CN112198185B - 一种定量表征页岩油赋存特征的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非常规油气勘探开发领域，涉及一种定量表征页岩油赋存特征的方法。利用低温保存的新鲜页岩岩心分别钻取柱样、研磨碎样；随后，开展柱样原始状态、自吸油、加压饱和油状态核磁T2测量；然后，开展碎样原始状态、多温阶加热后核磁共振与热释烃联测实验，确定不同加热温度后核磁T2分布与(剩余)热释烃含量；最后，依据核磁共振与多温阶热释烃联测实验结果，分析确定含油页岩轻烃散失量、轻烃未散失时各温阶热释烃含量，以及不同赋存状态页岩油组分T2分布位置，从而实现页岩油赋存特征核磁定量表征。本发明的方法可操作性、实用性较强，便于地质推广应用。
Description
技术领域
本发明属于非常规油气勘探开发领域，更具体地，涉及一种定量表征页岩油赋存特征的方法。
背景技术
页岩既是源岩又是储集层，具有典型的“自生自储”成藏特征，储集空间复杂，且具有特殊的流体赋存特征。页岩油流体分布与含量定量表征，是非常规页岩油储层有效性评价、储量计算及产能预测的重要基础。
目前，页岩油流体赋存特征的研究主要有以下3大类方法。
第一类，是以“氯仿沥青A”为代表的有机溶剂抽提法，该类方法难以区分游离态与吸附态页岩油，同时由于溶剂本身的性质及溶剂挥发过程中轻烃的损失，该方法无法准确表征页岩油总量，也无法表征页岩油的赋存状态。
第二类，是以“热解S1”法为代表的热释烃法，这类方法通过不断的改进，由传统的2温阶热释烃含量——300℃恒温3h测试S1，然后以25℃/min的速率升温至600℃测试S2(张林晔等，Jarvie)；到目前改进的4温阶热释烃含量——在200℃恒温1min测试S1-1，然后以25℃/min的速率升温至350℃恒温1min测试S1-2，再以25℃/min的速率升温至450℃恒温1min测试S2-1，最后以25℃/min的速率升温至600℃测试S2-2。除此之外，这类热解方法还需要结合热释烃色谱分析、孔隙度分析、有机碳含量等信息，分析确定各部分热释烃属于何种赋存状态(游离或吸附)，赋存于何种类型的孔隙空间(有机孔或无机孔)。但该类方法无法同步确定各部分热释烃赋存于何种复杂程度的孔隙空间。
第三类，是以“核磁共振”法为代表的岩心检测方法。核磁共振技术作为岩石物理无损检测手段，能够探测岩心内含氢流体。尽管核磁共振技术已经广泛应用于常规储层不同类型流体区分，但由于页岩油分布于复杂的孔隙空间，赋存状态受复杂因素控制，导致直接利用核磁共振技术开展页岩油分布与定量评价存在困难。
因此，本领域亟需开发一种准确的、可直接反映页岩油赋存状态的方法。
发明内容
为解决页岩油赋存特征定量表征问题，本发明的目的在于建立一种页岩油热释烃与核磁共振联测的新方法。具体地，本发明利用多温阶热释烃与核磁共振实验联测，明确核磁共振T2谱分布变化与各温阶热释烃含量的对应关系，建立以核磁响应为基础定量表征页岩油赋存特征的方法。
为了实现上述目的，本发明提供一种定量表征页岩油赋存特征的方法，该方法包括以下步骤：
(1)获得样品：将低温保存的新鲜页岩岩心进行钻取和冷冻破碎，分别获得柱样和碎样；
(2)柱样数据采集：测得所述柱样在原始状态、自吸饱和油状态以及加压饱和油状态下的核磁共振T2谱分布，获得所述柱样完全饱和时的核磁总孔隙度；
(3)碎样数据采集：
(3-1)碎样原始数据采集：测得所述碎样在原始状态下的核磁共振T2谱分布，获得原始状态碎样的核磁总孔隙度；测量所述碎样的总有机碳含量；以及，在绝氧条件下程序升温，连续测量所述碎样在50-800℃范围内m个温度点的热释烃含量；
(3-2)碎样多温阶分组数据采集：取m组碎样，在绝氧条件下，分别程序升温至步骤(3-1)所述的m个温度点，然后冷却；再然后，根据步骤(3-1)的方法，分别测得冷却后各温阶碎样的核磁总孔隙度、总有机碳含量和热释烃含量；
