CN112986309A - 一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法 - Google Patents
一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112986309A CN112986309A CN202110355348.2A CN202110355348A CN112986309A CN 112986309 A CN112986309 A CN 112986309A CN 202110355348 A CN202110355348 A CN 202110355348A CN 112986309 A CN112986309 A CN 112986309A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- coal
- sample
- crushed
- rock debris
- porosity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N24/00—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects
- G01N24/08—Investigating or analyzing materials by the use of nuclear magnetic resonance, electron paramagnetic resonance or other spin effects by using nuclear magnetic resonance
- G01N24/081—Making measurements of geologic samples, e.g. measurements of moisture, pH, porosity, permeability, tortuosity or viscosity
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- Immunology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- High Energy & Nuclear Physics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明涉及一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法,其特征在于,包括:a收集所要测量的煤层钻井岩屑样本;b将煤层钻井岩屑样本干燥至恒重,并冷却至室温,得到干燥煤层钻井岩屑样本;c利用粉碎设备将干燥煤层钻井岩屑样本粉碎,得到煤碎样本并称量;d根据煤碎样本的重量加入水,使煤碎样本完全浸没在水中,过滤得到饱和水煤碎样本;e将干燥剂与饱和水煤碎样本置于密闭容器中,直至饱和水煤碎样本的重量不变,得到去除表面水分的饱和水煤碎样本;f对去除表面水分的饱和水煤碎样本进行核磁共振T2谱测量,然后对得到的T2谱进行积分累加得到孔隙度值。本发明基于核磁共振方法来测量煤碎样的孔隙度,可以得到煤层孔隙分布特征。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用岩屑破碎煤样测量煤储层孔隙度的方法,属于能源开采技术领域。
背景技术
煤岩孔隙度大小尤其是孔隙度随煤级的变化规律对不同煤级区煤层气开发潜力评价具有重要指导意义。同时,孔隙度作为进行岩石物理实验必不可少的基础参数,对煤层物性的评价也具有非常重要的意义。目前,实验室测量煤样的孔隙度通常有两种方法:一种是采用密度法来测定煤层的孔隙度,即在实验室测定煤样的真密度和视密度,利用两者之差与真密度的比值来估计煤的孔隙度,这种方法测得的煤样孔隙度误差较大;另一种是采用注气方式,利用标准柱塞煤样测量孔隙度,此种方法测量煤层孔隙度精度高。煤层气开采中一般采用第二种精确测量煤层孔隙度的方法。
采用注气法测量标准柱塞煤样孔隙度时,由于煤的孔径小,气体压力低时不易通过;当气压增高时,原来不能进入或通过气体的微孔隙/孔喉也变得可以通气,因而孔隙压力增大能使煤的孔隙度测量结果更为精确,同时考虑到煤易碎,在较大压力下可能会使岩心破裂,因此实验中一般选取围压5MPa、气源压力2MPa进行测量。此外,所用气体选取氦气,因为氦气相对稳定,且不易与煤分子结合,测量出的结果更能反映煤的孔隙度,同时氦气分子较小更易进入微孔隙,压缩因子影响小。在进行实验前,首先要进行钻井取心或绳索取心获得完整的煤岩样品,对煤岩心进行细致地切割打磨处理,使其加工成形状规则的柱塞样。随后对柱塞煤样进行干燥处理,这是因为水分不仅堵塞煤中的孔隙阻碍气体通过,还占用孔隙体积,影响孔隙度测量。孔隙度测量前一般在烘箱对柱塞煤样烘干6小时,然后对其进行氦气法孔隙度测量。
采用注气法测量标准柱塞煤样孔隙度,需要进行钻井取心或绳索取心,取心成本高,并且煤样十分容易破碎,需要采用专门的金刚石线锯才能切割打磨成标准柱塞煤样,且花费时间很长,制样十分困难。
发明内容
针对上述突出问题,本发明提供一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法,该方法没有采用以往柱塞岩心氦气法测量煤层孔隙度,而是基于核磁共振方法来测量充满水的煤储层孔隙中的氢原子核磁共振信号,不仅可以得到煤层孔隙度参数,而且可以得到煤层孔隙分布特征。
