CN113933148B - 不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法及装置，属于石油地质勘探技术领域，方法包括以下步骤：S1、依照地层温度和压力对页岩样品进行含油饱和度恢复；S2、使岩心夹持器中页岩样品处于地层温度和压力，核磁共振获得不同储集空间中页岩油的分布特征；S3、进行游离态页岩油驱替并定量分析，核磁共振获取游离态页岩油的储集空间分布特征；S4、进行吸附态页岩油驱替并定量分析，核磁共振获取吸附态页岩油的储集空间分布特征；装置包括溶剂温压控制系统、流体计量收集系统、岩心检测系统；在模拟地层温度和压力的条件下，将驱替和核磁共振相结合实现对不同赋存态页岩油含量、性质以及储集空间分布特征的定量评价和可视化研究。

Description

不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法及装置
技术领域
本发明涉及石油地质勘探技术领域，特别是涉及不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法及装置。
背景技术
页岩油主要以游离态、吸附态以及少量的溶解态赋存于页岩储集空间中，游离态的页岩油主要赋存在较大的孔隙空间中，主要以微裂缝为主，成分以饱和烃、芳香烃等极性较弱的烃类化合物为主，吸附态的页岩油则主要受页岩基质的比表面积大小控制，主要由高碳数烃类、胶质、沥青质等极性较强的化合物为主。现有的技术条件下，游离态的页岩油是页岩油产量的主要贡献者，但实际上吸附态的页岩油储量并不容小觑，因为页岩储层中无机矿物组分主要以黏土矿物为主，具有较大的比表面积，因此页岩储层往往能够为页岩油的吸附提供空间，而同时页岩内又含的大量有机质(干酪根)，而干酪根不仅是储层中所含页岩油的来源，其也具有较大的比表面积和大量的极性化学支链，对页岩油的吸附滞留同样具有不可忽视的作用，这使得页岩相对于常规储层而言，具有“源储一体”的重要特征。但目前不同赋存态页岩油流动性具有显著的差异，富集空间差异明显，这导致其最优的开采方式各不相同，如果贸然开发则可能导致大量页岩油的浪费，因此在页岩油开发过程中，对不同赋存态页岩油含量以及储集空间的准确表征，对页岩油储量的正确评估以及开采开发方式的指导至关重要。
目前实验室中对于不同赋存态页岩油的定量表征方法主要包括两种方法：一是多温阶热解法：使用RockEval-6型等岩石快速热解仪对页岩样品进行加热，在加热过程中轻质烃类(主要是游离态页岩油)最先挥发，而后为重质烃类(主要是吸附态页岩油)，通过逐渐升温的条件下，收集各温度阶段的产物，然后再利用氢火焰离子检测器对产物进行定量分析，但多温阶热解法表征的仅为各相态页岩油所含的烃类化合物含量，缺乏对非烃化合物的表征，因此在成分上与实际开发得到的页岩油成分差异较大。二是分级抽提法：根据不同赋存态页岩油所含成分极性的差异，利用“相似相溶”的原理，采用不同极性有机溶剂对页岩样品进行抽提以获取不同赋存态页岩油，实验过程中首先对样品进行粉碎处理，而后在不同的温度条件下，利用不同极性有机溶剂组合对样品进行多阶段的抽提以获取不同赋存态的页岩油，相比于多温阶热解法，这种方式获取的页岩油在成分上与实际开采得到的页岩油最为接近。但无论是多温阶热解法，还是分级抽提法，都存在一定的局限性，一是未将地层情况下的温度以及压力条件考虑在内，而温度和压力是影响页岩油赋存状态的重要影响因素，并且对页岩孔隙结构具有不可忽视的影响。二是由于上述两种方法均需要将样品进行粉碎处理，因此无法测定出页岩样品内不同赋存态页岩油含量的储集空间分布特征。而目前对于不同赋存态页岩油含量的储集空间分布特征测定的办法：多采用是以核磁共振法进行测定，通过探测岩心内含氢流体，能够测定出页岩样品中页岩油储集空间的分布特征，但对于具体哪些储集空间为游离态页岩油，哪些为吸附态页岩油，是无法精确的测定出来的。
