CN117214065B - 一种利用红外谱特征峰法测量固体表面孔隙率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固体表面孔隙率测量技术领域，且公开了一种利用红外谱特征峰法测量固体表面孔隙率的方法，包括以下步骤：步骤一，准备若干已知表面孔隙率且表面孔隙率不相同的固体样；步骤二，将固体样的表面孔隙用填充剂填充；步骤三，利用红外光谱特征法对填充填充剂后的固体样进行测量；步骤四，统计具有不同孔隙率的固体样的红外谱填充剂特征峰峰面积的差异规律，建立孔隙率方程；步骤五，计算孔隙率。本发明采用上述方法，操作简单、快速且测试环境在室温下能够进行，能够避免对样品的污染和伤害；能够进行微区测量，测量范围广；数据处理简单、检测结果准确；安全、不产生辐射影响；不受检测固体样的成分影响。
Description
技术领域
本发明涉及固体表面孔隙率测量技术领域，尤其是涉及一种利用红外谱特征峰法测量固体表面孔隙率的方法。
背景技术
孔隙率，是指块状材料中孔隙体积与材料在自然状态下总体积的百分比。孔隙率包括真孔隙率，闭孔隙率和先孔隙率。现有技术中对固体样表面孔隙率的测量还存在以下缺陷：
1)太赫兹光谱技术测玻璃纤维复合材料孔隙率：其技术的工作条件严格，需在氮气、湿度为2％以下、温度为20℃下，不能做表面分析。
2)在盛有能淹没固体的液体溶剂的量筒中，放入表面包裹着薄膜的固体、薄膜、薄膜与未包裹薄膜固体样的体积，分别为V2、V3、V4，从而得到孔隙率K％＝(V2-V4)×100％/(V2-V3)，其方法精准度差，受到样品结构限制。
3)固体孔隙度测定仪：运用气体状态方程，采用气体移动的方法，测定孔隙度，其方法设计复杂，不能做表面分析。
4)X射线检测法：会产生电离辐射，对人体有一定的放射性危害；受检测样品的成分影响，不能做表面分析。
5)超声检测法：测量孔隙尺寸大多范围在厘米、毫米，其精准度差，不能做表面分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用红外谱特征峰法测量固体表面孔隙率的方法，解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种利用红外谱特征峰法测量固体表面孔隙率的方法，包括以下步骤：
步骤一，准备若干已知表面孔隙率且表面孔隙率不相同的固体样；
步骤二，将固体样的表面孔隙用填充剂填充；
步骤三，利用红外光谱特征法对填充填充剂后的固体样进行测量；
步骤四，统计具有不同孔隙率的固体样的红外谱填充剂特征峰峰面积的差异规律，建立孔隙率方程；
步骤五，计算孔隙率。
优选的，固体样均为同一批材料，固体样的制作工艺与流程以及结构均相同，固体样之间的不同为具有不同的孔隙率。
优选的，填充剂为具有红外活性、液态、无毒、与固体样接触性好、与固体样征峰不重合的填充剂。
优选的，红外光谱仪采用衰减全反射的方式对固体样表层结构进行分析，红外光谱仪在室温下运行。
优选的，孔隙率方程：
α＝kx
其中，α为红外谱中特征峰强度(峰面积)，x为固体样表面的孔隙率；k通过计算得到：固体样标样孔隙率为x变量，通过实验所准备的已知表面孔隙率的固体样标样的红外谱填充剂特征峰峰面积，线性拟合得到的斜率为k。
优选的，步骤五中，对于表面孔隙率未知的固体样，通过使固体样表面孔隙填充填充剂，测量得到红外谱，计算填充剂高斯拟合的峰面积带入孔隙率方程，计算出固体样表面的孔隙率。
因此，本发明采用上述一种利用红外谱特征峰法测量固体表面孔隙率的方法，具有以下有益效果：
(1)本发明采用红外谱特征法测量操作简单、快速且测试环境在室温下进行即可；
(2)本发明采用红外谱特征峰法能完整得到样品表面的信息并且能够不破坏样品，避免了对样品的污染和伤害；
(3)本发明采用的方法能够进行微区测量，测量范围广；
(4)本发明采用的方法数据处理简单、检测结果准确；
(5)本发明采用的方法安全、不产生辐射影响；
(6)本发明采用的方法不受检测固体样的成分影响。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明实施例的原理示意图；
图2为本发明实施例的含孔隙固体样红外谱图；
图3为本发明实施例的含不同孔隙率固体样的红外谱图；