为实现上述目的,本发明采取以下技术方案:
一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法,包括:
a收集所要测量的煤层钻井岩屑样本;
b将所述步骤a中的煤层钻井岩屑样本干燥至恒重,并冷却至室温,得到干燥煤层钻井岩屑样本;
c利用粉碎设备将所述步骤b中的干燥煤层钻井岩屑样本粉碎,得到煤碎样本并进行称量;
d根据所述步骤c中煤碎样本的重量加入水,使煤碎样本完全浸没在水中,过滤得到饱和水煤碎样本;
e将干燥剂与所述步骤d中的饱和水煤碎样本置于密闭容器中,直至饱和水煤碎样本的重量不变,得到去除表面水分的饱和水煤碎样本;
f对所述步骤e中去除表面水分的饱和水煤碎样本进行核磁共振T2谱测量,然后对得到的核磁共振T2谱进行积分累加得到孔隙度值。
所述的方法,优选地,还包括步骤g,利用搅拌设备或超声设备对所述步骤d中的煤碎样本先进行搅拌或超声,以保证水完全进入煤孔隙中,然后再进行过滤。
所述的方法,优选地,所述步骤a中收集煤层钻井岩屑样本的重量不少于100g。
所述的方法,优选地,所述步骤b中煤层钻井岩屑样本的干燥温度为80~150℃,干燥时间为3~6h。
所述的方法,优选地,所述步骤c中的粉碎设备为振动筛,所述振动筛的目数为80~100目,所得煤碎样本颗粒的直径为0.15~0.18mm。
所述的方法,优选地,所述步骤d中的水为去离子水或蒸馏水。
所述的方法,优选地,所述步骤e中,干燥剂为过饱和硫酸钾溶液。
所述的方法,优选地,所述步骤e中,对饱和水煤碎样本进行称重的间隔时间为3~6h。
所述的方法,优选地,所述步骤f中,设定核磁共振实验仪器的回波间隔时间TE等于或小于0.2毫秒,极化等待时间TW大于或等于6秒。
所述的方法,优选地,所述步骤g中,搅拌或超声时间为15~20min。
本发明由于采取以上技术方案,其具有以下优点:
1、本发明利用钻井过程中产生的煤层碎屑进行测量,无需专门进行钻井取心,避免了标准柱塞煤样的制备,大大节约了分析时间与费用。
2、本发明没有采用柱塞岩心氦气法测量煤层孔隙度,而是基于核磁共振方法来测量充满水的煤储层孔隙中的氢原子核磁共振信号,不仅可以得到煤层孔隙度参数,而且可以得到煤层孔隙分布特征。
附图说明
图1为本发明一实施例所提供的实验方法对两种典型煤层(图1a为典型高阶煤层样品,图1b为典型中低阶煤层样品)不同目数煤碎样品与氦气法柱塞煤样测得的煤层孔隙度相对误差图;
图2为本发明一实施例所提供的实验方法对两种典型煤层(图2a为典型高阶煤层样品,图2b为典型中低阶煤层样品)采用不同核磁共振实验参数与氦气法柱塞煤样测得的煤层孔隙度相对误差图;
图3为本发明一实施例所提供的实验方法与氦气法柱塞煤样测得的煤层孔隙度对比图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法,包括:
a收集所要测量的煤层钻井岩屑样本;
b将步骤a中的煤层钻井岩屑样本干燥至恒重,并冷却至室温,得到干燥煤层钻井岩屑样本;
c利用粉碎设备将步骤b中的干燥煤层钻井岩屑样本粉碎,得到煤碎样本并进行称量;
d根据步骤c中煤碎样本的重量加入水,使煤碎样本完全浸没在水中,过滤得到饱和水煤碎样本;
e将干燥剂与步骤d中的饱和水煤碎样本置于密闭容器中,直至饱和水煤碎样本的重量不变,得到去除表面水分的饱和水煤碎样本;
f对步骤e中去除表面水分的饱和水煤碎样本进行核磁共振T2谱测量,然后对得到的核磁共振T2谱进行积分累加得到孔隙度值。
图1和图2的纵坐标为同一煤样分别利用本发明的核磁共振法与常规的氦气柱塞法对孔隙度测量相对误差计算公式为:其中δ为两者相对误差,%;φ碎为利用核磁共振法对煤碎样孔隙度的测量结果,%;φ柱为利用氦气柱塞法对煤样孔隙度的测量结果,%。
图1是两种典型煤层粉碎至不同目数后采用本发明方法测得煤碎样孔隙度与氦气法柱塞煤样测得的孔隙度相对误差对比表明,将煤碎屑粉碎至80-100目时两者测量孔隙度最接近,相对误差最小。
图2是两种典型煤层设置不同核磁共振实验参数后采用本发明方法测得煤碎样孔隙度与氦气法柱塞煤样测得的孔隙度相对误差对比表明,设定核磁共振实验仪器的回波间隔时间TE等于或小于0.2毫秒,极化等待时间TW大于或等于6秒时,可以满足煤层孔隙度测量的精度要求。
图3是18块标准碎煤样采用核磁共振法与柱塞煤样采用氦气法测量煤层孔隙度的对比,同一块煤层采用两种方法测得的孔隙度值都在中心斜线上,表明碎煤样核磁法测量的孔隙度与氦气法柱塞煤样测得孔隙度一致,证明了该种方法的有效性。
本发明的测量方法,利用钻井过程中产生的煤层碎屑进行测量,无需专门进行钻井取心,避免了标准柱塞煤样的制备,大大节约了分析时间与费用。
本具体实施方式中,优选地,还包括步骤g,利用搅拌设备或超声设备对步骤d中的煤碎样本先进行搅拌或超声,以保证水完全进入煤孔隙中,然后再进行过滤。
本具体实施方式中,优选地,步骤a中收集煤层钻井岩屑样本的重量不少于100g。
本具体实施方式中,优选地,步骤b中煤层钻井岩屑样本的干燥温度为80~150℃,更优选地,干燥温度为110℃,干燥时间为3~6h,更优选地,干燥时间为4h。
本具体实施方式中,优选地,步骤c中的粉碎设备为振动筛,振动筛的目数为80~100目,更优选地,振动筛的目数为90目,所得煤碎样本颗粒的直径为0.15~0.18mm,更优选地,所得煤碎样本颗粒的直径为0.16mm。
本具体实施方式中,优选地,步骤d中的水为去离子水或蒸馏水,更优选地,采用蒸馏水。
