CN107655922A - 一种基于核磁共振的烃源岩含水量无损检测的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于核磁共振的烃源岩含水量无损检测的方法，其包括以下步骤：a、序列选择：利用核磁共振分析仪，采用S‑MGE序列选择性的采集烃源岩样品中水分子中氢核的信号。其中，该S‑MGE序列采集过程包括以下步骤：首先饱和烃源岩样品所有氢核的核磁共振信号，然后在氢核的核磁共振信号恢复过程中，采用多个90°脉冲形成激励回波以获得烃源岩样品所含水分子中氢核的核磁共振弛豫信息，最后得到烃源岩样品中水分子中氢核的核磁共振信号强度；b、建立标准曲线：c、烃源岩待测样品中含水量的测定；d、烃源岩待测样品含水量的计算。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于核磁共振的烃源岩含水量无损检测的方法，属于石油地质勘探技术领域。
背景技术
烃源岩中的水含量是研究烃源岩生烃的重要指标之一，但烃源岩一般具有较致密的孔隙结构，水含量较少并含有较高的有机质含量。目前常用的测量岩石含水量的方法主要有核磁共振法及烘干法等。其中，传统的核磁共振方法(CPMG)受有机质(干酪根)的影响明显，利用组合脉冲，通过合适的相位循环，直接测试页岩中的烃信号，且不能区分油水信号，测试的含水量偏大。而烘干法测试时间长，温度过高容易造成有机成分挥发，温度过低水分蒸发不完全，而烃源岩中的含水量较少，一点偏差就可能造成很大的误差，不能满足测试的精度要求。
因此，提供一种基于核磁共振的烃源岩含水量无损检测的方法已经成为本领域亟待解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种基于核磁共振的烃源岩含水量无损检测的方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种基于核磁共振的烃源岩含水量无损检测的方法，其包括以下步骤：
a、序列选择：利用核磁共振分析仪，采用S-MGE序列选择性的采集烃源岩样品中水分子中氢核的信号，其中，该S-MGE序列采集过程包括以下步骤：
首先饱和烃源岩样品所有氢核的核磁共振信号，然后在氢核的核磁共振信号恢复过程中，采用多个90°脉冲形成激励回波以获得烃源岩样品所含水分子中氢核的核磁共振弛豫信息，最后得到烃源岩样品中水分子中氢核的核磁共振信号强度；
b、建立标准曲线：取若干不同含水量的烃源岩标准样品，采用步骤a中所述的S-MGE序列采集获得t＝D10时刻的标准样品所含水分子中氢核的核磁共振信号强度，并以烃源岩标准样品的含水量为纵坐标，t＝D10时刻的标准样品所含水分子中氢核的核磁共振信号强度为横坐标建立标准曲线；
c、烃源岩待测样品中含水量的测定：取一定质量的烃源岩待测样品，采用步骤a中所述的S-MGE序列采集获得t＝D10时刻的待测样品所含水分子中氢核的核磁共振信号强度；
d、烃源岩待测样品含水量的计算：将步骤c得到的待测样品所含水分子中氢核的核磁共振信号强度代入步骤b的标准曲线中，计算得到烃源岩待测样品的含水量。
根据本发明具体的实施方案，在所述的方法中，步骤(a)中所述所有氢核包括烃源岩样品中有机质所含的氢核及烃源岩样品中水所含的氢核；
在所述的方法中，步骤(a)在氢核的核磁共振信号恢复过程中，采用多个90°脉冲形成激励回波的目的是为了抑制烃源岩样品中有机质所含氢核的核磁共振信号；进而便可以获得烃源岩样品所含水分子中氢核的核磁共振弛豫信息，最终实现该烃源岩含水量无损检测的目的。
根据本发明具体的实施方案，在所述的方法中，优选地，步骤a中通过射频脉冲饱和烃源岩样品所有氢核的核磁共振信号。
根据本发明具体的实施方案，在所述的方法中，优选地，步骤a中所述恢复过程时间为D3+D10，其中：D10为测试延时，单位为ms；D3为接收机延时，单位为ms。
根据本发明具体的实施方案，在所述的方法中，优选地，步骤a中所述90°脉冲的个数为3-11个。
根据本发明具体的实施方案，在所述的方法中，优选地，步骤a中所述烃源岩样品所含水分子中氢核为烃源岩中弛豫时间小于0.1ms的水中的氢核。
根据本发明具体的实施方案，在所述的方法中，优选地，步骤a中所述S-MGE序列的测试参数为：90°脉冲时间P1＝4.40μs，累加次数NS＝128，测试延时D10＝7.4ms，接收机延时D3＝0.1ms，等待时间D0＝2000ms。
