CN104897712B - 一种页岩含油量的测定方法与系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种页岩含油量的测定方法与系统。该方法包括以下步骤：采集页岩岩心在中部取样进行核磁共振检测；粉碎并定量轻烃质量；提取水和油后对水进行核磁共振检测；根据轻烃和油的比例配置原油，建立原油体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线；晾干成型后再进行核磁共振检测，将测得的峰面积的差值投影到原油体积和峰面积之间的外标曲线，得到该页岩岩心样品的含油量。该系统包括样品制备装置、核磁共振测定仪、粉碎装置、气相色谱仪、油水提取装置以及制样装置。本发明的页岩含油量测定方法与系统，采用核磁共振测定仪、粉碎装置、油水提取装置等非本领域常用的仪器设备，对页岩岩心进行含油量分析，具有快速、准确、简便、成本低等特点。
Description
技术领域
本发明涉及石油勘探的测试领域，尤其涉及一种页岩含油量的测定方法与系统。
背景技术
近年来，页岩油成为国内外非常规油气领域勘探热点和研究的难点。特别是经济性指标的含油量。传统的储层研究主要依据孔隙度和含油饱和度确定含油量，地球化学领域采用热解数据S1、氯仿沥青A、索氏抽提方法或者Retort挥发方法确定含油量。毫无疑问，对低孔低渗页岩而言，确定页岩孔隙度和含油饱和度都非常困难，至今尚未建立起统一的方法和标准。同样，地球化学领域常用的热解数据S1、氯仿沥青A等方法也存在C1-C5组分散失的情况而导致含油量测试不准，而且部分实验需要大量有机溶剂，成本较高。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种页岩含油量的测定方法与系统。该方法可以准确、快速、简便地确定页岩含油量，能够克服现有技术中存在的无法准确测定页岩含油量的不足。
为了达到上述目的，本发明提供了一种页岩含油量的测定方法，其包括以下步骤：
步骤A：采集页岩岩心，去掉受钻井液浸染的边缘部分，得到测试样品；
步骤B：将所述样品称重，得到的样品质量记为W1，然后进行核磁共振检测，得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积记为Q1；
步骤C：将样品粉碎，并用气相色谱仪对释放出的轻烃组分进行定量分析，得到的轻烃质量记为Wg；
步骤D：对粉碎后的样品通过油水提取装置提取水和油，称重后得到水的质量记为Ww，以及油的质量记为Wo；
步骤E：将提取的水进行核磁共振检测，得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积记为Q2；然后根据Wg和Wo的比例配制不同体积的原油样品(也就是说，配制的原油样品的体积不同，但是Wg和Wo的比例，即气油比相同，对于配制的原油样品的体积可以由本领域技术人员根据实际情况进行常规的调节，此外，配制原油样品的原料一般可以为该页岩岩心样品研究区的开采出的原油，一般而言，开采出的原油会进行气、油分离，将分离后的气和油按照Wg和Wo的比例进行配制即可)，得到原油样品系列，并对配制的原油样品系列进行核磁共振检测，以配制的原油样品的体积为横坐标，以检测得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积为纵坐标，建立原油样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线；
步骤F：将提取水和油之后的样品晾干后称重，得到的样品质量记为W2，成型后进行核磁共振检测，得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积记为Q3，将(Q1-Q2-Q3)的差值投影到步骤E中的外标曲线，得到原油体积V，进而得到原油质量W(可以采用常规的密度测试仪器测得原油密度，再计算原油质量)，即为该页岩岩心样品中的原油量，进而得到该页岩岩心样品的含油量(即，W/W1)。
在上述的页岩含油量的测定方法中，优选地，所述步骤A中，采集的页岩岩心为新鲜的页岩岩心，新鲜的页岩岩心是指密闭取心方法获得的页岩岩心，或常规取心方法获得的页岩岩心在密闭条件下放置半年以内，或室温条件下放置2周之内的。