(4)建立以步骤(3)测得的原始状态碎样、各温阶碎样的总有机碳含量和原始状态碎样、各温阶碎样的核磁总孔隙度为变量的线性方程I，并将步骤(2)获得的所述柱样完全饱和时的核磁总孔隙度代入该线性方程I，计算出未散失轻烃岩心的总有机碳含量；
(5)建立以原始状态碎样、各温阶碎样的总有机碳含量和原始状态碎样、各温阶碎样的热释烃含量为变量的线性方程II，并将步骤(4)计算得到的未散失轻烃岩心的总有机碳含量代入该线性方程II，计算出未散失轻烃岩心的热释烃总量。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(1)中，所述低温保存的条件为在-18℃至-20℃保存72小时以上。
根据本发明一种优选实施方式，步骤(1)中，所述冷冻破碎的条件包括：在液氮冷却条件下将所述低温保存的新鲜页岩岩心粉碎。优选地，所述粉碎使得碎样的粒径为0.07mm～0.15mm。
根据本发明，可根据需要确定核磁共振T2谱的测定条件，优选地，各步骤中，所述核磁共振T2谱均采用TE≤0.1的回波间隔测得。
本发明中，所述核磁总孔隙度的概念为本领域技术人员公知，是指相应核磁共振T2谱线下积分面积。
本发明的方法还包括：通过所述核磁共振T2谱获得不同赋存状态烃组分的核磁T2分布位置。从而实现对含油页岩储层不同赋存状态烃组分的表征。
根据本发明，步骤(2)中，所述“完全饱和”的判断方法为本领域技术人员公知：测定所述柱样在原始状态、自吸饱和油状态以及多组不同压力的加压饱和油状态下的核磁共振T2谱分布，当核磁共振T2曲线不再随加压压力变化，即可认为该条件下的柱样为完全饱和柱样，该条件下测得的核磁共振T2谱线下积分面积即为所述柱样完全饱和时的核磁总孔隙度。
本发明步骤(3-1)和步骤(3-2)中，所述程序升温的条件可根据需要确定，根据本发明一种优选实施方式，所述程序升温的速度为40-60℃/min。
根据本发明，多温阶测定的具体温度划分可采用本领域常规的温阶划分方法，温度分散均匀为宜，根据本发明一种具体实施方式，步骤(3-1)和步骤(3-2)中，m的取值为4-6，m个温度点之间的温差为100-200℃。优选地，m＝5，m个温度点分别为70-90℃、150-250℃、300-400℃、400-500℃和550-650℃；最优选地，m个温度点分别为80℃、200℃、350℃、450℃和600℃。
根据本发明，在计算得出未散失轻烃岩心的热释烃总量，还可以根据步骤(3-1)测得的原始状态碎样在m个温度点的热释烃含量分布和步骤(5)计算得到的未散失轻烃岩心的热释烃总量，进一步计算出未散失轻烃岩心的总含烃量、游离烃含量和吸附烃含量，以及细化未散失轻烃岩心的轻烃分布情况。
本发明中，总有机碳含量和热释烃含量均可通过热解仪，采用本领域公知的方法测量得到。
根据本发明一种具体实施方式，本发明利用热释烃与核磁共振联测实验实现页岩油赋存特征的核磁定量表征方法包括以下步骤：
(1)柱状页岩油岩心原始状态、自吸油、加压饱和油核磁T2分布。
取低温(-18℃)保存72小时以上新鲜岩心，钻取直径2.54cm、长3.0cm的柱塞状岩心样品，采用TE＝0.1或更小的回波间隔，测量柱样原始状态、自吸饱和油、加压饱和油(>500psi)核磁T2谱分布。
(2)岩心碎样原始状态核磁、热解实验。
取低温(-18℃)保存72小时以上、质量不低于100g的新鲜岩心样品，在液氮冷却条件下将冷冻样品粉碎，至粒径0.07mm～0.15mm之间。采用TE＝0.1或更小的回波间隔，测量碎样原始状态核磁T2谱分布。
随后，取上述碎样150mg，利用热解仪，按50℃/min升温绝氧加热，连续测量80℃，200℃，350℃，450℃和600℃，5个温度点热释烃含量S0，S1-1，S1-2，S2-1，S2-2(单位mg/g)。
