CN112903737A - 一种利用抽提前后热解法评价页岩含油性的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用抽提前后热解法评价页岩含油性的方法，其主要步骤：首先采用液氮对岩心进行冷冻处理；然后用岩石热解分析仪进行热解实验，测量出热解参数值S0、S1、S2；对热解后的岩心进行有机质抽提；再对抽提后的岩心进行热解实验，测量出对应的S1’和S2’；将抽提前后的S2之差ΔS2＝S2‑S2’作为S1重烃校正值；抽提前后的S1之差ΔS1＝S1‑S1’作为排除了后期干酪根裂解产生的S1的影响后的新的S1值；用抽提前热解的S0作为轻烃量，页岩含油量OC＝S0+ΔS1+ΔS2。采用本发明的方法来表征页岩的含油性准确性更高，误差更小。

Description

一种利用抽提前后热解法评价页岩含油性的方法
技术领域
本发明涉及石油技术领域，尤其是一种利用抽提前后热解法评价页岩含油性的方法。
背景技术
通常用有机地球化学方法来表征页岩的含油性大小。一般来说，氯仿沥青“A”和热解参数S1都可以表征含油性。氯仿沥青“A”指首先将岩样粉碎，然后在索式抽提器中用三氯甲烷72h挥发冲洗岩石碎样，直到样品抽提液荧光减至3级以下，再将抽提物溶液挥发干，残留这部分即为氯仿沥青“A”的质量。热解S1指将岩石粉碎至100目以下，然后利用岩石热解分析仪恒速升温，升温至300℃过程中得到的挥发烃。其中氯仿沥青“A”包含了烃类中C40以后的非烃和沥青质等不可动部分，而未包含C15之前的轻烃部分，难以表征现实开发条件下页岩的真实含油性。热解S1相较于氯仿沥青“A”更接近真实的石油组分，但是在热解过程中C7以前和C33-40之间的石油烃类部分难以表征，需要对S1进行轻烃恢复和重烃校正后才能表征页岩的含油性大小。
目前，前人主要提出用热解参数S1来评价页岩的含油性大小，主要通过抽提前后的热解法对S1进行重烃校正，用化学动力学参数对S1进行轻烃恢复。重烃恢复主要是指已存在于泥页岩中的重质烃类产物沸点远高于300℃,使泥页岩中的残留烃无法在300℃之前被完全热蒸发出来,因此一部分残留烃无法作为S1被检测，而是在300℃之后被当做S2检测，所以需要进行重烃恢复。具体操作步骤是将泥页岩样品粉粹至100目分成两份。对其中一份样品直接进行热解实验测得S1和S2，另取同一岩石样品先进行氯仿沥青“A”抽提，对抽提后的岩样再进行热解实验测得S2'。因此，S2与S2'的差值(ΔS2)即为页岩油进入S2中的重质组分。
干酪根生成油气经过初次裂解和二次裂解两部分反应，在初次裂解过程中干酪根直接裂解成C13+，C6-13和C1-5，在二次裂解过程中干酪根初次裂解生成的C13+和C6-13会继续发生二次裂解，C13+裂解成C6-13和C1-5，初次裂解和二次裂解生成的C6-13继续裂解成C1-5。对轻质油进行金管实验，测得不同温度时轻质油成气转化率，用轻质油裂解成气过程近似表征C6-13裂解成气过程。对饱和烃和芳烃加热，检测不同温度下的成气转化率，用以表征C13+裂解成气过程。结合化学动力学原理，进行化学动力学标定，得到各个反应的化学动力学参数，将化学动力学参数进行地质应用，结合EasyRo模型计算出不同Ro时各个油气组分产率的比例，进而得到不同Ro时的S1轻烃恢复系数，从而进行S1的轻烃恢复。
因此，提出了用校正后的S1来表征页岩含油性的方法。现有技术虽然对S1进行了轻烃恢复，但是不可否认的是在实验过程中会存在不小的误差，恢复出来的轻烃损失不可能跟原本含量一致。同时，现有的方法忽视了在抽提后的热解实验中，仍然可以检测到很小一部分的S1，这可能是当加热温度在300-600℃之间时，干酪根仍然裂解产生的一部分S1，后期干酪根产生的S1未被排除，会产生一定的误差，见图1所示。