在上述的页岩含油量的测定方法中，优选地，所述步骤A中，去掉受钻井液浸染的边缘部分后，还可以在页岩岩心中部采集块样或者小柱，保证无氢核溶剂取样，以得到测试样品。
在上述的页岩含油量的测定方法中，优选地，所述步骤B、E和F中的核磁共振检测的检测条件是一样的，均为所采集的页岩岩心样品的实际地层的温度和压力条件。
在上述的页岩含油量的测定方法中，优选地，所述步骤C中对样品进行粉碎是封闭进行的，粉碎后将样品加热到实际地层温度使轻烃组分释放出来，然后用气相色谱仪对释放出的轻烃组分进行定量分析。
在上述的页岩含油量的测定方法中，优选地，所述步骤D中，提取水和油的条件为：溶剂采用氯仿(TCM)、时间为6-8天、温度为100℃。
在上述的页岩含油量的测定方法中，优选地，所述步骤D还包括：对粉碎后的样品通过油水提取装置提取水和油后，得到水的体积记为Vw，根据Vw数值的数量级，量取不同体积的水(这里的水一般可以为该页岩岩心样品的地层水)，得到水样品系列(也就是说，比如得到的Vw数值为1mL，那么可以配置0.1mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL这样的水样品系列)，对得到的水样品系列进行核磁共振检测，以配制的水样品的体积为横坐标，以检测得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积为纵坐标，建立水样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线。其中，配制水样品系列以及对水样品系列进行的核磁共振检测均是在该页岩岩心样品实际地层的温度和压力条件下进行的。对于几块同一研究区块、相同组别、相近似深度所采集的岩心样品，若发现得到的水样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线相近似，那么对于这一研究区块、相同组别、相近似深度的其他岩心样品，可以无需再进行全套测定，直接使用该水样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线，进而得到页岩岩心样品的含水量。
在上述的页岩含油量的测定方法中，优选地，所述步骤E中，配制不同体积的原油样品是在该页岩岩心样品实际地层的温度和压力条件下进行的。
在上述的页岩含油量的测定方法中，所述步骤F中，粉碎样品必须保证晾干，特别是有机溶剂全部挥发。
在上述的页岩含油量的测定方法中，优选地，所述步骤F中，成型是采用压力成型或者无氢核树脂粘结成型。
在上述的页岩含油量的测定方法中，优选地，所述的W1、W2、Wg、Ww、Wo和W若不满足W＝Wg+Wo以及W1-W2≥Wg+Ww+Wo，则这些数据无效，重新取样进行测定。
本发明的页岩含油量的测定方法采用物理核磁检测方法和化学溶剂提取的方法，对页岩的含油量进行分析，能够获取页岩含油量下限。相比传统的抽提和热解方法，本发明的页岩含油量的测定方法具有直接测量、便于推广、多种方法易验证等优点，测试方法直接且准确。对于几块同一研究区块、相同组别、相近似深度所采集的岩心样品，采用本发明的页岩含油量的测定方法进行测定后，若发现得到的原油样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线相近似，那么对于这一研究区块、相同组别、相近似深度的其他岩心样品，可以无需再进行全套测定，直接使用该原油样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线，并测得Q1、Q2和Q3，即可直接得到该样品的含油量，具有快速、简便的优点。
另一方面，本发明还提供一种页岩含油量的测定系统，其包括：样品制备装置、核磁共振测定仪、粉碎装置、气相色谱仪、油水提取装置以及制样装置；其中，所述样品制备装置、核磁共振测定仪、粉碎装置、油水提取装置以及制样装置独立设置并不相连，并且所述粉碎装置设有气体采样口，所述气相色谱仪与该气体采样口连接。
在上述的页岩含油量的测定系统中，优选地，所述核磁共振测定仪为12Mhz频率核磁共振测定仪，序列参数为：P1(us)＝4.2,TD＝938434,DR＝1,P2(us)＝8.2,NECH＝18000,DL1(ms)＝0.035,SW(kHz)＝666,RFD(ms)＝0.02,TW(ms)＝3000,RG1＝20,DRG1＝3,NS＝64；所述粉碎装置为封闭型双球粉碎仪，其端部设有气体采样口；所述气相色谱仪为本领域常规的气相色谱仪；所述油水提取装置为索氏提取器；所述制样装置为压制成型器。
