定方法中，所述校准油样本为待测岩石样本进行氯仿沥青抽提得到油，或者与被测岩石成分相同的油。工作人员在前期配置校准油样本时，可以配置不同质量的所述校准油样本，在分别对这些校准油样本进行核磁共振信号测试，即可获取不同质量的校准油样本对应的核磁共振信号。其中，所述校准油样本可为被测岩石成分相同的油或直接对待测岩石样本进行氯仿沥青抽提得到的油，本领域相关技术人员当可根据实际情况选择采用何种方式获得校准油样本，本发明在此并不做限制。
在上述岩石含油量测定方法中，所述测定方法还包含根据以下公式获得所述待测岩石样本的含油质量分数：K＝Mo/Mr·1000‰；
其中，K为当前待测岩石样本的含油质量分数；Mo为待测岩石样品中油的质量，g；Mr为待测岩石样本质量，g。
以下以具体实例，对本发明所提供的岩石含油量测定方法作简要说明，本发明利用油中氢原子(氢质子)，在核磁共振波谱测定仪中所产生的核磁共振信号为测定依据，核磁共振信号的大小与岩石含油量成正比。用已知质量的校准油为标样，测其核磁共振信号，再在相同的条件下测得已知质量岩石的核磁共振信号，两者比较可求得岩石的含油量。
具体步骤如下：
步骤一、多次测定仪器空白信号量，统计所述核磁共振信号，确定一信号标准值(Sb)；
步骤二、选用待测岩石样品进行氯仿沥青抽提得到油，或者选用与被测岩石成分相同的油；
步骤三、选用步骤二得到的油，取不同质量的油(M1，M2……Mn，n≥3，Mn＞0)进行核磁共振测定，记录对应的信号量(S1，S2……Sn)；
步骤四、对步骤三中数据应用公式(1)进行拟合，得到a；
步骤五、选取一定量的整块待测岩石样品，测定质量Mr；
步骤六、对步骤(5)的岩石样品进行核磁共振测定，记录对应的信号量So，根据公式(2)计算样品中油的质量Mo；
步骤七、根据公式(3)，计算含油质量分数K。
步骤八、测定下一个样品，重复步骤1～7；如果对相同成份油的岩石进行测定，可以进行步骤5～7
公式说明：
S＝a·M+Sb 公式(1)
Mo＝(So-Sb)/a 公式(2)
K＝Mo/Mr·1000‰ 公式(3)
本发明的有益效果是：不需要进行岩石粉碎，避免了粉碎过程中轻质油的挥发损失；不需要进行油和岩石的分离，避免了油和岩石分离不完全造成含油量测定值偏低的问题。
根据上述步骤，本发明在一实例中，本发明采用2个页岩样品进行含油量测定，
步骤(1)：多次测定仪器空白信号量，统计所述核磁共振信号，确定一信号标准值(Sb＝0.9584)；
步骤(2)：选用待测岩石样品1进行氯仿沥青抽提得到油0.1g，
步骤(3)：选用步骤(2)得到的油，取不同质量的油(M1，M2……Mn，n≥3，Mn＞0)进行核磁共振测定，记录对应的信号量(S1，S2……Sn)，见下表1；
步骤(4)：对步骤(3)中数据应用公式(1)进行拟合，得到a＝9214.9，(见图3A所示)；
步骤(5)：选取一定量的整块待测岩石样品1，测定质量Mr＝4.4316g；
步骤(6)：对步骤(5)的岩石样品1进行核磁共振测定，记录对应的信号量So＝2418.8900，根据公式(2)计算样品1中油的质量Mo＝0.0262g；
步骤(7)：根据公式(3)，计算含油量K＝6.07‰(6.07mg/g)。
S＝9214.9·M+0.9584
Mo＝(So-0.9584)/9214.9＝0.262g
K＝Mo/Mr·1000‰＝59.12‰
步骤(8)：对同一层位的样品2进行测定重复步骤5～7，测得
So＝2031.3825，Mr＝3.8319
Mo＝(So-0.9584)/9214.9＝0.220g
K＝Mo/Mr·1000‰＝57.40‰
表1
含油量M<sub>n</sub>(g) 核磁共振信号量S<sub>n</sub>
0.0011 11.6162
0.0031 29.9023
0.0051 46.2047
0.0107 101.0286
0.0138 127.504
请参考图3B所示，通过图3B中数据，可看出通过本发明提供的岩石含油量测定方法不仅避免了粉碎过程中轻质油的挥发损失，而且避免了油和岩石分离不完全造成含油量测定值偏低的问题；最终测得数据明显比岩石氯仿沥青测定方法(方法一)和岩石热解分析方法(方法二)测定的结果更为准确。