本具体实施方式中,优选地,步骤e中,干燥剂为过饱和硫酸钾溶液,更优选地,将过饱和硫酸钾溶液与饱和水煤碎样本置于密闭容器中,静置至饱和水煤碎样本恒重。
本具体实施方式中,优选地,步骤e中,对饱和水煤碎样本进行称重的间隔时间为3~6h,更优选地,间隔时间为4h。
本具体实施方式中,优选地,步骤f中,设定核磁共振实验仪器的回波间隔时间TE等于或小于0.2毫秒,极化等待时间TW大于或等于6秒,更优选地,设定回波间隔时间TE为0.2毫秒,极化等待时间TW为6秒。
本具体实施方式中,优选地,步骤g中,搅拌或超声时间为15~20min。
最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法,其特征在于,包括:
a收集所要测量的煤层钻井岩屑样本;
b将所述步骤a中的煤层钻井岩屑样本干燥至恒重,并冷却至室温,得到干燥煤层钻井岩屑样本;
c利用粉碎设备将所述步骤b中的干燥煤层钻井岩屑样本粉碎,得到煤碎样本并进行称量;
d根据所述步骤c中煤碎样本的重量加入水,使煤碎样本完全浸没在水中,过滤得到饱和水煤碎样本;
e将干燥剂与所述步骤d中的饱和水煤碎样本置于密闭容器中,直至饱和水煤碎样本的重量不变,得到去除表面水分的饱和水煤碎样本;
f对所述步骤e中去除表面水分的饱和水煤碎样本进行核磁共振T2谱测量,然后对得到的核磁共振T2谱进行积分累加得到孔隙度值。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括步骤g,利用搅拌设备或超声设备对所述步骤d中的煤碎样本先进行搅拌或超声,以保证水完全进入煤孔隙中,然后再进行过滤。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤a中收集煤层钻井岩屑样本的重量不少于100g。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤b中煤层钻井岩屑样本的干燥温度为80~150℃,干燥时间为3~6h。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤c中的粉碎设备为振动筛,所述振动筛的目数为80~100目,所得煤碎样本颗粒的直径为0.15~0.18mm。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤d中的水为去离子水或蒸馏水。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤e中,干燥剂为过饱和硫酸钾溶液。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤e中,对饱和水煤碎样本进行称重的间隔时间为3~6h。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤f中,设定核磁共振实验仪器的回波间隔时间TE等于或小于0.2毫秒,极化等待时间TW大于或等于6秒。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤g中,搅拌或超声时间为15~20min。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110355348.2A CN112986309A (zh) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | 一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110355348.2A CN112986309A (zh) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | 一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN112986309A true CN112986309A (zh) | 2021-06-18 |
Family
ID=76338842
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110355348.2A Pending CN112986309A (zh) | 2021-04-01 | 2021-04-01 | 一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN112986309A (zh) |
Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102890028A (zh) * | 2012-09-18 | 2013-01-23 | 河南理工大学 | 煤吸附样的溶剂萃取制备方法 |
CN103018148A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-03 | 中国地质大学(北京) | 一种测量煤芯孔隙度的方法 |
CN105866002A (zh) * | 2016-04-19 | 2016-08-17 | 中国石油大学(华东) | 一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法 |
CN106290443A (zh) * | 2016-09-28 | 2017-01-04 | 中国矿业大学 | 基于核磁共振的煤层气产出过程甲烷状态监测装置及方法 |
