CN104949895A - 确定页岩热解参数恢复系数的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，该确定页岩热解参数恢复系数的分析方法包括：步骤1.将岩心样品进行研磨，边研磨边加液氮；步骤2.称取研磨后的样品，放入热解仪专用坩埚内，并将专用坩埚放入液氮中；步骤3.将专用坩埚从液氮中取出放入坩埚位上采用热解仪进行热解分析；以及步骤4.将相同的样品在常温放置后进行热解分析，获得常规热解分析损失的烃类含量，用于计算恢复系数。该确定页岩热解参数恢复系数的分析方法减少样品中天然气及轻烃的损失，并与常规热解分析对比，获得页岩热解参数的恢复系数。
Description
技术领域
本发明涉及油田勘探开发技术领域，特别是涉及到一种确定页岩热解参数恢复系数的分析方法。
背景技术
在通常的页岩样品分析过程中，由于挥发等原因，气态烃（C1-C7）组分会很快损失。另外，S1只能检测部分高于C30的自由烃类。因此常规热解S1峰一般小于页岩中所含的可抽提有机质，需要进行校正。一般说来，热解峰S1中未检出的部分重烃、非烃和沥青质，一般出现在热解S2峰中，虽然组成热解S2峰的烃类多数源自干酪根裂解，但是也包括一些重烃、非烃和沥青质的热解和热蒸发。
因此，在用热解参数评价页岩含油气量时，有必要进行热解S1的轻烃恢复和热解S2中可溶烃含量的确定两项研究，而热解S1轻烃校正系数和热解S2重烃比例系数并没有可借鉴的热解分析方法。为此我们发明了一种新的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，解决了以上技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种在评价页岩含油气量时确定页岩热解参数恢复系数的分析方法。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现：确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，该确定页岩热解参数恢复系数的分析方法包括：步骤1，将岩心样品进行研磨，边研磨边加液氮；步骤2，称取研磨后的样品，放入热解仪专用坩埚内，并将专用坩埚放入液氮中；步骤3，将专用坩埚从液氮中取出放入坩埚位上采用热解仪进行热解分析；以及步骤4，将相同的样品在常温放置后进行热解分析，获得常规热解分析损失的烃类含量，用于计算恢复系数。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：
该确定页岩热解参数恢复系数的分析方法还包括，在步骤1之前，选取新钻取岩芯样品密封冷冻保存；以及打开热解仪稳定仪器。
在打开热解仪稳定仪器的步骤中，打开热解仪通气稳定2小时，然后进行校机，保持待机状态。
在步骤1中，将液氮倒入铜研钵中，并将热解仪专用坩埚、锤子、镊子这些工具冷冻处理，保持其在低温状态，取岩芯内部未污染样品放入已冷却处理的研钵内，快速加入液氮，研磨样品，边研磨边加液氮，反复多次，直至样品粒度达到要求。
在步骤1中，进行研磨的岩心样品为2～3g。
在步骤2中，称取的岩心样品为70～80mg，并放入热解仪专用坩埚内，且放入液氮中。
在步骤3中，启动热解分析仪，仪器首先自检，仪器自检快结束时，再将专用坩埚从液氮中取出放入坩埚位上进行热解分析。
在步骤3中，热解仪分析条件为：起始温度80℃，保留2min后，以25℃/min程序升温至300℃,恒温2min，然后以25℃/min程序升温至650℃,恒温1min。
在步骤4中，将相同的样品在常温放置30天后进行热解分析。
本发明中的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，在于选取新取芯页岩样品，保持其在液氮冷冻的条件下进行操作，尽可能减少样品中天然气和轻烃的损失，以获得页岩内相对完全的组分，并通过获得的热解参数确定页岩常规热解参数的恢复系数。
附图说明
图1为本发明的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法的一具体实施例的流程图。
具体实施方式
为使本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举出较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。
如图1所示，图1为本发明的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法的流程图。
在步骤101，选取新钻取岩芯样品迅速密封冷冻保存。流程进入到步骤102。
在步骤102，打开热解仪通气稳定2小时，然后进行校机，保持待机状态。流程进入到步骤103。
在步骤103，将液氮倒入铜研钵中，并将热解仪专用坩埚、锤子、镊子等工具冷冻处理，保持其在低温状态。取岩芯内部未污染样品2～3g放入已冷却处理的研钵内，快速加入液氮，研磨样品，边研磨边加液氮，反复多次，直至样品粒度达到要求。流程进入到步骤104。
在步骤104，快速称取样品70～80mg，放入热解仪专用坩埚内，并放入液氮中。在一实施例中，快速称取样品70.25mg。流程进入到步骤105。
在步骤105，一般情况，启动样品分析后，仪器首先自检，时间约1～1.5分钟，需待仪器自检快结束时，再迅速将坩埚从液氮中取出放入坩埚位上进行热解分析。热解仪分析条件为：起始温度80℃，保留2min后，以25℃/min程序升温至300℃,恒温2min，然后以25℃/min程序升温至650℃,恒温1min。流程进入到步骤106。
在步骤106，同一样品常温放置30天后进行热解分析，获得常规热解分析损失的烃类含量，用于计算恢复系数。流程结束。
按照本发明的实验方法，在岩芯样品的保存、粉碎、称量以及分析处理过程中尽可能的通过液氮使样品处于低温的环境下，从而减少样品中天然气及轻烃的损失，并与常规热解分析对比，获得页岩热解参数的恢复系数。
Claims (9)
1.确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，其特征在于，该确定页岩热解参数恢复系数的分析方法包括：
步骤1，将岩心样品进行研磨，边研磨边加液氮；
步骤2，称取研磨后的样品，放入热解仪专用坩埚内，并将专用坩埚放入液氮中；
步骤3，将专用坩埚从液氮中取出放入坩埚位上采用热解仪进行热解分析；以及
步骤4，将相同的样品在常温放置后进行热解分析，获得常规热解分析损失的烃类含量，用于计算恢复系数。
2.根据权利要求1所述的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，其特征在于，该确定页岩热解参数恢复系数的分析方法还包括，在步骤1之前，选取新钻取岩芯样品密封冷冻保存；以及打开热解仪稳定仪器。
3.根据权利要求2所述的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，其特征在于，在打开热解仪稳定仪器的步骤中，打开热解仪通气稳定2小时，然后进行校机，保持待机状态。
4.根据权利要求1所述的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，其特征在于，在步骤1中，将液氮倒入铜研钵中，并将热解仪专用坩埚、锤子、镊子这些工具冷冻处理，保持其在低温状态，取岩芯内部未污染样品放入已冷却处理的研钵内，快速加入液氮，研磨样品，边研磨边加液氮，反复多次，直至样品粒度达到要求。
5.根据权利要求1所述的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，其特征在于，在步骤1中，进行研磨的岩心样品为2～3g。
6.根据权利要求1所述的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，其特征在于，在步骤2中，称取的岩心样品为70～80mg，并放入热解仪专用坩埚内，且放入液氮中。
7.根据权利要求1所述的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，其特征在于，在步骤3中，启动热解分析仪，仪器首先自检，仪器自检快结束时，再将专用坩埚从液氮中取出放入坩埚位上进行热解分析。
8.根据权利要求1所述的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，其特征在于，在步骤3中，热解仪分析条件为：起始温度80℃，保留2min后，以25℃/min程序升温至300℃,恒温2min，然后以25℃/min程序升温至650℃,恒温1min。
9.根据权利要求1所述的确定页岩热解参数恢复系数的分析方法，其特征在于，在步骤4中，将相同的样品在常温放置30天后进行热解分析。
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