CN103969167A - 一种利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，包括：步骤1.选择样品材料，并制备两组标准样品；步骤2.利用太赫兹时域光谱装置分别对两组标准样品进行检测，生成两组标准样品的太赫兹时域光谱信号；步骤3.根据太赫兹时域光谱信号，分别生成第一组标准样品的太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系，以及第二组标准样品的太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系；步骤4.根据两组对应关系，建立标准太赫兹时域光谱数据库；步骤5.测得待测样品的太赫兹时域光谱信号，将待测样品的太赫兹时域光谱信号与标准太赫兹时域光谱数据库进行比对，分析得到待测样品的孔隙率或颗粒大小。本发明操作简单、检测快速，数据处理过程简单，重复性好。

Description

一种利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法
技术领域
本发明是关于材料结构表征和无损探测技术领域，尤其涉及一种利用太赫兹时域光谱技术检测材料孔隙结构的方法。
背景技术
材料的孔隙结构主要包括孔隙率和颗粒大小，其对于研究材料的理化性能等具有重要影响。在化学领域中，催化剂的孔隙结构影响了其催化性能，在材料学中，结构材料的孔隙结构决定了其力学性能，在石油领域，储集层岩石的孔隙结构特征是影响储层流体的储集能力和开采油、气资源的主要因素。
传统的孔隙结构测量方法主要有压汞法、断层扫描、扫描电子显微镜成像法等。压汞法对样品的孔隙结构存在明显破坏，不能真实反映样品的孔隙结构；扫描电子显微镜成像方法要求样品导电，和断层扫描一样，需要较高的能量，会产生较高的辐射，且价格高昂。
太赫兹波(terahertz，THz)具有瞬时性、低能性、高信噪比等特点，这使得太赫兹无损检测技术在生物医学、通讯、化工等很多方面有很重要的应用。但是，迄今为止，还没有利用太赫兹时域光谱技术来检测包括材料孔隙率、颗粒尺寸在内的孔隙结构的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测材料孔隙结构的新方法，利用太赫兹时域光谱技术对样本的孔隙结构进行检测，该方法具有操作简单、检测快速、环境友好、能定性、定量分析材料孔隙结构的特点。
为达到上述目的，本发明提供了一种利用太赫兹时域光谱检测材料孔隙结构的方法，其包括以下步骤：步骤1，选择样品材料，并制备两组标准样品，第一组标准样品具有相同孔隙率和不同的颗粒大小，第二组标准样品具有相同的颗粒大小和不同的孔隙率；步骤2，利用太赫兹时域光谱装置分别对所述两组标准样品进行检测，生成所述两组标准样品的太赫兹时域光谱信号；步骤3，根据所述的太赫兹时域光谱信号，分别生成第一组标准样品的太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系，以及所述第二组标准样品的太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系；步骤4，根据两组对应关系，建立标准太赫兹时域光谱数据库；步骤5，测量得到待测样品的太赫兹时域光谱信号，将所述待测样品的太赫兹时域光谱信号与所述标准太赫兹时域光谱数据库进行比对，分析得到所述待测样品的孔隙率或颗粒大小。
本发明实施例的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，操作简单、检测快速，数据处理过程简单，重复性好，且能够定性、定量分析材料孔隙结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法流程图；
图2为本发明一实施例中的选取的两组标准样品的示意图；
图3为双峰模型及快波、慢波的太赫兹信号的示意图；
图4表示图2中两组样品，当太赫兹光照射P和G位置时，第一组样品和第二组样品的时域光谱示意图；
图5示意了图2中两组样品中的每一组样品的太赫兹信号的峰值振幅示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明实施例的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法流程图。如图1所示，所述方法包括：
步骤S101，选择样品材料，并制备两组标准样品，第一组标准样品具有相同孔隙率和不同的颗粒大小，第二组标准样品具有相同的颗粒大小和不同的孔隙率；步骤S102，利用太赫兹时域光谱装置分别对所述两组标准样品进行检测，生成所述两组标准样品的太赫兹时域光谱信号；步骤S103，根据所述的太赫兹时域光谱信号，分别生成第一组标准样品的太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系，以及所述第二组标准样品的太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系；步骤S104，根据两组对应关系，建立标准太赫兹时域光谱数据库；步骤S105，测量得到待测样品的太赫兹时域光谱信号，将所述待测样品的太赫兹时域光谱信号与所述标准太赫兹时域光谱数据库进行比对，分析得到所述待测样品的孔隙率或颗粒大小。