根据本发明具体的实施方案，在所述的方法中，优选地，步骤b中所述烃源岩标准样品的个数为4-6个。
根据本发明具体的实施方案，在所述的方法中，优选地，步骤b中所述标准曲线如式1所示；
y＝kx+b 式1；
式1中，y为标准样品的含水量，x为t＝D10时刻的标准样品所含水分子中氢核的核磁共振信号强度，b为操作和仪器误差引起的常数项。
根据本发明具体的实施方案，在所述的方法中，优选地，烃源岩标准样品所含水中氢核的弛豫时间与烃源岩待测样品所含水中的氢核的弛豫时间在一个数量级以内。其中，控制烃源岩标准样品所含水中氢核的弛豫时间与烃源岩待测样品所含水中的氢核的弛豫时间在一个数量级以内可以提高测试的精度，减小误差。
本发明提供了一种基于核磁共振的烃源岩含水量无损检测的方法，其用以解决烃源岩中有机质(油)与水共存时，烃源岩中含水量的测量问题。该方法采用核磁共振分析仪检测烃源岩中含水量的核磁共振弛豫信号，因为油水纵向弛豫时间的差异，通过初始饱和将烃源岩样品中所有氢核的核磁共振信号饱和掉，再采用S-MGE序列在短时间内选择性的突出水的信号，抑制有机质(油)的信号。S-MGE序列作为常规核磁共振方法的改进，其能够克服传统核磁共振法及烘干法这两种方法在烃源岩含水量测试中存在的缺陷(即常规方法无法区分水和油的信号)，同时选取特定的时间D10可以抑制有机质信号的影响，快速多次测量减少噪声干扰，从而能准确的测定烃源岩中的含水量。
因此，本发明所提供的方法可以减少烃源岩中有机质对测试结果的影响，检测结果精确，无污染、不损伤样品且不影响岩石性质，弥补了传统核磁共振方法无法准确测量烃源岩含水率的缺陷，提高了含水率测试的准确性，对研究烃源岩演化过程中水参与有机质生烃作用机制及烃源岩中有机孔隙演化有十分重要的意义。
附图说明
图1为本发明实施例所用S-MGE序列脉冲的排布示意图；
图2为本发明实施例验证方法可靠性过程中称重法所测含水量与核磁法所测含水量比较图；
图3为采用本发明提供的方法测试烃源岩模拟生烃过程中残余样品含水率变化图；
图4为原始岩石样品及不同温度下热模拟实验后的样品的含水率柱状图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施方式对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
1、实验样品
实验样品包括泥岩原始样品1块，以及利用高温高压生烃模拟设备分别对其进行350-550℃(间隔50℃)热模拟生烃实验后的残余样品5块，分别记为样品1-5。
2、实验仪器
选用MacroMR12-150H-I核磁共振成像分析仪(上海纽迈电子科技有限公司)进行核磁共振测试。
3、实验步骤
(1)选择测试序列：选择S-MGE序列，测试参数为：90°脉冲时间P1＝4.40μs，累加次数NS＝128，测试延时D10＝7.4ms，接收机延时D3＝0.1ms，等待时间D0＝2000ms；
(2)建立标准曲线：选用原始岩石样品做基底，用4个注入不同含水量的岩石样品做标样，首先采用称重法测量岩石样品中的含水量，然后再对样品分别进行S-MGE测试，其过程为：首先通过射频脉冲饱和激发岩石样品所有氢核的核磁共振信号，然后在氢核的核磁共振信号恢复过程中，通过使用多个(3-11个)90°脉冲形成激励回波以获得岩石样品中弛豫时间小于0.1ms的水分子中氢核的核磁共振弛豫信息；最后得到岩石样品中水分子中氢核的核磁共振信号强度；其中，本实施例所用S-MGE序列脉冲的排布示意图如图1所示；
所述恢复过程时间为D3+D10；
S-MGE序列所述测试参数为：90°脉冲时间P1＝4.40μs，累加次数NS＝128，测试延时D10＝7.4ms，接收机延时D3＝0.1ms，等待时间D0＝2000ms；
数据记录如表1，相同检测参数下核磁共振信号量与样品中的含水量成正比，将岩石样品各测试点的含水质量(x)与样品氢核的核磁共振信号强度(y)代入标准曲线方程y＝kx+b中；
式中，y为标准样品的含水量，g，x为t＝D10时刻的标准样品中水分子中氢核的核磁共振信号强度，b为操作和仪器误差引起的常数项，样品氢核的核磁共振信号强度为去基底后的核磁共振信号强度；
得到标线方程，如图2所示；
其中，标准曲线为y＝0.0007x，R＝0.996；
计算得到岩石标准样品各测试点的含水量，采用本发明所提供方法测得的岩石样品各测试点含水量数据如表1及图2所示。
表1