发明内容
本发明的目的是针对现有页岩含油性评价方法存在的上述引起误差大的问题，提供一种利用抽提前后热解法评价页岩含油性的新方法。
本发明提供的利用抽提前后热解法评价页岩含油性的新方法，步骤如下：
S1、钻取岩心，采用-196℃的液氮对现取的岩心进行冷冻处理；具体操作是：将岩心放入φ178mm套管、璧厚12.65mm、长6m的冷冻容器，注入温度为-196℃的液氮，注入时间为2min，然后冷冻4-6h。
S2、在冷冻条件下将岩心粉碎至100目以下，用岩石热解分析仪进行恒速升温热解实验，测量出热解参数值S0、S1、S2；S0是气态烃含量，S1是热解温度不超过300℃时测得的页岩中游离烃的含量，S2是热解温度在300℃-600℃时测得的页岩中热解烃的含量。
S3、将步骤S2热解后的岩心进行有机质抽提；具体操作是：在室温条件下，首先用滤纸包裹好100-200g岩心装入索式抽提器的样品室中，然后向抽提器中加入三氯甲烷，并加入少量铜片脱硫，在75-80℃的温度下对岩样进行抽提，抽提至回流液无色为止，抽提过程通常需要经过72h，然后取出岩样，在室温下将三氯甲烷挥发完全。
S4、对抽提后的岩心进行恒速升温热解实验，测量出对应的S1’和S2’，S1’是热解温度不超过300℃时测得的页岩中游离烃的含量，S2’是热解温度在300℃-600℃时测得的页岩中热解烃的含量；
S5、抽提前后的S2之差ΔS2＝S2-S2’作为S1重烃校正值；抽提前后的S1之差ΔS1＝S1-S1’作为排除了后期干酪根裂解产生的S1的影响后的新的S1值；用抽提前热解的S0作为轻烃量，页岩含油量OC＝S0+ΔS1+ΔS2。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
本发明通过将抽提前的S0，抽提前后S1的差值△S1和抽提前后S2的差值△S2求和来表征真实地质条件下页岩的含油量(OC)，即OC＝S0+△S1+△S2。本方法从源头上更大程度减小了S1轻烃的损失，避免了损失之后再进行恢复中产生的不可避免的误差。另外，排除了后期干酪根裂解产生的S1产生的影响，用本发明来表征页岩的含油性准确性更高，误差更小。方法可行性强，获得的页岩含油性更加精确，是未来页岩含油性及可采烃含量评价的重要方法。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1、热解过程分析图。
图2、本发明的新方法与现有方法的对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明的利用抽提前后热解法评价页岩含油性的新方法，步骤如下：
首先，钻取岩心后，将岩心放入φ178mm套管、璧厚12.65mm、长6m的整体冷冻容器，注入温度为-196℃的液氮，注入时间为2min，然后冷冻4-6h，用液氮对刚取出的岩心进行冷冻处理，然后在冷冻条件下将岩心粉碎为100目以下用岩石热解分析仪按照程序进行热解实验，测量出热解参数值S0、S1、S2。
然后对热解后的岩心进行有机质抽提实验。操作是：在室温条件下，首先用滤纸包裹好100-200g岩心装入索式抽提器的样品室中，然后向抽提器中加入不超过底瓶容量2/3的三氯甲烷，并加入少量的铜片脱硫。设定仪器在75-80℃的温度下对岩样进行抽提，抽提至回流液无色为止，抽提过程通常需要经过72h，然后取出滤纸包裹的岩样，在室温下将三氯甲烷挥发干，然后对岩心再一次进行热解实验，测量出对应的S1’、S2’。