CN106290103A (zh) * | 2015-06-12 | 2017-01-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种页岩气储层中粘土微孔孔隙度的测定方法 |
CN107688037A (zh) * | 2017-08-17 | 2018-02-13 | 中国海洋石油总公司 | 一种利用核磁测井t2分布确定井下岩石粒度曲线的方法 |
CN107807143A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-03-16 | 青岛海洋地质研究所 | 水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统及方法 |
CN108288092A (zh) * | 2018-01-09 | 2018-07-17 | 中国海洋石油集团有限公司 | 一种利用核磁共振t2谱形态获取致密砂岩渗透率的方法 |
CN108442927A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-08-24 | 中国地质大学(北京) | 现场录井应用的岩屑孔隙度测量方法、测量装置和应用 |
CN109209337A (zh) * | 2018-08-23 | 2019-01-15 | 西南石油大学 | 一种考虑岩屑床的水平井钻井润滑性实验装置及实验方法 |
CN110133035A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-16 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 核磁共振耦合恒速压汞定量表征砂岩储层孔喉结构的方法 |
-
2021
- 2021-04-01 CN CN202110355348.2A patent/CN112986309A/zh active Pending
Patent Citations (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102890028A (zh) * | 2012-09-18 | 2013-01-23 | 河南理工大学 | 煤吸附样的溶剂萃取制备方法 |
CN103018148A (zh) * | 2012-11-28 | 2013-04-03 | 中国地质大学(北京) | 一种测量煤芯孔隙度的方法 |
CN106290103A (zh) * | 2015-06-12 | 2017-01-04 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种页岩气储层中粘土微孔孔隙度的测定方法 |
CN105866002A (zh) * | 2016-04-19 | 2016-08-17 | 中国石油大学(华东) | 一种精确的含油页岩核磁共振孔隙度测试方法 |
CN106290443A (zh) * | 2016-09-28 | 2017-01-04 | 中国矿业大学 | 基于核磁共振的煤层气产出过程甲烷状态监测装置及方法 |
CN107688037A (zh) * | 2017-08-17 | 2018-02-13 | 中国海洋石油总公司 | 一种利用核磁测井t2分布确定井下岩石粒度曲线的方法 |
CN107807143A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-03-16 | 青岛海洋地质研究所 | 水合物专用低场核磁共振多探头定量测试系统及方法 |
CN108288092A (zh) * | 2018-01-09 | 2018-07-17 | 中国海洋石油集团有限公司 | 一种利用核磁共振t2谱形态获取致密砂岩渗透率的方法 |
CN108442927A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-08-24 | 中国地质大学(北京) | 现场录井应用的岩屑孔隙度测量方法、测量装置和应用 |
CN109209337A (zh) * | 2018-08-23 | 2019-01-15 | 西南石油大学 | 一种考虑岩屑床的水平井钻井润滑性实验装置及实验方法 |
CN110133035A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-08-16 | 陕西延长石油(集团)有限责任公司研究院 | 核磁共振耦合恒速压汞定量表征砂岩储层孔喉结构的方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
YU JIE: "Advanced coal reservoirs quantitative characterization based on low-field nuclear magnetic resonance experiments", 《SPWLA ANNUAL LOGGING SYMPOSIUM》, pages 1 - 13 * |
王志战, 周立发, 王守军, 慈兴华: "核磁共振录井技术快速测定岩样物性的方法", 《录井工程》, vol. 16, no. 02, pages 31 - 33 * |