| 样品1 | 样品2 | 样品3 | 样品4 | |
| 核磁信号量 | 170.032 | 314.3448 | 540.1015 | 806.52 |
| 称重含水量/g | 0.12 | 0.25 | 0.37 | 0.55 |
图3为称重法所测含水量与本方法所提供的核磁法所测含水量关系图，相关系数为0.996左右，验证了本发明所提供的基于核磁共振的烃源岩含水量无损检测的方法的可行性。
(3)测量烃源岩样品的含水量
分别取一定质量的原始岩石样品及不同温度下热模拟实验后的样品进行核磁共振测试(测试方法同验证方法可靠性)，检测其t＝D10时刻信号强度x0。将所得信号强度代入标准曲线y＝0.0007x；计算得到各待测样品中的含水量y0，进而可得待测样品含水率＝y0/m0×100％，其实验结果如表2及图4所示。
表2
从表2中可以看出，采用本发明所提供的方法可以实现烃源岩含水率的无损、准确测量，其对研究烃源岩演化过程中水参与有机质生烃作用机制及烃源岩中有机孔隙演化有十分重要的意义。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人是能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种基于核磁共振的烃源岩含水量无损检测的方法，其包括以下步骤：
a、序列选择：利用核磁共振分析仪，采用S-MGE序列选择性的采集烃源岩样品中水分子中氢核的信号，其中，该S-MGE序列采集过程包括以下步骤：
首先饱和烃源岩样品所有氢核的核磁共振信号，然后在氢核的核磁共振信号恢复过程中，采用多个90°脉冲形成激励回波以获得烃源岩样品所含水分子中氢核的核磁共振弛豫信息，最后得到烃源岩样品中水分子中氢核的核磁共振信号强度；
b、建立标准曲线：取若干不同含水量的烃源岩标准样品，采用步骤a中所述的S-MGE序列采集获得t＝D10时刻的标准样品所含水分子中氢核的核磁共振信号强度，并以烃源岩标准样品的含水量为纵坐标，t＝D10时刻的标准样品所含水分子中氢核的核磁共振信号强度为横坐标建立标准曲线；
c、烃源岩待测样品中含水量的测定：取一定质量的烃源岩待测样品，采用步骤a中所述的S-MGE序列采集获得t＝D10时刻的待测样品所含水分子中氢核的核磁共振信号强度；
d、烃源岩待测样品含水量的计算：将步骤c得到的待测样品所含水分子中氢核的核磁共振信号强度代入步骤b的标准曲线中，计算得到烃源岩待测样品的含水量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中通过射频脉冲饱和烃源岩样品所有氢核的核磁共振信号。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述恢复过程时间为D3+D10，其中：D10为测试延时，单位为ms；D3为接收机延时，单位为ms。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述90°脉冲的个数为3-11个。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述烃源岩样品所含水分子中氢核为烃源岩中弛豫时间小于0.1ms的水中的氢核。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述S-MGE序列的测试参数为：90°脉冲时间P1＝4.40μs，累加次数NS＝128，测试延时D10＝7.4ms，接收机延时D3＝0.1ms，等待时间D0＝2000ms。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中所述烃源岩标准样品的个数为4-6个。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中所述标准曲线如式1所示；
y＝kx+b 式1；
式1中，y为标准样品的含水量，x为t＝D10时刻的标准样品所含水分子中氢核的核磁共振信号强度，b为操作和仪器误差引起的常数项。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，烃源岩标准样品所含水中氢核的弛豫时间与烃源岩待测样品所含水中的氢核的弛豫时间在一个数量级以内。
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