CN101354383A - 一种石油烃源岩中轻馏分化合物的分析方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石油烃源岩中轻馏分化合物的分析方法及其设备，烃源岩中分散有机质所含轻馏分化合物的分析在一个液氮冷冻、冲击粉碎装置和一个密封加热、色谱在线进样分析装置中进行，首先将岩样在液氮冷冻的样品容器中被冲击锤迅速粉碎成粉末状，然后将粉末状样品密封，加热，样品中分散有机质被热解析，并被氦气吹扫至色谱炉箱内的液氮冷阱中，热解析完成后，取下冷阱，启动色谱分析程序，分析样品的最大直径可达2cm，液氮加入量7ml，放空时间90sec，热解析温度200℃，恒温时间10min，本方法不损失轻馏分，能获得C5以上烃类物质的色谱峰，分离效果与优质的原油轻馏分分析效果一致，色谱的基线平直，色谱峰具有良好的重现性。
Description
技术领域
本发明涉及一种石油烃源岩残留烃的轻馏分化合物的冷冻、冲击粉碎、热解析、氦气吹扫色谱在线进样分析的方法及其设备。
背景技术
石油地质中通常说的各种烃含量如游离烃、热解烃、产烃潜量等是指烃源岩中残留的烃，原油中轻馏分(C5-C13)是非常重要的组成部分，对于轻质油、凝析油来说，C5-C13馏分几乎占据全油质量的90％以上，而有无可置疑的代表性，其所包含的地化信息不容忽视，国内外已有众多的研究成果。与原油轻馏分研究项对应的，烃源岩分散有机质中的轻馏分段化合物研究方面，BeMent et al.1995[1]发表了用烃源岩中轻烃类化合物研究原油成熟度的公式，W.Odden等分别用烃源岩的C4-C13热解吸和热裂解数据与油进行了油-岩对比研究。国内中石化无锡中心实验室推出了用氟利昂抽提烃源岩，挥发、浓缩后，再进行色谱分析的成套装置“WX-2001型岩屑密闭切削抽提仪”等，获得C6-C32烃类组成的色谱分析成果，该方法使用氟里昂抽提故存在环保问题；中国石油勘探开发研究院廊坊分院分析岩石中轻烃的装置是将澳大利亚SGE公司生产的热解装置与HP5890A气相色谱仪相连接在线进行的，效果很好，存在的问题主要是进样前需将大块岩样破碎成直径在4mm左右，破碎过程易有轻烃损失，且样品尺寸较小；大庆油田研究院则将岩样密闭粉碎，用排水取气法收集岩样中吸附烃，再进行色谱分析。
发明内容
本发明的目的是设计一种用液氮冷冻、冲击粉碎、密闭加热脱附、氦气吹扫，冷阱捕集后色谱分析的在线分析装置，分析烃源岩中分散有机质所含有的轻馏分段化合物及含量，用于石油勘探地球化学研究中的油、岩对比，为石油勘探地球化学的油源研究提供一个新的研究方法。
本发明的方案是：烃源岩中分散有机质所含有的轻馏分段化合物的分析在一个液氮冷冻、冲击粉碎装置和一个密封加热、氦气吹扫色谱在线进样分析装置中进行，首先将岩样在液氮冷冻的样品容器中被冲击锤迅速粉碎成粉末状，然后将粉末状样品密封，加热，样品中分散有机质被热解析，并被氦气吹扫至色谱炉箱内的液氮冷阱中，热解析完成后，取下冷阱，启动色谱分析程序。分析样品的直径最大可达2cm。液氮加入量约7ml，放空时间90sec，热解析温度200℃，恒温时间约20min(热解析温度和恒温时间可视具体样品做调整)。
(1)液氮冷冻、冲击粉碎装置包括有真空液氮杯、样品容器、空气压缩机、冲击锤、直线轴承支架和升降气缸。样品容器置于真空液氮杯内，由支撑板固定在装置的下方，冲击锤位于样品容器口的上方，固定在直线轴承支架上，直线轴承支架固定在装置两端的滑轨上，滑轨垂直固定在装置两侧，空气压缩机位于直线轴承支架上与冲击锤连接，空气压缩机上端与气缸横杆连接，气缸横杆与两端的两个气缸的升降杆连接，升降由两个气缸完成，真空液氮杯中装有液氮，样品容器装有液氮和样品。由气缸带动冲击锤锤头下降至样品容器中，冲击锤锤击将液氮冷冻的岩石样品迅速粉碎成粉末状。