蔡剑华;郭和坤;刘卫: "核磁共振岩屑录井及现场应用研究", 《石油地球物理勘探》, vol. 43, no. 04, pages 454 - 456 * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN109030292B (zh) | 一种致密岩石润湿性确定的新方法 | |
CN107727679B (zh) | 一种表征深层碳酸盐岩岩石物理学特征方法 | |
CN107894386B (zh) | 超临界二氧化碳注入对低渗透砂岩油藏孔喉结构影响的定量评价方法 | |
Timur | Velocity of compressional waves in porous media at permafrost temperatures | |
Wang et al. | Experimental study on the wettability of Longmaxi gas shale from Jiaoshiba gas field, Sichuan Basin, China | |
US20240027379A1 (en) | Method for quantitative evaluation on sensitivity of shale oil and gas reservoir to injected fluids | |
US20140002081A1 (en) | Examination of porosity by nmr and intrusion porosimetry | |
Wang et al. | The seepage properties and permeability enhancement mechanism in coal under temperature shocks during unloading confining pressures | |
Shafer et al. | Mercury porosimetry protocol for rapid determination of petrophysical and reservoir quality properties | |
Lin et al. | Influence of chemical corrosion on pore structure and mechanical properties of sandstone | |
Hu et al. | A method to determine nuclear magnetic resonance T2 cutoff value of tight sandstone reservoir based on multifractal analysis | |
CN114412429B (zh) | 一种测试巴西劈裂法裂缝尺寸与核磁t2关系的方法 | |
CN113075102B (zh) | 一种建立多孔介质自发渗吸量与时间关系数学模型的方法 | |
CN105910860B (zh) | 一种非饱水状态下特定含水率岩石试样的制备方法 | |
Zhang et al. | Comparative evaluation of pore structure heterogeneity in low-permeability tight sandstones using different fractal models based on NMR technology: a case study of Benxi Formation in the Central Ordos Basin | |
CN113138107B (zh) | 基于随钻岩屑录井资料的岩石脆性评价方法 | |
CN115389387A (zh) | 一种评价岩心伤害的实验方法 | |
CN114235641A (zh) | 一种核磁共振测量致密岩石润湿性的方法 | |
CN112986309A (zh) | 一种利用岩屑破碎煤样测量煤层孔隙度的方法 | |
Zhao et al. | An experimental study on stress sensitivity of tight sandstones with different microfractures | |
CN111006985B (zh) | 地质条件下陆相湖盆致密储层孔喉有效性定量评价方法 | |
Li et al. | Pore size distribution of a tight sandstone reservoir and its effect on micro pore‐throat structure: a case study of the Chang 7 member of the Xin'anbian Block, Ordos Basin, China | |
Zhang et al. | Experimental investigation on influence of acidic dry-wet cycles on karst limestone deterioration and damage | |
Bunch et al. | On the nature of features seen by tem in fast neutron irradiated Al2O3 | |
CN114660668A (zh) | 一种基于裂缝作用的页岩孔隙度覆压校正方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |