CN110426411A - 基于核磁共振测定co2强化页岩气开采效率的方法 - Google Patents

Abstract

基于核磁共振测定CO₂强化页岩气开采效率的方法，所述方法包括如下步骤：A)检查装置气密性；B)样品预处理；C)应用核磁共振测量吸附态甲烷；D)降压法条件下测定页岩气解吸量；E)CO₂驱替法测定页岩气解吸量；F)CO₂强化页岩气开采效率计算；本发明的有益效果为：本发明基于低场核磁共振基本理论，利用核磁共振技术对页岩中多态甲烷(吸附态、游离态)的定量识别能力，对比普通降压法和CO₂驱替法的页岩气采收率，从而定量分析了CO₂强化页岩气开采效率。该发明创新性地阐明了CO₂置换页岩气从而提高的页岩气采收率。

Description

基于核磁共振测定CO2强化页岩气开采效率的方法

技术领域

本发明涉及一种针对CO₂强化页岩气开采效率定量测定的方法，属于页岩气开采技术领域。

背景技术

如何提高页岩气采收率是页岩气勘探开发领域的热点问题。近年，利用CO₂置换页岩气并提高页岩气采收率被视为一种极应用具前景的技术。目前，针对CO₂强化页岩气开采效率的研究主要是数值模拟手段为主，实验研究相对较少。这主要是因为现有实验手段难以定量区分有无CO₂参与时页岩气采收率的变化。换言之，在CO₂注入页岩后，页岩气的解吸通常由压力变化和CO₂驱替两种因素引发，而现有实验手段难以定量测定出由于CO₂置换吸附态甲烷导致的页岩气采收率增加量。

发明内容

为了实现上述目的，本发明提供基于核磁共振测定CO₂强化页岩气开采效率的方法。

本发明的具体内容为：基于核磁共振测定CO₂强化页岩气开采效率的方法，所述方法包括如下步骤：

A)检查装置气密性；

B)样品预处理；

C)应用核磁共振测量吸附态甲烷；

D)降压法条件下测定页岩气解吸量；

E)CO₂驱替法测定页岩气解吸量；

F)CO₂强化页岩气开采效率计算。

进一步地，所述步骤B)包括如下步骤：

将页岩样品碾碎并筛至3mm，称重定量页岩样品，经110℃烘干1小时候，装载入样品腔；然后利用真空泵将参考腔和样品腔中抽真空。

进一步地，所述步骤C)包括如下步骤：

在35℃温度下，V_P1＝9.792×10^-5×T_2(P1)；

V_P1为甲烷吸附量；T_2(P1)为核磁共振测量是弛豫时间最短的Peak1峰振幅。

进一步地，所述步骤D)包括如下步骤：

利用增压泵向样品腔中注入定额压力甲烷，使页岩样品在该压力下吸附饱和，测得甲烷饱和量，记为而后利用增压泵向参考腔中注入与样品腔中等压力氦气，密封；将参考腔和样品腔连通，两个腔体中气体混合，整个连通体系中甲烷降低；

解吸平衡后，基于核磁共振测试结果图，测得该条件下页岩中甲烷吸附量，记为

进一步地，所述步骤E)包括如下步骤：

重复步骤B)，将除去两个腔体中残余气体，利用增压泵向样品腔中注入定额压力甲烷，使页岩样品在该压力下吸附饱和，基于核磁共振测试结果图，测得甲烷饱和量，记为而后关闭所有气阀；

利用增压泵对参考腔中注入与样品腔中等压力CO₂，并关闭所有气阀；将参考腔和样品腔连通，两个腔体中气体混合，整个连通体系中甲烷降低；

解吸平衡后，基于核磁共振测试结果图，测得该条件下页岩中甲烷吸附量，记为

进一步地，所述步骤F)中：

对比步骤C)和步骤D)中的和获得，与的差值就是CO₂驱替作用导致的甲烷解吸量，所以，计算出CO₂强化页岩气开采效率为：

其中，EGR为CO₂强化页岩气开采效率。

本发明的有益效果为：本发明基于低场核磁共振基本理论，利用核磁共振技术对页岩中多态甲烷(吸附态、游离态)的定量识别能力，对比普通降压法和CO₂驱替法的页岩气采收率，从而定量分析了CO₂强化页岩气开采效率。该发明创新性地阐明了CO₂置换页岩气从而提高的页岩气采收率。