本发明的页岩含油量测定方法与系统，采用核磁共振测定仪、封闭型双球粉碎仪、索氏提取器、压制成型器等非本领域常用的仪器设备，针对真实页岩岩心进行分析，准确性高、定位准确，分辨率高。本发明采用物理核磁检测原理和地球化学定量方法，在地质背景的约束下，获取页岩含油量。相比单纯的储层地质方法和地球化学方法，本发明的方法具有直接观测和定量分析结合的优点，测试方法直接且准确。特别是在核磁共振测定仪测定核磁积分峰面积扣除页岩本底获取流体积分峰面积的基础上，实现水分和原位原油的区分定量。即在索氏提取基础上有别于地球化学的基本原理，实现物理-地质-化学的统一。该方法特别适合在进行少量测试后大范围推广测试，具有快速、准确、简便、成本低等特点。该方法尤其对于同一地区相同成熟度区带的页岩样品测试含油量具有快速、准确等特点。
附图说明
图1为实施例的页岩含油量测定方法的流程图。
图2为实施例中的水样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线。
图3为实施例中的原油样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
下面以一具体实施例来详细说明本发明。
本实施例提供了一种页岩含油量的测定方法，如图1的流程所示，其包括以下步骤：
步骤A：采集的页岩岩心为新鲜的页岩岩心，新鲜的页岩岩心是指密闭取心方法获得的页岩岩心，或常规取心方法获得的页岩岩心在密闭条件下放置半年以内，或室温条件下放置2周之内的，去掉受钻井液浸染的边缘部分，然后在岩心中部无氢流体钻样或直接破碎挑选块样，得到测试样品；
步骤B：将所述样品称重，得到的样品质量记为W1，然后装入耐压玻璃器皿内密闭，在该页岩岩心样品的地层温度、压力条件下，采用核磁共振测定仪进行核磁共振检测，得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积记为Q1；
步骤C：将样品放入封闭型双球粉碎仪内粉碎样品，该封闭型双球粉碎仪端部设有气体采样口，该气体采样口连接于气相色谱仪，粉碎后将样品加热到实际地层温度使轻烃组分释放出来，然后用气相色谱仪对释放出的轻烃组分进行定量分析，得到的轻烃质量记为Wg；
步骤D：对粉碎后的样品通过索氏提取器提取水和油，提取条件为：溶剂采用氯仿、时间为7天、温度为100℃，称重后得到水的质量记为Ww，以及水的体积记为Vw，以及油的质量记为Wo，根据Vw数值的数量级，量取不同体积的水，得到水样品系列，对得到的水样品系列采用核磁共振测定仪进行核磁共振检测，以配制的水样品的体积为横坐标，以检测得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积为纵坐标，建立水样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线，配制水样品系列以及对水样品系列进行的核磁共振检测均是在该页岩岩心样品实际地层的温度和压力条件下进行的；
步骤E：在该页岩岩心样品的地层温度、压力条件下，将提取的水采用核磁共振测定仪进行核磁共振检测，得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积记为Q2；然后根据Wg和Wo的比例配制不同体积的原油样品，得到原油样品系列，并对配制的原油样品系列进行核磁共振检测，以配制的原油样品的体积为横坐标，以检测得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积为纵坐标，建立原油样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线，配制原油样品系列以及对原油样品系列进行的核磁共振检测均是在该页岩岩心样品实际地层的温度和压力条件下进行的；
步骤F：将提取水和油之后的样品晾干后称重，得到的样品质量记为W2，采用压力成型或者无氢核树脂粘结成型后，在该页岩岩心样品的地层温度、压力条件下，利用核磁共振测定仪进行检测，得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积记为Q3，将(Q1-Q2-Q3)的差值投影到步骤E中的外标曲线，得到原油体积V，进而得到原油质量W，即为该页岩岩心样品中的原油量，进而得到该页岩岩心样品的含油量。