为此专利号为“201910611436.7”，专利名称为“一种定量表征页岩油赋存特征的方法”的发明公开了一种利用核磁共振测定方法，将多温阶热解法与核磁共振方法结合起来：第一步，利用低温保存的新鲜页岩岩心分别钻取柱样、研磨碎样；第二步，开展柱样原始状态、自吸油、加压饱和油状态核磁T2测量，以获取页岩油储集空间分布特征；第三步，开展碎样原始状态、多温阶加热后(80℃，200℃，350℃，450℃和600℃)核磁共振与热释烃联测实验，确定不同加热温度后剩余热释烃含量；第四步，将第二步的核磁共振和第三步的多温阶热释烃联测实验结果进行公式计算和分析，确定含油页岩轻烃散失量、轻烃未散失时各温阶热释烃含量，以及不同赋存状态页岩油组分T2分布位置，从而实现页岩油赋存特征核磁定量表征。但上述方法仍存在诸多问题：一是仍没有考虑地层压力和温度对样品赋存状态的影响；二是步骤过于复杂，且因为在进行测定柱样原始状态、自吸油、加压饱和油状态核磁T2测量和研磨碎样的测量时，需要用到不同的样品，虽然每个样品均来自同一页岩层，但每个样品的分布情况和各页岩油含量实际上不可能完全一样，而这样对比出的数据缺少单一变量的控制，因此测定出的数据并不准确；三是第三步中的核磁共振所测的实际是页岩样品孔隙页岩油含量，因此页岩内页岩油储集腔分布测量依靠仍只是第二步中的结果，而对样品整体进行核磁共振，并不能精确测出游离态页岩油和吸附态页岩油具体分布特征。
发明内容
本发明的目的是解决上述技术问题，提供了一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法及装置，在模拟地层压力和温度、以及不损坏样品的前提下，通过不同极性的可溶有机质对不同赋存态(吸附态、游离态)页岩油进行驱替方法，可分阶段地将页岩样品中游离态页岩油和吸附态页岩油驱替出来，并在每个驱替后的阶段对页岩样品进行核磁共振测定，从而能够有效地测定不同赋存态的页岩油含量及储集空间分布特征。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法，包括以下步骤：
S1、依照页岩样品原本所处地层温度和压力，对页岩样品进行含油饱和度的恢复；
S2、将所述页岩样品装入岩心夹持器的夹持腔中，并使所述页岩样品处于实际所述页岩样品所处地层温度和压力，然后对所述页岩样品进行核磁共振检测，以获得不同储集空间中页岩油的分布特征；
S3、对所述页岩样品中游离态页岩油进行驱替，并收集所述岩心夹持器中驱替出的流体，待所述游离态页岩油全部驱替出来后，对获取的流体进行游离态页岩油定量分析，并对所述页岩样品进行核磁共振检测，获取所述页岩样品中游离态页岩油的储集空间分布特征；
S4、对所述页岩样品中吸附态页岩油进行驱替，并收集所述岩心夹持器中驱替出的流体，待所述吸附态页岩油全部驱替出来后，对获取的流体进行吸附态页岩油定量分析，并对所述页岩样品进行核磁共振检测，获取所述页岩样品中吸附态页岩油储集空间的分布特征。
优选地，步骤S1中采用正癸烷模拟油对所述页岩样品进行含油饱和度的恢复。
优选地，步骤S2中向所述岩心夹持器的加压腔中注入高温氟油，所述高温氟油温度与所述页岩样品原本所处地层温度相同，并利用压力泵进行加压，直至压力达到所述页岩样品原本所处地层压力。
优选地，步骤S3中包括以下步骤；
S31、向所述岩心夹持器的夹持腔中供入与地层相同温度和压力的氘代化合物正己烷溶液进行驱替，在收集所述岩心夹持器夹持腔中流出的流体的过程中用荧光灯进行照射，当液体的荧光等级小于3时，停止供入正己烷溶液；对此时获取的流体进行游离态页岩油定量分析，并对所述页岩样品进行核磁共振检测，获取此时所述页岩样品中游离态页岩油的储集空间分布特征；
S32、然后将所述页岩样品取出，在保证所述页岩样品整体完整的基础上，对所述页岩样品进行模拟压裂，而后装入所述岩心夹持器的夹持腔中，使压裂后的所述页岩样品再次处于地层温度和压力下，重复步骤S31，对此时获取的模拟压裂后的所述页岩样品所含的游离态页岩油定量分析，并对所述页岩样品进行核磁共振检测，获取此时所述页岩样品中游离态页岩油的储集空间分布特征。
优选地，步骤S32中，利用岩石三轴力学实验仪对所述页岩样品进行模拟压裂。
优选地，步骤S4中向所述岩心夹持器的夹持腔中供入与地层相同温度和压力的氘代化合物二氯甲烷和甲醇按照体积比9：1混合的混合溶液进行驱替，在收集所述岩心夹持器夹持腔中流出的流体的过程中用荧光灯进行照射，当液体荧光等级小于3时，停止供混合溶液，对获取的流体进行吸附态页岩油的定量分析，对所述页岩样品进行核磁共振检测，获取此时所述页岩样品中吸附态页岩油的储集空间分布特征。