附图说明

图1为本发明所提供方法应用的设备原理图；

图2为不同条件下页岩多态甲烷的NMR测试结果；

图3为不同条件下页岩甲烷吸附量。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。

如图1所示，为本发明所提供的针对页岩对CO₂和CH₄混合气体各组分吸附能力同时定量测量的方法所应用的设备，所述设备包括CH₄气瓶1、CO₂气瓶2、氦气(He)气瓶3、增压泵4、恒温加热腔5、核磁线圈6、真空泵7、废气回收池8、参考腔9、样品腔10、高精度温度传感器11、及单向阀12、多个气阀开关(A1-A11)、高精度压力表(P1、P2)；

其中所述CH₄气瓶1、CO₂气瓶2、氦气(He)气瓶3、增压泵4分别通过对应的气阀开关连接在所述参考腔9上，并所述参考腔9置于所述恒温加热腔5内，所述参考腔9再通过高精度温度传感器11连接所述样品腔10上，并在所述参考腔9及所述样品腔10的顶部均设置有相应的高精度压力表，所述样品腔10设置在所述核磁线圈6内；同时所述样品腔10再通过管道连接所述废气回收池8，在所述样品腔10与所述废气回收池8之间连接所述真空泵7，并在管道上的对应节点处均设置有相应的气阀开关；

本发明测量方法的具体步骤为：

1)检查装置气密性

本次实验所有测试流程均在35℃条件完成，将加热腔5温度调控为35℃。先关闭所有气阀开关。样品腔中不装样品，然后打开阀门A3、A4、A5、A6、A7、A8、A9，通过增压泵4向参考腔9、样品腔10中注入高于实验最高压力1.5MPa的氦气，然后关闭气阀A3、A4、A5、A6，10分钟待压力稳定后，观察压力表P1、压力表P2在8小时之内不变化则两腔的气密性达到要求。

2)样品预处理

将页岩样品碾碎并筛至约3mm，称重一定量(约50g)页岩样品，经110℃烘干1小时候，装载入样品腔10；然后打开气阀A7、A8、A9、A10、A11，利用真空泵7将参考腔9和样品腔10中抽真空，目的是除去两个腔体积页岩样品中的参与气体，然后关闭所有气阀。

3)引用核磁共振测量吸附态甲烷方法

核磁共振振幅与页岩中甲烷吸附量成正相关线性关系，其中，在35℃时，V_P1＝9.792×10^-5×T_2(P1)(V_P1为甲烷吸附量，mol；T_2(P1)为核磁共振测量是弛豫时间最短(最左侧)的Peak1峰振幅)

4)降压法条件下测定页岩气解吸量

打开气阀A1、A4、A5、A6、A7、A9，利用增压泵4向样品腔10中注入一定压力甲烷(6MPa)，使页岩样品在该压力下吸附饱和(基于核磁共振测试结果图2，测得甲烷饱和量0.0426mol(图3)，记为V_CH4)，而后关闭所有气阀；打开气阀A3、A4、A5、A6、A8，利用增压泵4向参考腔9中注入与样品腔10中等压力氦气(6MPa)，并关闭所有气阀；打开气阀A7、A8、A9，使参考腔9和样品腔10连通，两个腔体中气体混合，整个连通体系中甲烷降低。

由于页岩对氦气没有吸附作用，因此，页岩样品中甲烷吸附量的减少仅由参考腔9和样品腔10连通后引起的甲烷分压力减小造成。解吸平衡后，基于核磁共振测试结果图2，测得该条件下页岩中甲烷吸附量为0.0360mol(图3)，记为V_He-CH4。