本实施例的页岩含油量的测定方法所采用的测定系统包括：样品制备装置、核磁共振测定仪、粉碎装置、气相色谱仪、油水提取装置以及制样装置；其中，所述样品制备装置、核磁共振测定仪、粉碎装置、油水提取装置以及制样装置独立设置并不相连，并且所述粉碎装置设有气体采样口，所述气相色谱仪与该气体采样口连接；其中，所述核磁共振测定仪为12Mhz频率核磁共振测定仪，序列参数为：P1(us)＝4.2,TD＝938434,DR＝1,P2(us)＝8.2,NECH＝18000,DL1(ms)＝0.035,SW(kHz)＝666,RFD(ms)＝0.02,TW(ms)＝3000,RG1＝20,DRG1＝3,NS＝64；所述粉碎装置为封闭型双球粉碎仪，其端部设有气体采样口；所述气相色谱仪为本领域常规的气相色谱仪；所述油水提取装置为索氏提取器；所述制样装置为压制成型器。
利用本实施例的测定方法，对鄂尔多斯盆地三叠系延长组长7页岩含油量进行测定。Y井采用密闭取心方法获取页岩样品，样品深度范围在2976m-2996m，地层压力为15.1Mpa，原始地层温度为70.6℃，饱和压力11.36MP。在该段范围内随机采集了6块样品进行含油量测试，样品的测试流程按照上述步骤进行。GC分析显示气体组分中包含N2、CO2、C1-nC5、iC4、iC5、C6-C9，例如样品Y-1的气体组成数据见表1。
表1样品Y-1气体部分组成
| 组分 | N2 | CO2 | C1 | C2 | C3 | iC4 | nC4 | iC5 | nC5 | C6 | C7 | C8 | C9 | C10+ |
| Y-1 | 1.522 | 0.159 | 52.64 | 15.70 | 15.11 | 2.37 | 6.18 | 1.67 | 2.06 | 1.67 | 0.75 | 0.15 | 0.00 | 0.00 |
在核磁共振测定仪的序列参数一致的条件下，得到水样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线，见图2；以及原油样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线，见图3。长7页岩样品Y-1的含油量测定结果如表2和表3所示。结果显示Y-1页岩中含油量为181.22mg/g。该Y-1页岩样品的热解游离烃S1值为120.65mg/g(采用GB/T18602-2012《岩石热解分析》中的方法测得S1)，TOC值为11.56％，属油页岩。该S1值与本发明方法测得的含油量数据相近，证明本发明的方法准确性高。
对该盆地其它地区多个样品按照上述实施例的方法进行测定，结果如表4所示，可见，本发明的页岩含油量测定方法具有可实施性、应用效果好。
表2实验过程各参数数据
| 参数 | W1 | W2 | Wg | Ww | Wo | W | Q1 | Q2 | Q3 |
| Y-1 | 3.6507g | 2.4223g | 0.0650g | 0.6616g | 0.5015g | 0.5665g | 2724.24 | 2136.38 | 500.74 |
表3
| 样品号 | 深度(m) | 含油量(mg/g) | 含水量(mg/g) |
| Y-1 | 2995.50 | 137.37 | 181.22 |
表4
| 井名 | 深度(m) | 含油量(mg/g) | 含水量(mg/g) | S1(mg/g) | TOC(％) |
| Y1 | 3066.80 | 8.27 | 10.01 | 5.81 | 3.82 |
| Y2 | 3057.20 | 7.83 | 8.18 | 4.83 | 3.01 |
| Y3 | 2995.50 | 8.03 | 8.48 | 6.50 | 4.01 |
| Y4 | 2989.80 | 7.32 | 7.43 | 5.79 | 3.64 |
| Y5 | 2988.80 | 6.56 | 8.80 | 4.23 | 2.61 |
| Y6 | 2980.80 | 7.60 | 8.62 | 6.84 | 3.94 |