利用热解仪测量所述碎样的总有机碳含量。
(3)岩心碎样多温阶分组绝氧加热与冷却。
岩心碎样按质量均分5组，每组质量不低于20g。5组碎样分别以热解仪绝氧加热，控制岩心加热条件与步骤(2)相同，按50℃/min升温，5组岩心碎样从低温分别加热至80℃，200℃，350℃，450℃和600℃，加热结束后将岩心碎样放入液氮中冷却。
(4)分组加热后岩心碎样的核磁共振、(剩余)热释烃含量实验与总有机碳含量实验。
完成步骤(3)的5组碎样分别开展核磁共振与多温热释烃含量(碎样150mg)联测，确定各温阶加热后岩心核磁T2谱分布与(剩余)烃含量。并且，利用热解仪测量所述碎样的总有机碳含量。
(5)联测结果分析与页岩油流体赋存特征定量表征。
通过碎样原始状态、5个温阶绝氧加热后核磁T2谱分布与热释烃含量分析和总有机碳含量分析，确定不同赋存状态烃组分T2谱分布位置，以及各温阶核磁总孔隙度与(剩余)热释烃总量的线性相关方程；借此，依据柱样加压饱和油状态核磁总孔隙度，估算轻烃散失前热释烃总量；进而，依据加压饱和油状态核磁T2谱分布与碎样原始状态T2谱分布差异，确定轻烃所在T2谱分布位置；最后，依据碎样原始状态热释烃含量与分布，确定散失的轻烃含量与轻烃未散失前的热释烃分布。从而实现页岩油赋存特征的核磁定量表征。
本发明针对页岩油赋存特征定量表征问题，提出一套有效的方法。首先，利用低温保存的新鲜页岩岩心分别钻取柱样、研磨碎样；随后，开展柱样原始状态、自吸油、加压饱和油状态核磁T2测量；然后，开展碎样原始状态、多温阶加热后(80℃，200℃，350℃，450℃和600℃)核磁共振与热释烃联测实验，确定不同加热温度后核磁T2分布与(剩余)热释烃含量；最后，依据核磁共振与多温阶热释烃联测实验结果，分析确定含油页岩轻烃散失量、轻烃未散失时各温阶热释烃含量，以及不同赋存状态页岩油组分T2分布位置，从而实现页岩油赋存特征核磁定量表征。
本发明利用热释烃与核磁共振联测为主要手段，实现含油页岩储层不同赋存状态烃组分的核磁T2分布位置与含量的定量表征。特别是通过轻烃恢复可计算出未散失轻烃岩心的总含烃量、游离烃含量和吸附烃含量，这是现有技术中其他手段无法实现的。从而为明确页岩油赋存特征提供可行方案，为页岩油勘探开发技术进步提供重要依据。本发明的方法可操作性、实用性较强，便于地质推广应用。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。
图1为本发明一种具体实施方式的技术步骤框图。
图2示出了柱状样品原始状态、自吸饱和状态、加压饱和状态的核磁T2分布。
图3示出了碎样原始状态、加热不同温度后核磁T2分布。
图4示出了原始碎样和多温阶碎样的总有机碳含量。
图5示出了原始碎样和多温阶碎样的总有机碳含量与对应核磁总孔隙度的线性关系曲线。
图6示出了原始碎样和多温阶碎样的总有机碳含量与对应热释烃总量的线性关系曲线。
图7示出了碎样原始状态热释烃含量分布。
图8示出了模拟的轻烃恢复后岩心热释烃含量分布。
图9示出了有机溶剂洗油法确定的烃组分饱和度。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
实施例
根据本发明的方法，对来自江汉盆地王场地区的页岩油岩心，开展页岩油赋存特征的定量表征。步骤如图1所示。具体地，
(1)取低温(-18℃)保存72小时以上新鲜岩心，钻取直径2.54cm、长3.0cm柱塞状岩心样品，采用TE＝0.1的回波间隔，测量柱塞样原始状态、自吸饱和油状态、加压饱和油状态(500psi，1000psi，2000psi)核磁共振T2谱分布测量，测量结果如图2所示。