(2)密封加热、氦气吹扫色谱在线进样分析装置包括密封加热炉、真空保温杯、毛细管柱、色谱分析仪，毛细管柱一端与密封加热炉底部连接，中部一段浸泡在真空保温杯中的液氮中构成冷阱，末端与色谱分析仪的FID检测器连接。
本方法能获得烃源岩中C5以上烃类物质的色谱峰，自C5至C13可分离出约214个色谱峰，图3为大庆油田五102井(765.18m)处青一段泥岩的分析记录。
由图3可见C6至C7段较难分离的物质对，2-甲基己烷与2，3-二甲基戊烷的分离效果在色谱峰的半峰寬以下，3-乙基戊烷也呈一小肩峰出现，其分离效果与优质的原油轻馏分分析效果一致，色谱的基线平直，且色谱峰保留时间的重现性良好。
由于烃源岩中轻馏分段在烃源岩保存、粉碎过程极易挥发损失，本发明采用液氮冷冻、密封加热，在粉碎和密闭加热过程可避免液态轻馏分段的损失，既有效且环保。
用本方法测定烃源岩的残留烃量(mg烃/g岩)，由于轻馏分损失较小，更接近烃源岩残留烃的真值，能获得C5以上烃类物质的色谱峰，分离效果与优质的原油轻馏分分析效果一致，色谱的基线平直，色谱峰具有良好的重现性。
附图说明
图。图1液氮冷冻、冲击粉碎装置结构示意
图2密封加热、氦气吹扫色谱在线进样分析装置结构示意图。
其中：1、气缸横杆 2、空气压缩机 3、冲击锤 4、气缸 5、液氮 6、液氮和样品 7、真空液氮杯 8、支撑板 9、样品容器 10、升降杆 11、直线轴承支架 12、滑轨 13、毛细管柱 14、色谱分析仪FID检测器 15、密封加热炉 16、液氮 17、真空保温杯
图3发明效果：(上图)大庆滨县王府凹陷 五102井765.18m岩石样品轻馏分分析GC图；(下图)C5-C8范围放大的GC图
图4不同条件的实验效果(具体条件见表1)
图5不同条件的实验效果(具体条件见表1)
图6不同条件的实验效果(具体条件见表1)
图7不同条件的实验效果(具体条件见表1)
图8不同条件的实验效果(具体条件见表1)
具体实施方式
实施例1
(1)液氮冷冻、冲击粉碎装置包括有真空液氮杯7、样品容器9、空气压缩机2、冲击锤3、直线轴承支架11和升降气缸4。样品容器9置于真空液氮杯7内，由支撑板8固定在装置的下方，冲击锤3位于样品容器口的上方，固定在直线轴承支架11上，直线轴承支架固定在装置两端的滑轨12上，滑轨垂直固定在装置两侧，空气压缩机2位于直线轴承支架11上与冲击锤3连接，空气压缩机上端固定在气缸横杆1下端面，气缸横杆1与两端的两个升降气缸4的升降杆10连接，升降由两个气缸完成，真空液氮杯中装有液氮5，样品容器装有液氮和样品6。
(2)密封加热、氦气吹扫色谱在线进样分析装置包括密封加热炉15、真空保温杯17、毛细管柱13、色谱分析仪14，毛细管柱13一端连接密封加热炉15底部，中部一段浸泡在真空保温杯中的氮液16中，末端与色谱分析仪FID检测器14连接。
实施例2-17
用实施例1的设备，主要试验条件列在表1中。
表1条件实验数据(部分)
| 序号 | 样品描述 | 液氮加入量(ml) | 放空时间(sec) | 热解析温度(℃) | 恒温时间(min) | 效果 |
| 1 | nC5-iC8 | 0 | 0 | 100 | 3 | 见图4 |
| 2 | nC5-iC8 | 3 | 35 | 100 | 3 | |
| 3 | nC5-iC8 | 4 | 40 | 100 | 3 |
| 4 | nC5-iC8 | 7 | 60 | 100 | 3 | |
| 5 | nC5-iC8 | 7 | 90 | 100 | 3 | |
| 6 | nC5-iC8 | 7 | 120 | 100 | 3 | |
| 7 | nC5-iC8 | 7 | 90 | 100 | 5 | 见图5 |
| 8 | 轻质油 | 7 | 90 | 100 | 5 | |
| 9 | 轻质油 | 7 | 90 | 120 | 5 | |
| 10 | 轻质油 | 7 | 90 | 200 | 10 | 见图6 |