图4为本发明实施例的填充剂特征峰强度与固体样孔隙率关系示意图。
具体实施方式
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
除非另外定义，本发明使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现该词前面的元件或者物件涵盖出现在该词后面列举的元件或者物件及其等同，而不排除其他元件或者物件。术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例
如图1所示，本发明所述的一种利用红外谱特征峰法测量固体表面孔隙率的方法，包括以下步骤：
步骤一：准备一系列已知表面孔隙率且孔隙率不相同的固体样。这些固体样均为同一批材料，制作工艺与流程以及结构均基本相同，且除了孔隙以外没有其他的宏观缺陷。
步骤二：用填充剂将固体样的表面孔隙充分填满填充剂。其中要求填充剂：具有红外活性、液态、无毒、与固体样接触性好、其红外特征峰与固体样本征峰不重合。此过程中，随着孔隙率的增大，填充固体样的填充剂的含量增多。
步骤三：利用红外光谱特征法对表面孔隙充满填充剂的固体样进行测量。其中红外光谱仪一般采用衰减全反射的方式对固体样表层结构进行分析，在室温下运行即可。如图2所示，在此段测试范围内，固体样的红外谱由固体样本征峰1、本征峰2与填充于固体样的表面孔隙的填充剂特征峰组成。如图3所示，在此测试范围内，谱图按照第一个峰位归一化，由图观察得：随固体样表面孔隙增大，填充剂特征峰峰强增大。
步骤四：统计具有不同孔隙率的固体样的红外谱填充剂特征峰峰面积的差异规律，建立孔隙率方程。
其中数据点：横坐标为已知固体样的孔隙率，纵坐标为固体样表面填充剂的特征峰强度。其中纵坐标是红外谱图中填充剂特征峰由高斯模拟得到的峰面积。由图4可得到孔隙率方程：
α＝kx
其中α为红外谱中特征峰强度(峰面积)；k通过计算得到：实验所准备的已知表面孔隙率的固体标样的红外谱填充剂特征峰峰面积作为α，标样孔隙率作为x变量，线性拟合得到的斜率则为k，计算得k约为107(此数值与设备参数有关)；x为固体样的孔隙率。
步骤五：对于表面孔隙率未知的固体样，通过使其表面孔隙填充填充剂，测量得到红外谱，计算填充剂高斯拟合的峰面积带入孔隙率方程，即可计算出它的孔隙率。
因此，本发明采用上述利用红外谱特征峰法测量固体表面孔隙率的方法，红外谱特征法测量操作简单、快速且测试环境在室温下能够进行，能得到样品表面的信息并且不破坏样品，避免了对样品的污染和伤害；本发明采用的方法能够进行微区测量，测量范围广；数据处理简单、检测结果准确；安全、不产生辐射影响；不受检测固体样的成分影响。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (1)
1.一种利用红外谱特征峰法测量固体表面孔隙率的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一，准备若干已知表面孔隙率且表面孔隙率不相同的固体样；
步骤二，将固体样的表面孔隙用填充剂填充；
步骤三，利用红外光谱特征法对填充填充剂后的固体样进行测量；
步骤四，统计具有不同孔隙率的固体样的红外谱填充剂特征峰峰面积的差异规律，建立孔隙率方程；
步骤五，计算孔隙率；
固体样均为同一批材料，固体样的制作工艺与流程以及结构均相同，固体样之间的不同为具有不同的孔隙率；
填充剂为具有红外活性、液态、无毒、与固体样接触性好、与固体样征峰不重合的填充剂；
红外光谱仪采用衰减全反射的方式对固体样表层结构进行分析，红外光谱仪在室温下运行；
孔隙率方程：
α＝kx
其中，α为填充剂红外谱中特征峰强度；x为固体样表面的孔隙率；k通过计算得到：固体样标样孔隙率为x变量，通过实验所准备的已知表面孔隙率的固体样标样的红外谱填充剂特征峰峰面积，线性拟合得到的斜率为k；
步骤五中，对于表面孔隙率未知的固体样，通过使固体样表面孔隙填充填充剂，测量得到红外谱，计算填充剂高斯拟合的峰面积带入孔隙率方程，计算出固体样表面的孔隙率。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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