CN108535139B - 一种页岩油可流动性的测试方法 - Google Patents

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Abstract

一种页岩油可流动性的测试方法，包括以下步骤：准备原油样品和页岩样品；将页岩样品经处理后放置到高压容器内的样品盛放装置中；对高压容器进行抽真空；通过控温浴槽对高压容器进行加热升温，并升温至设计的温度值；对高压容器进行升压，并检测记录升压过程中样品质量和高压容器内的压力；当高压容器的压力达到预设压力值时保持压力静置时间；对高压容器进行降压，并检测记录降压过程中样品质量和高压容器内的压力；整理升压和降压过程中样品质量随压力变化数据，绘制压力与样品质量变化曲线。进油曲线和退油曲线的差异越大，反映页岩油的可流动性越差，进油曲线和退油曲线的差异越小，反映页岩油的可流动性越好，从而，为页岩油的可流动性评价提供新信息。

Description

一种页岩油可流动性的测试方法
技术领域
本发明是应用于地质领域的一种研究页岩油可流动性的测试方法。
背景技术
页岩油是一种重要的非常规资源，页岩中原油的可流动性评价是页岩油领域的重要课题。事实上，页岩油的可流动性评价非常复杂，难度很大。研究表明，页岩油的可流动性，与页岩的矿物组成、孔隙结构、裂缝发育程度、地层压力、含油饱和度、渗透率以及原油的组成、粘度、密度等因素密切相关。
以往的研究成果主要包括以下几个方面：
孙庆和(1999年，大庆石油地质与开发，第18卷，第6期)公开了特低渗油藏可动油的测量及应用方法，其利用核磁共振成像设备对饱和水的岩样进行成像，得到岩心样品核磁共振弛豫时间谱，时间谱显示为双峰特征；进一步将岩心样品放置于高速离心机内，通过正向、反向离心后，岩心中的可动流体全部被分离出来，余下的为不可动流体。再次利用核磁共振仪测定岩心的时间谱，发现时间谱图中右峰消失，只剩下左峰；由此认识到，在双峰时间谱中，以双峰的交叉点为界，右峰所占面积的百分数即为可动油饱和度，从而为岩石中流体的可动性分析提供了一种方法。
针对页岩岩心样品孔隙度及渗透率较低的实际情况，李钜源(2014，石油实验地质，第36卷，第3期)研究了页岩可动油率分析方法。其基本思路是：将页岩样品敲碎至一定大小的颗粒状，装入高压釜密封，再以加压泵向釜内注满地层水，升温升压至地层温度压力，过一段时间后，打开高压釜阀门，收集流出流体；重复施加压力、释放收集流体这一过程，直至流体中没有油产出为止。实验结束后，取出釜内的页岩样品，并测定实验前后页岩样品中油的核磁信号，原始样品核磁共振测定的含油量与试验后测定的含油量之差即为可动油量，可动油量与原始含油量之比即为可动油率，据此分析评价页岩油的可动性。
在国家973计划项目(2014CB239101)“陆相页岩油形成演化与赋存机理”和中石化科技项目“东部断陷盆地烃源层可动油定量评价方法”(p12012)研究中，蒋启贵等提出了两种页岩可动油定量评价方法，一种是页岩热释烃法，另一种是CO2超临界抽提法。在页岩热释烃法中，采用岩石热解仪，在200℃恒温1分钟测试S1-1，然后以25℃/分的升温速率升温至350℃并恒温1分钟测试S1-2，再以25℃/分的升温速率升温至450℃并恒温1分钟测试S2-1，最后以25℃/分的升温速率升温至650℃并恒温3分钟测试S2-2，S1-1+S1-2为页岩中游离油量，为最大可动油量，其中S1-1量为现实可动油量。CO2超临界抽提法获取的可动油量与热释烃法获取的可动油量基本相当。
发明(2015103916599)一种页岩含油结构测定设备及其含油结构测定方法，公开了一种页岩含油结构测定设备，包括样品罐、加热装置、冷凝装置和集气装置。加热装置中包含用于容纳样品罐的加热舱，加热舱内置有加热元件。冷凝装置包括冷却水槽和位于冷却水槽中的油气洗瓶，样品罐通过耐高温软管与油气洗瓶的进气孔相连，油气洗瓶的出气孔与集气装置的通气孔相连，集气装置上还设置有排水孔。该发明还提供了一种页岩含油结构测定方法。通过同时收集并测量经冷凝装置冷凝的液体和经集气装置收集的气体，能够更加准确的评价页岩中总含油量、含油率、含气量、可动油量、油气比等含油结构。
上述方法和技术均能从不同角度获取岩石(页岩)中原油的可动性信息，为页岩油的可流动性评价研究提供依据。如前所述，页岩油的可流动性影响控制因素包括了以下几个方面，一是页岩孔隙结构、物性以及裂缝发育程度等自身特性，二是原油的组成、粘度、密度等因素，三是含油页岩所处的温度和地层压力条件。不难理解，涵盖上述三个方面的实验研究方法是实现页岩油可动性客观评价的重要途径。从这个角度来看，尽管现有技术方法均可以从不同角度研究储层中原油的可流动性，有的侧重于原油组成分析、有的侧重于含油样品加热及产物收集分析、有的侧重于地层温压下“水洗”前后样品含油量的比较分析，但是其装置及其实验功能没有涵盖上述3个要素，因而具有一定的局限性，有待于设计新的实验装置，建立新的实验研究方法，为页岩油可动性评价研究提供新的依据。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中对页岩油可流动性研究方法角度不全面的缺陷，发明一种能够涵盖上述页岩油的可流动性影响控制因素的三个方面的页岩油可流动性的测试方法。
一种页岩油可流动性的测试方法，包括以下步骤：
(1)准备原油样品和页岩样品；
(2)将页岩样品经处理后放置到高压容器内的样品盛放装置中；
(3)对高压容器进行抽真空；
(4)通过控温浴槽对高压容器进行加热升温，并升温至设计的温度值；
(5)对高压容器进行升压，并检测记录升压过程中样品质量和高压容器内的压力；
(6)当高压容器的压力达到预设压力值时保持压力静置时间t1；
(7)对高压容器进行降压，并检测记录降压过程中样品质量和高压容器内的压力；
(8)整理升压和降压过程中样品质量随压力变化数据，绘制压力与样品质量变化曲线。
所述的页岩油可流动性的测试方法，其中：步骤(2)中，将页岩样品依次经过抽提、烘干及冷却处理。
所述的页岩油可流动性的测试方法，其中：步骤(5)的升压过程为：将原油样品经过活塞泵和压力容器泵入到高压容器中。
所述的页岩油可流动性的测试方法，其中：步骤(6)中对高压容器的静置时间t1为24～48小时。
所述的页岩油可流动性的测试方法，其中：步骤(7)的降压过程为打开放空阀对高压容器逐步降压。
所述的页岩油可流动性的测试方法，其中：步骤(7)中高压容器降压至压强为0时结束，结束后静置时间t2
所述的页岩油可流动性的测试方法，其中：结束后静置时间t2为24～48小时。
所述的页岩油可流动性的测试方法，其中：升压过程中压力与样品质量曲线为进油曲线，降压过程中压力与样品质量曲线为退油曲线。
所述的页岩油可流动性的测试方法，其中：对进油曲线和退油曲线进行分析，对实验中原油在页岩样品中的可流动性进行评价。
所述的页岩油可流动性的测试方法，其中：所述进油曲线和退油曲线的差异越大页岩油的可流动性越差，所述进油曲线和退油曲线的差异越小页岩油的可流动性越好。
本发明的优点在于：能够获取任意温度、地层压力条件下页岩样品的进油曲线和退油曲线，两者的差异越大，反映页岩油的可流动性越差，两者的差异越小，反映页岩油的可流动性越好，从而，为页岩油的可流动性评价提供新信息。
附图说明
在下文中将基于实施例并参考附图来对本发明进行更详细的描述。其中：
图1是页岩油可流动性的实验装置示意图。
图2是进油-退油曲线的示意图。
在附图中，相同的部件使用相同的附图标记。附图并未按照实际的比例。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明作进一步说明。
图1是页岩油可流动性的实验装置示意图。实验过程中，准备原油样品和页岩样品；
然后，将块状或柱塞页岩样品14经过抽提、烘干、冷却处理之后放置到位于高压容器1内悬挂在永磁铁2上的样品盛放装置13上；
利用真空泵7对高压容器1进行抽真空；
通过控温浴槽5对高压容器1进行加热升温，并升温至设计的温度值，温度设计考虑地层温度条件，依照地层的温度条件来设计相应的温度值；
将原油经过活塞泵9和压力容器11泵入到高压容器1中；
将原油泵入到高压容器1的过程中，利用第一测压装置10实时检测、记录高压容器1里的压力，同时，利用设置在高压容器上方的磁悬浮天平测量样品的质量，所述第一测压装置和磁悬浮天平分别与计算机连接，将所侧数据记录到计算机中；
当高压容器1的压力达到设计的压力值时(压力设计考虑地层压力条件)，然后静置24～48小时；
打开放空阀12，逐步降低高压容器1的压力，直至压力为0时结束，结束后静置24～48小时；
静置时间过长会导致整个实验效率过低，静置时间过短容易造成原油不能充分流入页岩样品中，从而导致实验误差大。将时间设置为所述时间，能够降低误差，提高准确性。
在降压过程中，温度保持设计的温度值，利用第二测压装置实时检测、记录高压容器内的压力、同时，利用设置在高压容器上方的磁悬浮天平测量样品的质量，所述第一测压装置和磁悬浮天平分别与计算机连接，将所侧数据记录到计算机中；
整理增压和降压过程中样品质量随压力变化数据，绘制压力与样品质量变化曲线。其中，增压过程的压力-质量曲线称为进油曲线，降压过程的压力-质量曲线称为退油曲线，如图2所示，为本发明进油-退油曲线的示意图，其中进油曲线和退油曲线的差异越大，反映页岩油的可流动性越差，进油曲线和退油曲线的差异越小，反映页岩油的可流动性越好，从而，对实验数据和进油曲线和退油曲线进行分析，对实验用原油在页岩样品中的可动性进行评价。
利用磁悬浮天平可以将样品放在密闭容器中进行非接触称重从而避免误差的优势，在对页岩样品烘干、冷却、抽真空的基础上，在设定的温度条件下，用增压注入的方式将原油注入到页岩的孔隙系统中，以降压排出的方式将原油退出页岩样品的孔隙系统，并获得注入过程中压力-样品质量曲线(进油曲线)和原油排出过程中压力-样品质量曲线(退油曲线)，对比分析进油曲线和退油曲线，对页岩样品中原油的可动性进行评价。能够获取任意温度、地层压力条件下页岩样品的进油曲线和退油曲线，两者的差异越大，反映页岩油的可流动性越差，两者的差异越小，反映页岩油的可流动性越好，从而，为页岩油的可流动性评价提供新信息。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。