| 11 | 轻质油 | 7 | 90 | 200 | 10 | |
| 12 | 轻质油 | 7 | 90 | 200 | 15 | 见图7 |
| 13 | 岩石样 | 7 | 90 | 200 | 15 | |
| 14 | 岩石样 | 7 | 90 | 200 | 20 | 见图8 |
| 15 | 岩石样 | 7 | 90 | 200 | 15 | |
| 16 | 岩石样 | 7 | 90 | 200 | 20 |
1.试验样品
有三类试验样品：
①配制的轻烃标准样品：正戊烷、正己烷、正庚烷和异辛烷(nC5-iC8)
②轻质原油：平湖4井
③岩心样品：大庆滨县王府凹陷五102井765.18m
2.液氮加入量和放空时间的确定
液氮加入量和放空时间主要由色谱图的效果决定，经过调整液氮加入量和放空时间(详细条件见表1)择优确定了7ml液氮和90min放空的条件，从图1和图2的对比可以看出加入液氮后色谱图的基线很平，效果比较理想。
3.热解析温度和恒温时间的确定
热解析温度和恒温时间直接影响加热炉内样品的烃类气化和冷阱捕集程度，图3和图4的对比可以看出加热200℃比100℃流出的轻馏分(C5-C15)更完全，nC15/nC13比值分别为1.51和0.84，详细数据参见表2。因此确定原油加热温度200℃，10min，岩石加热温度200℃，20min.
表2热解析温度和恒温时间实验数据
| 序号 | 样品 | 加热温度(℃) | 恒温时间(min) | C15/C11 | C15/C12 | C15/C13 |
| 1 | 轻质油PH4 | 100 | 10 | 0.45 | 0.45 | 0.84 |
| 2 | 轻质油PH4 | 200 | 10 | 1.50 | 1.58 | 1.51 |
| 3 | 岩石样品五102 | 200 | 15 | 0.36 | 0.47 | 0.54 |
| 4 | 岩石样品五102 | 200 | 20 | 1.53 | 2.04 | 1.69 |
4.平行性试验
分别用轻质油PH4和岩心样品做了平行性实验，从计算的参数(表3)中可以看出，分析数据有较好的平行性，原油样品分析数据的平行性比岩心样品的平行性更好，这是因为原油样品有相当高的均匀性，而岩心样品存在非均质性。
表3平行性实验数据
Claims (3)
1.一种石油烃源岩中含有轻馏分化合物的分析方法，其特征在于：烃源岩中分散有机质所含有的轻馏分段化合物的分析在一个液氮冷冻、冲击粉碎装置和一个密封加热、氦气吹扫的色谱在线进样分析装置中进行，首先将岩样在液氮冷冻的样品容器中被冲击锤迅速粉碎成粉末状，然后将粉末状样品密封，加热，样品中分散有机质被热解析，并被氦气吹扫至色谱炉箱内的液氮冷阱中，热解析完成后，取下冷阱，启动色谱分析；分析样品直径最大可达2cm，液氮加入量约7ml，放空时间90sec，热解析温度200℃，恒温时间20min。
2.根据权利要求1所述的一种石油烃源岩中含有轻馏分化合物的分析方法的设备，其特征在于：液氮冷冻、冲击粉碎装置包括有真空液氮杯、样品容器、空气压缩机、冲击锤、直线轴承支架和升降气缸，样品容器置于真空液氮杯内，由支撑板固定在装置的下方，冲击锤位于样品容器口的上方，固定在直线轴承支架上，直线轴承支架固定在装置两端的滑轨上，滑轨垂直固定在装置两侧，空气压缩机位于直线轴承支架上与冲击锤连接，空气压缩机上端与气缸横杆连接，气缸横杆与两端的两个气缸的升降杆连接。
3.根据权利要求1所述的一种石油烃源岩中含有轻馏分化合物的分析方法的设备，其特征在于：密封加热、氦气吹扫的色谱在线进样分析装置包括密封加热炉、真空保温杯、毛细管柱、色谱分析仪，毛细管柱一端与连接在密封加热炉底部，前端有中部一段浸泡在真空保温杯中的液氮中构成冷阱，末端与色谱分析仪的FID检测器连接。
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