本发明还提供一种岩石含油量测定装置，请参考图2所示，所述测定装置具体包含：核磁共振信号测定单元201，用于测量复数个无水且不同质量的校准油样本，获取所述校准油样本对应的核磁共振信号；处理单元202，用于根据复数个所述校准油样本的质量与其对应的复数个核磁共振信号，获得核磁共振信号与校准油的质量的拟合关系式；检测单元203，用于将校准油加入待测岩石中，获得待测岩石样本并于高温环境下检测所述待测岩石样本的核磁共振信号；计算单元204，用于将待测岩石样本的核磁共振信号与所述待测岩石样本的质量带入所述拟合关系式中，获得所述待测岩石样品的含油量。进一步的，所述处理单元还包含存储模块，所述存储模块用于存储所述拟合关系式。
在上述测定装置中，所述计算单元根据以下公式获得所述待测岩石样本的含油质量分数：K＝Mo/Mr·1000‰；
其中，K为当前待测岩石样本的含油质量分数；Mo为待测岩石样品中油的质量，g；Mr为待测岩石样本质量，g。
在上述测定装置中，所述核磁共振信号测定单元201可为：连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪；所述处理单元202和计算单元204可整合为一处理芯片或计算机，本发明在此并不做限制。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种岩石含油量测定方法，其特征在于，所述测定方法包含：
测量复数个无水且不同质量的校准油样本，获取所述校准油样本对应的核磁共振信号；
根据复数个所述校准油样本的质量与其对应的复数个核磁共振信号，获得核磁共振信号与校准油的质量的拟合关系式；
将校准油加入待测岩石中，获得待测岩石样本并于高温环境下检测所述待测岩石样本的核磁共振信号；
将待测岩石样本的核磁共振信号与所述待测岩石样本的质量带入所述拟合关系式中，获得所述待测岩石样品的含油量；
其中，所述待测岩石选自致密储层，在核磁共振检测过程中回波时间为0.02ms，以此通过较短的回波时间使采样信号靠前，增加信号量，满足油信号弛豫时间偏短的情况；
所述高温环境包含室温到180摄氏度；
其中所述复数个无水且不同质量的校准油样本是通过在恒温90摄氏度进行真空干燥或者常压干燥110摄氏度直到样品质量稳定为止的校准油样本；
所述校准油样本为待测岩石样本进行氯仿沥青抽提得到油，或者与被测岩石成分相同的油；
所述拟合关系式如下：
S=a •M+Sb；
其中，Sb为含油量为0的校准油样本的核磁共振信号；M为当前校准油样本的质量；S为当前校准油样本的核磁共振信号；a为线性拟合系数；
所述测定方法还包含根据以下公式获得所述待测岩石样本的含油质量分数：
K=Mo/Mr•1000‰；
其中，K为当前待测岩石样本的含油质量分数；Mo为待测岩石样品中油的质量，g；Mr为待测岩石样本质量，g。
2.根据权利要求1所述的岩石含油量测定方法，其特征在于，所述检测所述待测岩石样本的核磁共振信号包含：采用CPMG序列的核磁共振波谱测试所述待测岩石样本，取首位波峰峰值作为待测岩石样本的核磁共振信号。
3.根据权利要求1所述的岩石含油量测定方法，其特征在于，所述获取所述校准油样本对应的核磁共振信号包含：将所述校准油在连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪中测量所产生的核磁共振信号。
4.一种岩石含油量测定装置，其特征在于，所述测定装置包含：
核磁共振信号测定单元，用于测量复数个无水且不同质量的校准油样本，获取所述校准油样本对应的核磁共振信号；
处理单元，用于根据复数个所述校准油样本的质量与其对应的复数个核磁共振信号，获得核磁共振信号与校准油的质量的拟合关系式；
检测单元，用于将校准油加入待测岩石中，获得待测岩石样本并于高温环境下检测所述待测岩石样本的核磁共振信号；
计算单元，用于将待测岩石样本的核磁共振信号与所述待测岩石样本的质量带入所述拟合关系式中，获得所述待测岩石样品的含油量；
该岩石含油量测定装置采用如权利要求1至3任一项所述的岩石含油量测定方法。
5.根据权利要求4所述的岩石含油量测定装置，其特征在于，所述处理单元还包含存储模块，所述存储模块用于存储所述拟合关系式。
6.根据权利要求4所述的岩石含油量测定装置，其特征在于，所述核磁共振信号测定单元为连续波低分辨率核磁共振波谱测定仪。
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