还提供了一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的装置，包括溶剂温压控制系统、流体计量收集系统、岩心检测系统；
所述岩心检测系统包括岩心夹持器、第一压力泵、氟油容器和核磁共振检测仪；所述岩心夹持器包括用于夹持所述页岩样品的夹持腔、能够对所述夹持腔中的页岩样品加压的加压腔，所述夹持腔内设有夹持机构，所述加压腔的进液口、出液口分别与所述氟油容器的出液口、进液口连通，所述氟油容器的出液口与所述加压腔的进液口之间设有所述第一压力泵；所述氟油容器内设有第一恒温加热装置；通过所述核磁共振检测仪可对所述岩心夹持器中的页岩样品进行核磁共振；
所述溶剂温压控制系统包括第二压力泵、第一容器、第二容器以及第二恒温加热装置，所述第一容器内盛装用于驱替游离态页岩油的有机溶剂，所述第二容器内盛装有用于驱替吸附态页岩油的有机溶剂，所述第一容器和所述第二容器的出液口均连接所述第二压力泵，所述第二压力泵与所述夹持机构的进液口连通，所述第二恒温加热装置能够对所述第一容器和所述第二容器加热；
所述流体计量收集系统包括第一收集量筒、第二收集量筒、第三收集量筒和荧光灯，所述第一收集量筒、第二收集量筒和第三收集量筒均与所述夹持机构的出液口连通；所述荧光灯对所述第一收集量筒、第二收集量筒和第三收集量筒内收集液体进行照射。
优选地，所述第二恒温加热装置为油浴加热锅。
优选地，所述溶剂温压控制系统还包括第三容器，所述第三容器的出液口与第二压力泵连接。
优选地，还包括数据记录及处理系统，通过所述数据记录及处理系统对实验过程中的各项压力和温度实时记录以及对核磁共振的参数进行设置和测定结果进行记录。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
1.本发明中定量方法相比常规室内温度、压力条件对不同赋存态页岩油评价的方法，本定量方法考虑了样品原本所处地层温度以及压力条件，因此对不同赋存态页岩油含量的评价更加准确，更加符合实际条件；通过设置不同极性的氘代化合物有机溶液驱替与核磁共振检测相结合的方式，实现对不同赋存态页岩油含量、性质以及储集空间分布特征的定量评价以及可视化研究；通过比较不同阶段可溶有机质与实际开采得到页岩油(游离态)间成分的差异，确定不同阶段获取页岩油的赋存态(游离态和吸附态)，而不同赋存态页岩油储集空间的定量评价则通过核磁共振法(包括但不限于核磁T2检测、T1-T2检测以及核磁成像技术等)，为不同赋存态页岩油(游离态页岩油和吸附态页岩油)差异分布特征的定量评价，也为页岩油储量的正确评价以及开发方式的选择提供数据支撑。
2.本发明中定量装置主要分成四大系统，分别为溶剂温压控制系统、流体计量收集系统、岩心检测系统和数据记录及处理系统；通过溶剂温压控制系统中岩心夹持器、氟油容器可夹持页岩样品并使页岩样品处于其原本所处的地层压力和温度，模拟最真实环境下的样品中页岩油赋存态含量和分布状态；通过岩心检测系统可分别为页岩样品提供不同极性的氘代有机溶剂驱替溶液，从而实现不同赋存态(主要为游离态、吸附态)的驱替，确定不同阶段获取页岩油的赋存态，结合岩心检测系统中的核磁共振检测仪可测得不同阶段的不同赋存态页岩油的储集空间分布特征；通过流体计量收集系统中的收集量筒则可分别收集不同赋存态页岩油，通过不同阶段抽提得到可溶有机质的荧光级别则可判断某一赋存态页岩油是否驱替彻底；数据记录及处理系统则可以对实验过程中的各项压力和温度实时记录以及对核磁共振的参数进行设置和测定结果进行记录。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为赋存态页岩油含量及储集空间的定量装置结构示意图。