在所述步骤S101中，所选择的样品材料为塑料，所述第一组样品的颗粒大小的范围值可为1-10mm，所述第二组样品的孔隙率为0-100％。当然，第一组样品的颗粒大小不限于此，其范围值也可以为其他限定。在一实施例中，样品可由0.63毫米厚的塑料片材制成。针对不同孔隙结构的模拟，准备两组样品。如图2所示，在第一组样品(图2(a))中，塑料片材被切割成不同L*L尺寸的正方形颗粒并且通过环氧树脂胶合在塑料板上，其中L＝3,4,5,6,8,10mm，其孔隙率相同为50％。制备所述第二组样品(图2(b))时，所述样品材料被切割成相同尺寸的样品颗粒，并且通过环氧树脂胶合在塑料板上，其孔隙率POR＝0,30,49,61,69,75,80,100％。其中，孔隙率POR＝0和100％的分别被称为双层样品和单层样品。
在不同折射率的介质中,电磁波具有不同的传播速度，n0和n1分别为空气和塑料样片的折射率。从图3中可以看出，由于n1>n0，当其穿过样品时，如图3(a)所示，太赫兹波被分为一支快波信号和一支慢波信号。快波首先到达探测装置并且波峰信号产生在单层塑料样品(PRO＝100％)的位置上，而慢波随后达到探测器并且波峰信号产生在双层塑料样品(PRO＝0％)的位置上。这两种波的振动叠加在一起产生如图3(b)中所示的真实信号。因此，下面的公式(1)可以解释这一现象并且考虑进去了误差因素。
F(t)＝f1(t)+f2(t) (1)
其中，F(t)为样品的波函数，f1(t)和f2(t)分别为快波和慢波的波函数。公式(2)为公式(1)的修正公式：
F(t)＝α1ζ1f(t+ΔT1)+α2ζ2f(t+ΔT2) (2)
其中，F(t)为样品的波函数，f(t)是无样品的波函数，ΔTi为相对时延，αi是衰减系数并且等于Ai/A0，Ai为峰值振幅，ζi为叠加的修正系数，且i＝1，2分别表示快波和慢波。
利用公式(2)得到的计算结果与实际信号是完全相同的，证实了双峰模型的可行性和合理性。因此，如果应用适当的模型，样品的孔隙位置、颗粒大小和孔隙率都是能够计算出来的。对于所述两组标准样品，太赫兹波直接通过所述塑料板产生太赫兹快波信号，太赫兹波通过所述样品颗粒和塑料板生成太赫兹慢波信号，生成的太赫兹时域光谱信号为所述快波信号与慢波信号的波动叠加，并产生两个振幅峰值。
根据以上的分析，在本实施例的S102中，利用太赫兹时域光谱装置分别对所述两组标准样品进行检测，生成所述两组标准样品的太赫兹时域光谱信号，其具体实施为：图4表示当太赫兹光照射P和G位置时，第一组样品和第二组样品的时域光谱示意图。其中，图4(a)表示第一组样品的P位置处，当孔隙率为50％，颗粒尺寸从3mm变化至10mm时的太赫兹波振幅变化图式；图4(b)表示第一组样品的G位置处，当孔隙率为50％，颗粒尺寸从3mm变化至10mm时的太赫兹波振幅变化图式；图4(c)表示第二组样品的P位置处，当颗粒大小固定为5mm，孔隙率从0变化至100％时的太赫兹波振幅变化图式；图4(d)表示第二组样品的G位置处，当颗粒大小固定为5mm，孔隙率从0变化至100％时的太赫兹波振幅变化图式。
通过对图3所示的理论和图4所示的太赫兹时域光谱的分析，可以得到以下三点：(1)具有不同孔隙结构的样品，包括颗粒大小和孔隙率，可以通过时域光谱区分开；(2)光谱信号与通常的单峰脉冲信号不同，即这里表示所谓的双峰现象；(3)这种双峰振幅强烈依赖于颗粒大小L和孔隙率POR。例如，如图4(a)所示，第一峰(V1P 1)的振幅从L＝3mm时的120mV增长到L＝10mm时的245mV，第二峰(V1P 2)的振幅从L＝3mm时的100mV降低到L＝10mm时的0mV。
图5示意了每一组中的太赫兹信号的峰值振幅。随着颗粒大小和孔隙率的增长，峰值信号的振幅呈单调的变化。
参考图4(a)和图5(a)，当颗粒大小L从3mm变到10mm时，V1P 1从120mV变到245mV，其中变化率为17.85mV/mm。对应的，V1P 1从100mV变到0mV，其中变化率为-14.28mV/mm。相反的，参考图4(b)和图5(b)，当太赫兹波表示位置G处时，第一峰V1G 1从104减小到0mV，第一峰V1G 2从123增长到250mV。
在另一方面，例如图4(c)和图5(c)和图4(d)和图5(d)所示，第一峰V2P 1和V2G 1随着孔隙率从0％到80％，其振幅分别从0mV增长到182mV和140mV，并且第二峰V2P 2和V2G 2分别从192mV降低到25mV和43mV。
在本实施例的步骤S103中，分别生成第一组标准样品的太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系，以及所述第二组标准样品的太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系，包括：采用外标法对所述两个振幅峰值进行归纳、汇总，拟合获得孔隙率-振幅曲线和颗粒大小-振幅曲线，生成所述太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系，以及太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系，即建立标准孔隙率、颗粒大小样品的太赫兹时域光谱数据库。
当在在所述步骤S105中，将所述待测样品的太赫兹时域光谱信号与所述标准太赫兹时域光谱数据库进行比对，分析得到所述待测样品的孔隙率或颗粒大小，包括：分析所述待测样品和标准太赫兹时域光谱数据库之间的相关性以及样本点与标准曲线的相似性来确定所述待测样品的孔隙率或颗粒大小。在本发明中，也可以采用内标法将所述待测样品的两个振幅峰值做比值，生成所述太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系，以及太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系，其反映了颗粒和孔隙部分受辐照面积的关系。与数据库对比法(外标法)相比，内标法的的优势在于不需要建立对应曲线。以孔隙率的计算为例，根据其各峰值和峰位的对应关系，即峰值越大，对应的面积越大，可以确定太赫兹在辐照于孔隙和颗粒处的面积比，即为孔隙率。与两种方式各有利弊，内标法简单快捷，外标法数据准确。