抽提前后的S2之差ΔS2＝S2-S2’作为S1重烃校正值；抽提前后的S1之差ΔS1＝S1-S1’作为排除了后期干酪根裂解产生的S1的影响后的新的S1值；用抽提前热解的S0作为轻烃量，用液氮进行冷冻处理后得到的轻烃量将会更加准确。因此，含油量OC＝S0+ΔS1+ΔS2。
对比方法：选择现有技术中的旧方法与本发明的新方法进行对比。旧方法借鉴现有文献：借鉴李进步等人的文献(李进步,卢双舫,陈国辉,等.热解参数S_1的轻烃与重烃校正及其意义——以渤海湾盆地大民屯凹陷E_(2～s～(4(2)))段为例[J].石油与天然气地质,2016,)中的结论，认定轻烃恢复系数为0.5，原始S1可以定义为S1轻烃恢复量＝0.5×(S1实测+ΔS2)，所以评价含油性的OC＝S1轻烃恢复量+实测S1+ΔS2。本发明中，评价含油性的OC＝S0+ΔS1+ΔS2(S0指经过液氮冷冻处理后测得的S0)。选取多个岩心样品采用这两种不同方法计算OC值，得到图2所示结果。
由图2可以明显看出，本发明的新方法得到的样品恢复出来的OC较旧方法得到的OC大，更加符合岩心轻烃损失的过程，说明本发明新方法得到OC较真实的地底情况更加接近，误差值更小，可以作为评价页岩含油性的一种新方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种利用抽提前后热解法评价页岩含油性的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、钻取岩心，采用-196℃的液氮对现取的岩心进行冷冻处理；
S2、在冷冻条件下将岩心粉碎至100目以下，用岩石热解分析仪进行恒速升温热解实验，测量出热解参数值S0、S1、S2；S0是气态烃含量，S1是热解温度不超过300℃时测得的页岩中游离烃的含量，S2是热解温度在300℃-600℃时测得的页岩中热解烃的含量；
S3、将步骤S2热解后的岩心进行有机质抽提；
S4、对抽提后的岩心进行恒速升温热解实验，测量出对应的S1’和S2’，S1’是热解温度不超过300℃时测得的页岩中游离烃的含量，S2’是热解温度在300℃-600℃时测得的页岩中热解烃的含量；
S5、抽提前后的S2之差ΔS2＝S2-S2’作为S1重烃校正值；抽提前后的S1之差ΔS1＝S1-S1’作为排除了后期干酪根裂解产生的S1的影响后的新的S1值；用抽提前热解的S0作为轻烃量，页岩含油量OC＝S0+ΔS1+ΔS2。
2.如权利要求1所述的利用抽提前后热解法评价页岩含油性的方法，其特征在于，所述步骤S1具体是：钻取岩心后，将岩心放入φ178mm套管、璧厚12.65mm、长6m的冷冻容器，注入温度为-196℃的液氮，注入时间为2min，然后冷冻4-6h。
3.如权利要求1所述的利用抽提前后热解法评价页岩含油性的方法，其特征在于，所述步骤S3：采用三氯甲烷在索式抽提器中对岩样进行抽提，抽提至回流液无色为止，然后取出岩样，在室温下将三氯甲烷挥发完全。
4.如权利要求3所述的利用抽提前后热解法评价页岩含油性的方法，其特征在于，所述步骤S3具体是：在室温条件下，首先用滤纸包裹好100-200g岩心装入索式抽提器的样品室中，然后向抽提器中加入三氯甲烷，并加入少量铜片脱硫，在75-80℃的温度下对岩样进行抽提，抽提至回流液无色为止，然后取出岩样，在室温下将三氯甲烷挥发完全。
5.如权利要求1所述的利用抽提前后热解法评价页岩含油性的方法，其特征在于，所述步骤S3中，抽提时间为72h。
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