附图标记说明：1、数据记录及处理系统；2、溶剂温压控制系统；3、流体计量收集系统；4、岩心检测系统；5、岩心夹持器；6、核磁共振检测仪；7、氟油容器；8、加压腔；9、夹持机构；10、第一恒温加热装置；11、第二恒温加热装置；12、第一容器；13、第二容器；14、第三容器；15、第一压力泵；16、第二压力泵；17、荧光灯；18、计算机；19、第一温度传感器；20、第二温度传感器；21、阀门a；22、阀门b；23、阀门c；24、阀门d；25、阀门e；26、阀门f；27、阀门g；28、阀门h；29、页岩样品；30、压力表；31、第一收集量筒；32、第二收集量筒；33、第三收集量筒。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、依照页岩样品29原本所处地层温度和压力，对页岩样品29进行含油饱和度的恢复；
S2、将页岩样品29装入岩心夹持器5的夹持腔中，并使页岩样品29处于原本页岩样品29所处地层温度和压力，然后对页岩样品29进行核磁共振检测，以获得不同储集空间中页岩油的分布特征；
S3、对页岩样品29中游离态页岩油进行驱替，并收集岩心夹持器5中驱替出的流体，待游离态页岩油全部驱替出来后，对获取的流体进行游离态页岩油定量分析，并对页岩样品29进行核磁共振检测，获取页岩样品29中游离态页岩油的储集空间分布特征；
S4、对页岩样品29中吸附态页岩油进行驱替，并收集岩心夹持器5中驱替出的流体，待吸附态页岩油全部驱替出来后，对获取的流体进行吸附态页岩油定量分析，并对页岩样品29进行核磁共振检测，获取页岩样品29中吸附态页岩油储集空间的分布特征。
本实施例中，在步骤S1中，采用正癸烷模拟油对页岩样品29进行含油饱和度的恢复。
本实施例中，在步骤S2中向岩心夹持器5的加压腔8中注入高温氟油，高温氟油不会影响核磁共振检测，高温氟油温度与页岩样品29原本所处地层温度相同，并利用压力泵进行加压，直至压力达到页岩样品29原本所处地层压力。
本实施例中，步骤S3中包括以下步骤；
S31、向岩心夹持器5的夹持腔中供入与地层相同温度和压力的氘代化合物正己烷溶液进行驱替，在收集岩心夹持器5夹持腔中流出的流体的过程中用荧光灯17进行照射，当液体的荧光等级小于3时，停止供入氘代化合物正己烷溶液；对此时获取的流体进行游离态页岩油定量分析，并对页岩样品29进行核磁共振检测，获取此时页岩样品29中游离态页岩油的储集空间分布特征；
S32、然后将页岩样品29取出，在保证页岩样品29整体完整的基础上，对页岩样品29进行模拟压裂，而后装入岩心夹持器5的夹持腔中，使压裂后的页岩样品29再次处于地层温度和压力下，重复步骤S31，对此时获取的流体进行游离态页岩油定量分析，并对页岩样品29进行核磁共振检测，获取此时模拟压裂后的页岩样品29中所含游离态页岩油的储集空间分布特征。
进一步，本实施例中，步骤S32中，利用岩石三轴力学实验仪对页岩样品29进行模拟压裂。
本实施例中，步骤S4中向岩心夹持器5的夹持腔中供入与地层相同温度和压力的氘代化合物二氯甲烷和甲醇按照体积比9：1混合的混合溶液进行驱替，在收集岩心夹持器5夹持腔中流出的流体的过程中用荧光灯17进行照射，当液体荧光等级小于3时，停止供混合溶液，对获取的流体进行吸附态页岩油的定量分析，对页岩样品29进行核磁共振检测，获取此时页岩样品29中吸附态页岩油的储集空间分布特征。
实施例2
本实施例提供了一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的装置，如图1所示，包括溶剂温压控制系统2、流体计量收集系统3、岩心检测系统4；
其中岩心检测系统4包括岩心夹持器5、第一压力泵15、氟油容器7和核磁共振检测仪6；岩心夹持器5包括夹持腔、加压腔8，夹持腔内设有夹持机构9，加压腔8包裹着夹持腔，加压腔8的进液口通过第一压力泵15与氟油容器7的出液口连通，加压腔8的出液口与氟油容器7的进液口连通。氟油容器7用于储存氟油，氟油容器7内设有第一恒温加热装置10和第一温度传感器19，氟油容器7的出液口设有阀门a21；岩心夹持器5外侧设有核磁共振检测仪6，通过核磁共振检测仪6可对岩心夹持器5中的页岩样品29进行核磁共振。
溶剂温压控制系统2包括第二压力泵16、第一容器12、第二容器13以及第二恒温加热装置11，第一容器12内盛装用于驱替游离态页岩油的有机溶剂，优选地第一容器12内盛装的为氘代化合物正己烷溶液。第二容器13内盛装有用于驱替吸附态页岩油的有机溶剂，优选地第二容器13内盛装的为氘代化合物二氯甲烷和甲醇按照体积比9：1混合的混合溶液。第一容器12和第二容器13的出液口均连接第二压力泵16，第一容器12的出液口和第二容器13的出液口分别设有阀门b22和阀门c23。第二压力泵16的出液口与夹持机构9的进液口连通，第二压力泵16的出液口设有阀门e25和压力表30，第二恒温加热装置11能够对第一容器12和第二容器13内的有机溶剂加热。