(2)取低温(-18℃)保存72小时以上、质量为100g的新鲜岩心样品，在液氮冷却条件下将冷冻样品粉碎，至粒径0.07mm～0.15mm之间。采用TE＝0.1的回波间隔，测量碎样原始状态核磁共振T2谱分布。如图3所示。
随后，取上述碎样150mg，利用热解仪，按50℃/min升温绝氧加热，连续测量80℃，200℃，350℃，450℃和600℃，5个温度点热释烃含量S0，S1-1，S1-2，S2-1，S2-2(单位mg/g)。
利用热解仪测量所述碎样的总有机碳含量。如图4所示。
(3)岩心碎样按质量均分5组，每组质量为20g。5组碎样分别以热解仪绝氧加热，控制岩心加热条件与步骤(2)相同，按50℃/min升温，5组岩心碎样从低温分别加热至80℃，200℃，350℃，450℃和600℃，加热结束后将岩心碎样放入液氮中冷却。
随后，对冷却后的岩心碎样开展核磁共振T2分布测量，测量结果如图3所示。
由图2与图3对比可知，各状态下，岩心T2谱峰幅度、位置等差异明显，表明页岩岩石样品取心、粉碎过程中，均有大量轻烃散失，且这部分可动性最好的轻烃位于T2＝6ms左右。
由图3可见，碎样加热后核磁T2谱差异明显，表明页岩中可动性不同的烃组分随温度升高依次释放，温度越高释放出的烃可动性越差，对应核磁T2时间越小。图3中可动性由好到差的烃组分的核磁T2时间依次为3.1ms，1.7ms，0.28ms，0.22，0.19ms左右。
(4)分组加热后岩心碎样的核磁共振、(剩余)热释烃含量实验与总有机碳含量实验。
完成步骤(3)的5组碎样分别开展核磁共振与多温热释烃含量(碎样150mg)联测，确定各温阶加热后岩心核磁T2谱分布与(剩余)烃含量。
并且，利用热解仪测量冷却后的所述碎样的总有机碳含量。如图4所示。
(5)联测结果分析与页岩油流体赋存特征定量表征。
分析不同温度热解后样品剩余总有机碳含量(图4)，与对应温阶的核磁总孔隙度，可知两者之间存在极好的线性关系(图5)。拟合后可得线性关系方程I，如式(1)所示。
式中，为核磁总孔隙度，单位％，TOC为总有机碳含量，单位％。
由图1可以看出，500psi加压饱和油状态下的柱样即达到完全饱和，将图1中柱状样品加压(500psi)饱和油状态下T2谱的核磁总孔隙度代入该线性关系方程I，即可得到岩心未发生轻烃散失时的总有机碳含量，如式(2)所示。
式(2)中，为加压(500psi)饱和油状态T2谱的核磁总孔隙度，单位％，TOC未散失为岩心未发生轻烃散失时的总有机碳含量，单位％。
图5示出了原始碎样和多温阶碎样的总有机碳含量与对应核磁总孔隙度的线性关系曲线。可以看出，各温阶加热后剩余总有机碳含量与剩余热释烃总量ST(ST＝S0+S1-1+S1-2+S2-1+S2-2)，具有极好的线性关系，拟合得到线性关系方程II，如式(3)所示。
ST＝15.613*TOC (3)
式中：ST(ST＝S0+S1-1+S1-2+S2-1+S2-2)，S0，S1-1，S1-2，S2-1，S2-2分别为各温阶下连续测定80℃，200℃，350℃，450℃和600℃，5个温度点的热释烃含量，单位mg/g。
通过该线性关系，将通过式(2)计算得到的岩心未发生轻烃散失时的总有机碳含量TOC未散失代入线性关系方程II，可以计算出页岩岩心未散失轻烃时的热释烃总量ST-未散失，如式(4)所示。
ST-未散失＝15.613*TOC未散失 (4)
图7所示为碎样原始状态热释烃含量分布，可见岩心粉碎过程中，可动性最好的轻烃S0，与绝大部分S1-1均已散失。利用上述计算得到的未散失时岩心热释烃总量ST-未散失开展轻烃恢复，可得到图8所示轻烃恢复后岩心热释烃含量分布图(其中虚线表示的S0和S1-1含量为模拟数值)。