在本发明中，不管是测定样品的太赫兹时域光谱，建立标准数据库，还是测定待测样品的太赫兹时域光谱，都可以在所述两个振幅峰值的位置附近进行多次重复测量，取每一个振幅峰值的平均值作为最终的振幅峰值，保证测量的精确性。
本发明实施例的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，操作简单、检测快速，数据处理过程简单，重复性好，且能够定性、定量分析材料孔隙结构。
本发明中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，其特征在于，所述方法包括：
步骤1，选择样品材料，并制备两组标准样品，第一组标准样品具有相同孔隙率和不同的颗粒大小，第二组标准样品具有相同的颗粒大小和不同的孔隙率；
步骤2，利用太赫兹时域光谱装置分别对所述两组标准样品进行检测，生成所述两组标准样品的太赫兹时域光谱信号；
步骤3，根据所述的太赫兹时域光谱信号，分别生成第一组标准样品的太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系，以及所述第二组标准样品的太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系；
步骤4，根据两组对应关系，建立标准太赫兹时域光谱数据库；
步骤5，测量得到待测样品的太赫兹时域光谱信号，将所述待测样品的太赫兹时域光谱信号与所述标准太赫兹时域光谱数据库进行比对，分析得到所述待测样品的孔隙率或颗粒大小。
2.根据权利要求1所述的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，其特征在于，在所述步骤1中，选择样品材料，并制备两组标准样品包括：
所述样品为塑料；
制备所述第一组样品时，所述样品材料被切割成不同尺寸的样品颗粒，并且通过环氧树脂胶合在塑料板上；
制备所述第二组样品时，所述样品材料被切割成相同尺寸的样品颗粒，并且通过环氧树脂胶合在塑料板上。
3.根据权利要求2所述的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，其特征在于，在所述步骤2中，生成所述两组标准样品的太赫兹时域光谱信号，包括：
对于所述两组标准样品，太赫兹波直接通过所述塑料板产生太赫兹快波信号，太赫兹波通过所述样品颗粒和塑料板生成太赫兹慢波信号，生成的太赫兹时域光谱信号为所述快波信号与慢波信号的波动叠加，并产生两个振幅峰值。
4.根据权利要求3所述的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，其特征在于，在所述步骤3中，分别生成第一组标准样品的太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系，以及所述第二组标准样品的太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系，包括：
采用外标法对所述两个振幅峰值进行归纳、汇总，生成所述太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系以及太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系，拟合获得孔隙率-振幅曲线和颗粒大小-振幅曲线。
5.根据权利要求3所述的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，其特征在于，在步骤3中，分别生成第一组标准样品的太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系，以及所述第二组标准样品的太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系，包括：
采用内标法将所述两个振幅峰值做比值，生成所述太赫兹波振幅与颗粒大小的对应关系，以及太赫兹波振幅与孔隙率的对应关系。
6.根据权利要求3所述的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，其特征在于，当生成太赫兹时域光谱信号时，重复进行多位置测量，在所述两个振幅峰值的位置附近进行多次重复测量，取每一个振幅峰值的平均值作为最终的振幅峰值。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，其特征在于，所述第一组样品的颗粒大小的范围值为1-10mm；所述第二组样品的孔隙率为0-100％。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的利用太赫兹时域光谱测定材料孔隙结构的方法，其特征在于，在所述步骤5中，将所述待测样品的太赫兹时域光谱信号与所述标准太赫兹时域光谱数据库进行比对，分析得到所述待测样品的孔隙率或颗粒大小，包括：
分析所述待测样品和标准太赫兹时域光谱数据库之间的相关性以及样本点与标准曲线的相似性来确定所述待测样品的孔隙率或颗粒大小。
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