Claims (10)

1.一种页岩油可流动性的测试方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)准备原油样品和页岩样品；
(2)将页岩样品经处理后放置到高压容器内的样品盛放装置中；
(3)对高压容器进行抽真空；
(4)通过控温浴槽对高压容器进行加热升温，并升温至设计的温度值；
(5)对高压容器进行升压，并检测记录升压过程中样品质量和高压容器内的压力，其中，利用设置在高压容器上方的磁悬浮天平测量样品的质量；
(6)当高压容器的压力达到预设压力值时保持压力静置时间t1；
(7)对高压容器进行降压，并检测记录降压过程中样品质量和高压容器内的压力，其中，利用设置在高压容器上方的磁悬浮天平测量样品的质量；
(8)整理升压和降压过程中样品质量随压力变化数据，绘制压力与样品质量变化曲线。
2.根据权利要求1所述的页岩油可流动性的测试方法，其特征在于：步骤(2)中，将页岩样品依次经过抽提、烘干及冷却处理。
3.根据权利要求1所述的页岩油可流动性的测试方法，其特征在于：步骤(5)的升压过程为：将原油样品经过活塞泵和压力容器泵入到高压容器中。
4.根据权利要求1所述的页岩油可流动性的测试方法，其特征在于：步骤(6)中对高压容器的静置时间t1为24～48小时。
5.根据权利要求1所述的页岩油可流动性的测试方法，其特征在于：步骤(7)的降压过程为打开放空阀对高压容器逐步降压。
6.根据权利要求1所述的页岩油可流动性的测试方法，其特征在于：步骤(7)中高压容器降压至压强为0时结束，结束后静置时间t2。
7.根据权利要求6所述的页岩油可流动性的测试方法，其特征在于：结束后静置时间t2为24～48小时。
8.根据权利要求1所述的页岩油可流动性的测试方法，其特征在于：升压过程中压力与样品质量曲线为进油曲线，降压过程中压力与样品质量曲线为退油曲线。
9.根据权利要求8所述的页岩油可流动性的测试方法，其特征在于：对进油曲线和退油曲线进行分析，对实验中原油在页岩样品中的可流动性进行评价。
10.根据权利要求9所述的页岩油可流动性的测试方法，其特征在于：所述进油曲线和退油曲线的差异越大页岩油的可流动性越差，所述进油曲线和退油曲线的差异越小页岩油的可流动性越好。
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