流体计量收集系统3包括第一收集量筒31、第二收集量筒32、第三收集量筒33和荧光灯17，第一收集量筒31、第二收集量筒32和第三收集量筒33均与夹持机构9的出液口连通；第一收集量筒31、第二收集量筒32和第三收集量筒33的进液口分别设有阀门f26、阀门g27和阀门h28；荧光灯17对第一收集量筒31、第二收集量筒32和第三收集量筒33内收集液体进行照射。
为保证加热均匀，如图1所示，本实施例中，第二恒温加热装置11为油浴加热锅，油浴加热锅内设有第二温度传感器20。
本实施例中，如图1所示，溶剂温压控制系统2还包括第三容器14，第三容器14的出液口与第二压力泵16连接，第三容器14的出液口设有阀门d24。
本实施例中，如图1所示，还包括数据记录及处理系统1，数据记录及处理系统1包括计算机18，通过计算机18对实验过程中的各项压力和温度实时记录以及对核磁共振的参数进行设置和测定结果进行记录。
实验时：
第一步，取柱状页岩样品29，然后依照页岩样品29原本所处地层温度和压力，用正癸烷模拟油对页岩样品29进行含油饱和度的恢复。
第二步，将柱状页岩样品29装入岩心夹持器5的夹持腔中，并用夹持机构9夹住页岩样品29的两端面。然后启动第一恒温加热装置10对氟油容器7内的氟油进行加热，加热到页岩样品29原本所处地层温度后，打开岩心夹持器5的加压腔8的进液口，关闭加压腔8的出液口，并打开阀门a21并启动第一压力泵15，向加压腔8中注入高温氟油，直至页岩样品29所处压力达到页岩样品29原本所处地层压力时，关闭第一压力泵15和阀门a21；然后启动核磁共振检测仪6对页岩样品29进行核磁共振检测，以获得不同储集空间中页岩油的分布特征。
第三步，启动第二恒温加热装置11，对第一容器12和第二容器13内的有机溶液加热至页岩样品29原本所处地层的温度，然后打开阀门e25、阀门b22以及阀门f26，启动第二压力泵16，设定压力值为页岩样品29原本所处地层的压力，将第一容器12内的氘代化合物正己烷溶液泵入岩心夹持器5的夹持机构9中，对页岩样品29进行驱替，驱替出的液体流入第一收集量筒31内；启动荧光灯17对第一收集量筒31内液体进行照射，当液体的荧光等级小于3时，关闭阀门b22停止供入氘代化合物正己烷溶液；对第一收集量筒31获取的流体进行游离态页岩油定量分析，启动核磁共振检测仪6对页岩样品29进行核磁共振检测，获取此时页岩样品29中游离态页岩油的储集空间分布特征。
第四步，将页岩样品29从岩心夹持器5中取出，在保证页岩样品29整体完整的基础上，用岩石三轴力学实验仪对页岩样品29进行模拟压裂。然后将压裂后的页岩样品29装入岩心夹持器5的夹持腔中，使压裂后的页岩样品29再次处于地层温度和压力下，然后关闭阀门f26，打开阀门b22、阀门g27，启动第二压力泵16，设定压力值为页岩样品29原本所处地层的压力，将第一容器12内的氘代化合物正己烷溶液泵入岩心夹持器5的夹持机构9中，对页岩样品29进行驱替，驱替出的液体流入第二收集量筒32内；启动荧光灯17对第二收集量筒32内液体进行照射，当液体的荧光等级小于3时，关闭阀门b22停止供入氘代化合物正己烷溶液；对第二收集量筒32获取的流体进行游离态页岩油定量分析，启动核磁共振检测仪6对页岩样品29进行核磁共振检测，获取压裂后的页岩样品29中游离态页岩油的储集空间分布特征。经过两次驱替，页岩样品29内的游离态页岩油已被全部驱替出来。
第五步，关闭阀门b22、阀门g27，打开阀门c23、阀门h28，启动第二压力泵16，设定压力值为页岩样品29原本所处地层的压力，将第二容器13内的氘代化合物二氯甲烷和甲醇按照体积比9：1混合的混合液体泵入岩心夹持器5的夹持机构9中，对页岩样品29进行驱替，驱替出的液体流入第三收集量筒33内；启动荧光灯17对第三收集量筒33内液体进行照射，当液体的荧光等级小于3时，关闭阀门c23停止供入混合溶液；对第三收集量筒33获取的流体进行吸附态页岩油定量分析，启动核磁共振检测仪6对页岩样品29进行核磁共振检测，获取页岩样品29中吸附态页岩油储集空间的分布特征。