经过轻烃恢复，可进一步计算该岩心游离烃含量(S游离＝S0+S1-1+S1-2)占热释烃总量ST-未散失的比例为90％。与通过有机溶剂组合抽提法确定的游离烃饱和度结果吻合(图9)。证明利用本发明开展页岩油赋存特征定量表征具有较高可靠性。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种定量表征页岩油赋存特征的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)获得样品：将低温保存的新鲜页岩岩心进行钻取和冷冻破碎，分别获得柱样和碎样；
(2)柱样数据采集：测得所述柱样在原始状态、自吸饱和油状态以及加压饱和油状态下的核磁共振T2谱分布，获得所述柱样完全饱和时的核磁总孔隙度；
(3)碎样数据采集：
(3-1)碎样原始数据采集：测得所述碎样在原始状态下的核磁共振T2谱分布，获得原始状态碎样的核磁总孔隙度；测量所述碎样的总有机碳含量；以及，在绝氧条件下程序升温，连续测量所述碎样在50-800℃范围内m个温度点的热释烃含量；
(3-2)碎样多温阶分组数据采集：取m组碎样，在绝氧条件下，分别程序升温至步骤(3-1)所述的m个温度点，然后冷却；再然后，根据步骤(3-1)的方法，分别测得冷却后各温阶碎样的核磁总孔隙度、总有机碳含量和热释烃含量；
(4)建立以步骤(3)测得的原始状态碎样、各温阶碎样的总有机碳含量和原始状态碎样、各温阶碎样的核磁总孔隙度为变量的线性方程I，并将步骤(2)获得的所述柱样完全饱和时的核磁总孔隙度代入该线性方程I，计算出未散失轻烃岩心的总有机碳含量；
(5)建立以原始状态碎样、各温阶碎样的总有机碳含量和原始状态碎样、各温阶碎样的热释烃含量为变量的线性方程II，并将步骤(4)计算得到的未散失轻烃岩心的总有机碳含量代入该线性方程II，计算出未散失轻烃岩心的热释烃总量。
2.根据权利要求1所述的定量表征页岩油赋存特征的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述低温保存的条件为在-18℃至-20℃保存72小时以上。
3.根据权利要求1所述的定量表征页岩油赋存特征的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述冷冻破碎的条件包括：在液氮冷却条件下将所述低温保存的新鲜页岩岩心粉碎。
4.根据权利要求3所述的定量表征页岩油赋存特征的方法，其特征在于，所述粉碎使得碎样的粒径为0.07mm～0.15mm。
5.根据权利要求1所述的定量表征页岩油赋存特征的方法，其特征在于，各步骤中，所述核磁共振T2谱均采用TE≤0.1的回波间隔测得；所述核磁总孔隙度为相应核磁共振T2谱线下积分面积。
6.根据权利要求1所述的定量表征页岩油赋存特征的方法，其特征在于，该方法还包括：通过所述核磁共振T2谱获得不同赋存状态烃组分的核磁T2分布位置。
7.根据权利要求1所述的定量表征页岩油赋存特征的方法，其特征在于，步骤(3-1)和步骤(3-2)中，所述程序升温的速度为40-60℃/min。
8.根据权利要求1所述的定量表征页岩油赋存特征的方法，其特征在于，步骤(3-1)和步骤(3-2)中，m的取值为4-6，m个温度点之间的温差为100-200℃。
9.根据权利要求8所述的定量表征页岩油赋存特征的方法，其特征在于，步骤(3-1)和步骤(3-2)中，m＝5，m个温度点分别为70-90℃、150-250℃、300-400℃、400-500℃和550-650℃。
10.根据权利要求1所述的定量表征页岩油赋存特征的方法，其特征在于，该方法还包括：根据步骤(3-1)测得的原始状态碎样在m个温度点的热释烃含量和步骤(5)计算得到的未散失轻烃岩心的热释烃总量，计算出未散失轻烃岩心的总含烃量、游离烃含量和吸附烃含量。
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