CN103018148B - 一种测量煤芯孔隙度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量煤芯孔隙度的方法，包括：设置低场核磁共振仪器测量参数的回波时间为0.10ms，对去除表面水分的饱和煤芯进行低场核磁共振测量，获得饱和煤芯的横向弛豫时间T2谱，计算单位体积饱和煤芯的T2谱积分面积；根据得到的预设的标准样品建立的换算关系，通过得到的单位体积饱和煤芯的T2谱积分面积计算得到该煤芯的孔隙度值。本发明的低场核磁共振方式通过样品孔隙中的水分所产生的信号反映岩心孔隙度，检测精度高、耗费时间短。
Description
技术领域
本发明涉及煤储层物性测量领域，尤其涉及一种测量煤芯孔隙度的方法。
背景技术
煤芯孔隙度是煤储层物性研究的重要参数之一，常规测试大多采用氦气孔隙度仪，然而部分煤脆度较大，在压力下容易变形甚至破碎。同时该方法测试繁琐，难以实现勘探现场的应用。低场核磁共振技术以其快速、无损的优点成为了实验探索的热点，便携式的低场核磁共振仪器有望实现现场录井的应用，从而实现储层物性参数的现场及时获得。
对低场核磁共振仪器参数的合理设置是保证测量结果正确的必然前提。回波时间(TE)对煤芯测量结果的准确性影响较大，过大的回波时间会使得饱和煤芯中快弛豫流体的信号丢失，导致测量孔隙度结果偏低。当前在煤芯低场核磁共振测试中采用的回波时间大多为0.3ms，甚至0.6ms。这样的设置导致在实际测试中，例如在0.3ms的回波时间下测量得到的核磁孔隙度与称重孔隙度对比性较差，部分样品二者差值大于1pu。因此，选择合适的参数对于准确将该技术应用于煤芯物性分析是至关重要的
因此，通过低场核磁共振方式准确测量煤芯孔隙度是当前需要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种测量煤芯孔隙度的方法，解决了如何通过低场核磁共振方式准确测量煤芯孔隙度的问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种测量煤芯孔隙度的方法，包括：
设置低场核磁共振仪器测量参数的回波时间为0.10ms，对去除表面水分的饱和煤芯进行低场核磁共振测量，获得饱和煤芯的横向弛豫时间T2谱，计算单位体积饱和煤芯的T2谱积分面积；
根据得到的预设的标准样品建立的换算关系，通过得到的单位体积饱和煤芯的T2谱积分面积计算得到该煤芯的孔隙度值。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：低场核磁共振方式通过样品孔隙中的水分所产生的信号反映岩心孔隙度，检测精度高、耗费时间短。同时作为一种物理检测方法，无需对样品添加其他化学试剂和破坏性前处理，样品可以用作重复检测，用于检验仪器的稳定性和重复性。
附图说明
图1为本发明的通过低场核磁共振方式测量煤芯孔隙度方法的流程图；
图2为回波时间为0.10ms的孔隙度标准样品的T2谱；
图3为回波时间为0.10ms利用标准样品建立的标线方程；
图4为回波时间为0.10ms的饱和煤芯的核磁T2谱；
图5为回波时间为0.10ms的煤芯核磁孔隙度与称重孔隙度对比图；
图6为回波时间为0.30ms的煤芯核磁孔隙度与称重孔隙度对比图。
具体实施方式
本发明的方法主要通过低场核磁共振方式测量煤芯孔隙度。对于饱和水样品，低场核磁共振技术探测的是样品中水的H原子核，仪器采集的是样品中水核磁信号的CPMG自旋回波串。将自旋回波串通过多指数反演得到的初始信号幅度与样品中水的含量成正比，从而可以求得样品的绝对孔隙体积。在测量样品体积后，即可求得样品的孔隙度值。
本发明的方法，具体包括如下步骤：
1）制作标样：用蒸馏水配置一定浓度的MnCl2溶液，使其横向弛豫时间T2保持在10-100ms之间，等间隔质量地取上述溶液制成不同孔隙度(≤10%)的标准样品；
2）建立标线方程：设置仪器测量参数回波时间为0.10ms，测量标准样品T2谱，将标准样品的孔隙度作为横坐标P，对应单位体积标准样品T2谱积分面积作为纵坐标M，采用统计学中的线性回归方法拟合标线方程M＝TP；
3）饱和样品：用游标卡尺测量柱状煤芯尺寸后，将煤芯在真空度≤-0.095MPa的真空压力下干抽2小时，湿抽大于10小时，使煤芯饱和水；
4）样品测量：将饱和煤芯去除表面水分后，设置仪器测量参数回波时间为0.10ms，对饱和煤芯进行低场核磁共振测量，获得饱和煤芯T2谱，计算单位体积饱和煤芯的T2谱的积分面积M；
5）孔隙度计算：将M带入标线方程M＝TP，即求得煤芯的孔隙度值P。
如图1所示，本发明的通过低场核磁共振方式测量煤芯孔隙度的方法，包括以下步骤：
步骤110、设置低场核磁共振仪器测量参数的回波时间为0.10ms，对去除表面水分的饱和煤芯进行低场核磁共振测量，获得饱和煤芯的横向弛豫时间T2谱，计算单位体积饱和煤芯的T2谱积分面积；
包括：将饱和煤芯去除表面水分后，设置低场核磁共振仪器测量参数回波时间为0.10ms，对饱和煤芯进行低场核磁共振测量，获得饱和煤芯T2谱，计算单位体积饱和煤芯的T2谱积分面积M。
还包括：用游标卡尺测量柱状煤芯尺寸后，将煤芯在真空度≤-0.095MPa的真空压力下干抽2小时，湿抽大于10小时，使煤芯饱和水。