| Y7 | 2979.40 | 7.61 | 7.72 | 4.93 | 3.42 |
| Y8 | 2976.30 | 5.74 | 10.15 | 2.93 | 1.39 |
本实施例的页岩含油量的测定方法，采用核磁共振测定仪、封闭型双球粉碎仪、索氏提取器和压制成型器等仪器，针对真实页岩岩心和粉碎处理后岩心粉末进行分析，测定结果准确性高、定位准确、分辨率高。
Claims (10)
1.一种页岩含油量的测定方法，其包括以下步骤：
步骤A：采集页岩岩心，去掉受钻井液浸染的边缘部分，得到测试样品；
其特征在于还包括：
步骤B：将所述样品称重，得到的样品质量记为W1，然后进行核磁共振检测，得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积记为Q1；
步骤C：将样品粉碎，并用气相色谱仪对释放出的轻烃组分进行定量分析，得到的轻烃质量记为Wg；
步骤D：对粉碎后的样品通过油水提取装置提取水和油，称重后得到水的质量记为Ww，以及油的质量记为Wo；
步骤E：将提取的水进行核磁共振检测，得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积记为Q2；然后根据Wg和Wo的比例配制不同体积的原油样品，得到原油样品系列，并对配制的原油样品系列进行核磁共振检测，以配制的原油样品的体积为横坐标，以检测得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积为纵坐标，建立原油样品体积和核磁积分峰面积之间的外标曲线；
步骤F：将提取水和油之后的样品晾干后称重，得到的样品质量记为W2，成型后进行核磁共振检测，得到的核磁共振氢谱图的积分峰面积记为Q3，将(Q1-Q2-Q3)的差值投影到步骤E中的外标曲线，得到原油体积V，进而得到原油质量W，即为该页岩岩心样品中的原油量，进而得到该页岩岩心样品的含油量。
2.根据权利要求1所述的页岩含油量的测定方法，其特征在于，所述步骤A中，采集的页岩岩心为新鲜的页岩岩心，新鲜的页岩岩心是指密闭取心方法获得的页岩岩心，或常规取心方法获得的页岩岩心在密闭条件下放置半年以内，或室温条件下放置2周之内的。
3.根据权利要求1所述的页岩含油量的测定方法，其特征在于，所述步骤B、E和F中的核磁共振检测的检测条件是一样的，均为所采集的页岩岩心样品的实际地层的温度和压力条件。
4.根据权利要求1所述的页岩含油量的测定方法，其特征在于，所述步骤C中对样品进行粉碎是封闭进行的，粉碎后将样品加热到实际地层温度使轻烃组分释放出来，然后用气相色谱仪对释放出的轻烃组分进行定量分析。
5.根据权利要求1所述的页岩含油量的测定方法，其特征在于，所述步骤D中，提取水和油的条件为：溶剂采用氯仿，时间为6-8天，温度为100℃。
6.根据权利要求1所述的页岩含油量的测定方法，其特征在于，所述步骤E中，配制不同体积的原油样品是在该页岩岩心样品实际地层的温度和压力条件下进行的。
7.根据权利要求1所述的页岩含油量的测定方法，其特征在于，所述步骤F中，成型是采用压力成型或者无氢核树脂粘结成型。
8.根据权利要求1所述的页岩含油量的测定方法，其特征在于，所述的W1、W2、Wg、Ww、Wo和W若不满足W＝Wg+Wo以及W1-W2≥Wg+Ww+Wo，则这些数据无效，重新取样进行测定。
9.一种页岩含油量的测定系统，其包括：样品制备装置，其特征在于还包括核磁共振测定仪、粉碎装置、气相色谱仪、油水提取装置以及压制成型器；其中，所述样品制备装置、核磁共振测定仪、粉碎装置、油水提取装置以及压制成型器独立设置并不相连，并且所述粉碎装置设有气体采样口，所述气相色谱仪与该气体采样口连接。
10.根据权利要求9所述的页岩含油量的测定系统，其特征在于，所述核磁共振测定仪为12Mhz频率核磁共振测定仪，序列参数为：P1(us)＝4.2,TD＝938434,DR＝1,P2(us)＝8.2,NECH＝18000,DL1(ms)＝0.035,SW(kHz)＝666,RFD(ms)＝0.02,TW(ms)＝3000,RG1＝20,DRG1＝3,NS＝64；所述粉碎装置为封闭型双球粉碎仪，其端部设有气体采样口；所述油水提取装置为索氏提取器。
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