4)CO2驱替法条件下测定页岩气解吸量

首先重复步骤2)，将除去两个腔体中残余气体，后关闭所有气阀；打开气阀A1、A4、A5、A6、A7、A9，利用增压泵4向样品腔10中注入一定压力甲烷(6MPa)，使页岩样品在该压力下吸附饱和(基于核磁共振测试结果图2，测得甲烷饱和量0.0426mol(图3)，记为VCH4)，而后关闭所有气阀；

打开气阀A2、A4、A5、A6、A8，利用增压泵4参考腔9中注入与样品腔中10等压力CO₂(6MPa)，并关闭所有气阀；打开气阀A7、A8、A9，使参考腔9和样品腔10连通，两个腔体中气体混合，整个连通体系中甲烷降低。

由于页岩对CO₂具有吸附作用，因此，页岩样品中甲烷吸附量的减少不仅由参考腔9和样品腔10连通后引起的甲烷分压力减小造成，还受到CO2对吸附态甲烷的驱替作用影响。解吸平衡后，基于核磁共振测试结果图2，测得该条件下页岩中甲烷吸附量为0.0261mol(图3)，记为V_CO2-CH4。

5)CO2强化页岩气开采效率计算

对比步骤3)和步骤4)中的V_He-CH4和V_CO2-CH4可以发现，VHe-CH4与V_CO2-CH4的差值就是CO₂驱替作用导致的甲烷解吸量，所以，可计算出CO₂强化页岩气开采效率为：

其中，EGR为CO₂强化页岩气开采效率。本次测试计算出CO₂强化页岩气开采效率为23.2％。

Claims (6)

1.基于核磁共振测定CO₂强化页岩气开采效率的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

A)检查装置气密性；

B)样品预处理；

C)应用核磁共振测量吸附态甲烷；

D)降压法条件下测定页岩气解吸量；

E)CO₂驱替法测定页岩气解吸量；

F)CO₂强化页岩气开采效率计算。

2.根据权利要求1所述的基于核磁共振测定CO₂强化页岩气开采效率的方法，其特征在于，所述步骤B)包括如下步骤：

将页岩样品碾碎并筛至3mm，称重定量页岩样品，经110℃烘干1小时候，装载入样品腔；然后利用真空泵将参考腔和样品腔中抽真空。

3.根据权利要求1所述的基于核磁共振测定CO₂强化页岩气开采效率的方法，其特征在于，所述步骤C)包括如下步骤：

在35℃温度下，V_P1＝9.792×10^-5×T_2(P1)；

V_P1为甲烷吸附量；T_2(P1)为核磁共振测量是弛豫时间最短的Peak1峰振幅。

4.根据权利要求3所述的基于核磁共振测定CO₂强化页岩气开采效率的方法，其特征在于，所述步骤D)包括如下步骤：

利用增压泵向样品腔中注入定额压力甲烷，使页岩样品在该压力下吸附饱和，测得甲烷饱和量，记为而后利用增压泵向参考腔中注入与样品腔中等压力氦气，密封；将参考腔和样品腔连通，两个腔体中气体混合，整个连通体系中甲烷降低；

解吸平衡后，基于核磁共振测试结果图，测得该条件下页岩中甲烷吸附量，记为

5.根据权利要求4所述的基于核磁共振测定CO₂强化页岩气开采效率的方法，其特征在于，所述步骤E)包括如下步骤：

重复步骤B)，将除去两个腔体中残余气体，利用增压泵向样品腔中注入定额压力甲烷，使页岩样品在该压力下吸附饱和，基于核磁共振测试结果图，测得甲烷饱和量，记为而后关闭所有气阀；

利用增压泵对参考腔中注入与样品腔中等压力CO₂，并关闭所有气阀；将参考腔和样品腔连通，两个腔体中气体混合，整个连通体系中甲烷降低；

解吸平衡后，基于核磁共振测试结果图，测得该条件下页岩中甲烷吸附量，记为

6.根据权利要求5所述的基于核磁共振测定CO₂强化页岩气开采效率的方法，其特征在于，

对比步骤C)和步骤D)中的和获得，与的差值就是CO₂驱替作用导致的甲烷解吸量，所以，计算出CO₂强化页岩气开采效率为：

其中，EGR为CO₂强化页岩气开采效率。