步骤120、根据得到的预设的标准样品建立的换算关系，通过得到的单位体积饱和煤芯的T2谱积分面积计算得到该煤芯的孔隙度值。
所述得到的预设的标准样品建立的换算关系的步骤，包括：
所述标准样品是通过蒸馏水配置的MnCl2溶液，其T2时间保持在10-100ms之间，等间隔质量地取上述溶液制成不同孔隙度的标准样品，其中孔隙度设置为小于等于10%；
设置低场核磁共振仪器测量参数的回波时间为0.10ms，对所述标准样品进行低场核磁共振测量，获得其T2谱，建立单位体积标准样品T2谱积分面积与孔隙度之间的换算关系M＝TP，其中标准样品的孔隙度P作为横坐标，对应单位体积标准样品T2谱积分面积M为纵坐标，T为单位体积水的核磁共振信号幅度，T为常数。
其中，将单位体积饱和煤芯的T2谱积分面积M带入标线方程M＝TP即求得煤芯的孔隙度值P。
下面通过实例对本发明作进一步说明，其中试验材料：6个直径为25mm长度不等的柱状煤芯、蒸馏水、MnCl2。试验仪器：AniMR(全直径岩心核磁共振成像分析系统)，其共振频率12.15MHz，磁体强度0.285T，探头线圈125mm，磁体稳定控制在31.99-32.00℃。
制备标准样品：用量杯盛取一定量的蒸馏水，向蒸馏水中加入少量MnCl2固体，使其充分溶解，使配置的MnCl2溶液横向弛豫时间T2处于10-100ms之间。将配置的溶液用数字滴定仪分别取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml至可烧制封闭的规格为Ф25mm×20mm的玻璃器皿中，烧制密封，制成对应体积为100ml，孔隙度分别为1%、2%、3%、4%、5%、6%的标准样品。
制备试验样品：取6个不同煤级煤样，钻取直径为25mm的柱状岩芯样品，编号1、2、3、4、5、6。
主要过程，如下所示：
1）设置仪器测量参数回波时间为0.10ms，对配置好的标准样品进行低场核磁共振测量，获得其T2谱，如图2；求取单位体积标准样品的T2谱积分面积，具体结果如下：
表1：
2）将标准样品的孔隙度作为横坐标，将对应单位体积标准样品的T2谱积分面积作为纵坐标，利用统计学的线性回归方法拟合一条标线方程。如图3所示，本实例拟合的标线方程为：M=12387.08P。图3为通过标准样品的核磁T2谱拟合的标定曲线图；
3）用游标卡尺测量柱状煤芯尺寸后，将煤芯在真空度≤-0.095MPa的真空压力下干抽2小时，湿抽大于10小时，使煤芯饱和水；
4）将饱和煤芯去除表面水分，用天平称量质量，记录质量MS后，设置仪器测量参数回波时间为0.10ms，对饱和煤芯进行核磁共振测量，获得饱和煤芯T2谱（如图4所示），计算单位体积饱和煤芯的T2谱的积分面积M；具体结果如下：
表2：
| 样品 | 煤芯体积(ml) | M |
| 1 | 24.54 | 316.29 |
| 2 | 18.38 | 549.31 |
| 3 | 22.57 | 573.68 |
| 4 | 16.86 | 390.01 |
| 5 | 26.49 | 1183.20 |
| 6 | 29.36 | 1102.16 |
5）将单位体积饱和煤芯的T2谱的积分面积M带入上述的标线方程，求得的P值即为对应煤芯的核磁孔隙度值，计算结果如下：
表3：
| 样品 | 煤芯核磁孔隙度(%) |
| 1 | 2.55 |
| 2 | 4.43 |
| 3 | 4.63 |
| 4 | 3.15 |
| 5 | 9.55 |
| 6 | 8.90 |
6）将上述煤芯放在105-110℃的烘箱中干燥24h，取出煤芯，放在干燥箱中冷却至室温，称重得Md，计算煤芯称重孔隙度，回波时间为0.10ms的核磁孔隙度与称重孔隙度对比如图5所示。
7）在回波时间为0.30ms的情况下，重复上述操作，回波时间为0.30ms的核磁孔隙度与称重孔隙度对比如图6所示。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (2)
1.一种测量煤芯孔隙度的方法，其特征在于，包括：
设置低场核磁共振仪器测量参数的回波时间为0.10ms，对去除表面水分的饱和煤芯进行低场核磁共振测量，获得饱和煤芯的横向弛豫时间T2谱，计算单位体积饱和煤芯的T2谱积分面积；
根据得到的预设的标准样品建立的换算关系，通过得到的单位体积饱和煤芯的T2谱积分面积计算得到该煤芯的孔隙度值；其中，所述得到预设的标准样品建立的换算关系的步骤，包括：
所述标准样品是通过蒸馏水配置的MnCl2溶液，其T2时间保持在10-100ms之间，等间隔质量地取上述溶液制成不同孔隙度的标准样品，其中孔隙度设置为小于等于10％；
设置低场核磁共振仪器测量参数的回波时间为0.10ms，对所述标准样品进行低场核磁共振测量，获得其T2谱，建立单位体积标准样品T2谱积分面积与孔隙度之间的换算关系M＝TP，其中标准样品的孔隙度P作为横坐标，对应单位体积标准样品T2谱积分面积M为纵坐标，T为单位体积水的核磁共振信号幅度，T为常数。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，
还包括：测量柱状煤芯尺寸后，将煤芯在真空度≤-0.095MPa的真空压力下干抽2小时，湿抽大于10小时后，使煤芯饱和水。
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