通过计算机18对实验过程中的各项压力和温度实时记录以及对核磁共振的参数进行设置和测定结果进行记录。
本发明中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、依照页岩样品原本所处地层温度和压力，对页岩样品进行含油饱和度的恢复；
S2、将所述页岩样品装入岩心夹持器的夹持腔中，并使所述页岩样品处于实际页岩样品所处地层温度和压力，然后对所述页岩样品进行核磁共振检测以获得不同储集空间中页岩油的分布特征；
S3、对所述页岩样品中游离态页岩油进行驱替，并收集所述岩心夹持器中驱替出的流体，待所述游离态页岩油全部驱替出来后，对获取的流体进行游离态页岩油定量分析，并对所述页岩样品进行核磁共振检测，获取所述页岩样品中游离态页岩油的储集空间分布特征；
S4、对所述页岩样品中吸附态页岩油进行驱替，并收集所述岩心夹持器中驱替出的流体，待所述吸附态页岩油全部驱替出来后，对获取的流体进行吸附态页岩油定量分析，并对所述页岩样品进行核磁共振检测，获取所述页岩样品中吸附态页岩油储集空间的分布特征；
步骤S3中包括以下步骤；
S31、向所述岩心夹持器的夹持腔中供入与地层相同温度和压力的氘代化合物正己烷溶液进行驱替，在收集所述岩心夹持器夹持腔中流出的流体的过程中用荧光灯进行照射，当液体的荧光等级小于3时，停止供入正己烷溶液；对此时获取的游离态页岩油定量分析，并对所述页岩样品进行核磁共振检测，获取此时所述页岩样品中游离态页岩油的储集空间分布特征；
S32、然后将所述页岩样品取出，在保证所述页岩样品整体完整的基础上，对所述页岩样品进行模拟压裂，而后装入所述岩心夹持器的夹持腔中，使压裂后的所述页岩样品再次处于地层温度和压力下，重复步骤S31，对此时获取的模拟压裂后的所述页岩样品所含的游离态页岩油定量分析，并对所述页岩样品进行核磁共振检测，获取此时所述页岩样品中游离态页岩油的储集空间分布特征；
步骤S4中向所述岩心夹持器的夹持腔中供入与地层相同温度和压力的氘代化合物二氯甲烷和甲醇按照体积比9：1混合的混合溶液进行驱替，在收集所述岩心夹持器夹持腔中流出的流体的过程中用荧光灯进行照射，当液体荧光等级小于3时，停止供混合溶液，对获取的流体进行吸附态页岩油的定量分析，对所述页岩样品进行核磁共振检测，获取此时所述页岩样品中吸附态页岩油的储集空间分布特征。
2.根据权利要求1所述的一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法，其特征在于，步骤S1中采用正癸烷模拟油对所述页岩样品进行含油饱和度的恢复。
3.根据权利要求1所述的一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法，其特征在于，步骤S2中向所述岩心夹持器的加压腔中注入高温氟油，所述高温氟油温度与所述页岩样品原本所处地层温度相同，并利用压力泵进行加压，直至压力达到所述页岩样品原本所处地层压力。
4.根据权利要求3所述的一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的方法，其特征在于，步骤S32中，利用岩石三轴力学实验仪对所述页岩样品进行模拟压裂。
5.一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的装置，其特征在于，包括溶剂温压控制系统、流体计量收集系统、岩心检测系统；
所述岩心检测系统包括岩心夹持器、第一压力泵、氟油容器和核磁共振检测仪；所述岩心夹持器包括用于夹持所述页岩样品的夹持腔、能够对所述夹持腔中的页岩样品加压的加压腔，所述夹持腔内设有夹持机构，所述加压腔的进液口、出液口分别与所述氟油容器的出液口、进液口连通，所述氟油容器的出液口与所述加压腔的进液口之间设有所述第一压力泵；所述氟油容器内设有第一恒温加热装置；通过所述核磁共振检测仪可对所述岩心夹持器中的页岩样品进行核磁共振；
所述溶剂温压控制系统包括第二压力泵、第一容器、第二容器以及第二恒温加热装置，所述第一容器内盛装用于驱替游离态页岩油的有机溶剂，所述第二容器内盛装有用于驱替吸附态页岩油的有机溶剂，所述第一容器和所述第二容器的出液口均连接所述第二压力泵，所述第二压力泵与所述夹持机构的进液口连通，所述第二恒温加热装置能够对所述第一容器和所述第二容器加热；
所述流体计量收集系统包括第一收集量筒、第二收集量筒、第三收集量筒和荧光灯，所述第一收集量筒、第二收集量筒和第三收集量筒均与所述夹持机构的出液口连通；所述荧光灯对所述第一收集量筒、第二收集量筒和第三收集量筒内收集液体进行照射。
6.根据权利要求5所述的一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的装置，其特征在于，所述第二恒温加热装置为油浴加热锅。
7.根据权利要求5所述的一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的装置，其特征在于，所述溶剂温压控制系统还包括第三容器，所述第三容器的出液口与第二压力泵连接。
8.根据权利要求5所述的一种不同赋存态页岩油含量及储集空间定量分析的装置，其特征在于，还包括数据记录及处理系统，通过所述数据记录及处理系统对实验过程中的各项压力和温度实时记录以及对核磁共振的参数进行设置和测定结果进行记录。
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Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114486977B (zh) * 2022-01-25 2023-05-16 东北石油大学 一种不同成因孔隙空间特征的定量化评价方法
CN114720347B (zh) * 2022-04-07 2022-12-02 东北石油大学 一种功率超声提高页岩油采收率的检测装置及方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019047258A2 (zh) * 2017-09-11 2019-03-14 西南石油大学 一种页岩气富集成藏分类方法
CN110895254A (zh) * 2019-06-05 2020-03-20 中国石油大学(华东) 一种评价页岩有机质和无机质采收率的方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101535443B (zh) * 2006-09-08 2013-01-02 英国石油勘探运作有限公司 烃采收工艺
CN106290045B (zh) * 2016-08-29 2019-04-23 中国石油天然气股份有限公司 非常规致密砂岩储层含油性和可动性评价实验方法
CN106353484B (zh) * 2016-11-02 2019-03-12 中国石油大学(北京) 一种模拟复合多层气藏开采的实验方法及装置
CN106908470B (zh) * 2017-04-25 2018-08-24 北京青檬艾柯科技有限公司 一种核磁共振高温高压岩石驱替系统及其方法
CN109884109B (zh) * 2019-03-22 2022-08-02 中国石油大学(华东) 一种页岩孔隙水吸附量、游离量及其分布的评价方法
CN112198185B (zh) * 2019-07-08 2023-11-28 中国石油化工股份有限公司 一种定量表征页岩油赋存特征的方法
CN110426411A (zh) * 2019-07-30 2019-11-08 四川大学 基于核磁共振测定co2强化页岩气开采效率的方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019047258A2 (zh) * 2017-09-11 2019-03-14 西南石油大学 一种页岩气富集成藏分类方法
CN110895254A (zh) * 2019-06-05 2020-03-20 中国石油大学(华东) 一种评价页岩有机质和无机质采收率的方法

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