CN111721684A - 一种砾岩含油饱和度测定装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种砾岩含油饱和度测定装置与方法。该测定装置包括：岩心夹持器系统、流体注入系统、核磁共振系统和流体采集系统。在测定过程中对易松散、掉粒的砾岩样品进行环氧树脂包埋处理；利用高温高压驱替与核磁共振联测装置，原位测定样品在地层压力条件下的原始含油饱和度，解决常规方法测定过程中压裂液侵入、流体散失、砾岩掉粒、破裂等问题，为砾岩储层研究与资源量评价提供技术支撑。
Description
技术领域
本发明涉及岩心实验技术领域，具体涉及一种砾岩含油饱和度测定装置与方法。
背景技术
作为我国油气储层的重要类型，砾岩是地质学家研究的对象，特别是近期，伴随着准噶尔盆地环玛湖地区砾岩大油区及渤海湾盆地东营凹陷北坡砾岩规模储量区的发现(毕义泉.东营凹陷滨县凸起南坡砂砾岩体成因模式与成藏规律[J].石油大学学报(自然科学版)，2002，26(4)：12-17；谢风猛，武法东，陈建渝，等.渤海湾盆地滨南油田砂砾岩扇体空间展布与成藏规律[J].石油实验地质，2002，24(4)：334-339；匡立春，唐勇，雷德文，等.准噶尔盆地玛湖凹陷斜坡区三叠系百口泉组扇控大面积岩性油藏勘探实践[J].中国石油勘探，2014，19(6)：14-23；唐勇，徐洋，瞿建华，等.玛湖凹陷百口泉组扇三角洲群特征及分布[J].新疆石油地质，2014，35(6)：628-635；雷德文，阿布力米提，唐勇，等.准噶尔盆地玛湖凹陷百口泉组油气高产区控制因素与分布预测[J].新疆石油地质，2014，35(5)：495-501；庞德新.砂砾岩储层成因差异及其对储集物性的控制效应——以玛湖凹陷玛2井区下乌尔禾组为例[J].岩性油气藏，2015，27(5)：149-154；王永诗，王勇，朱德顺，等.东营凹陷北部陡坡带砂砾岩优质储层成因[J].中国石油勘探，2016，21(2)：28-36)，以砾岩为核心的粗粒沉积体系成为重要的研究领域。含油饱和度分析是储层评价的基础，不仅是有利储层优选的重要依据，而且关系到油气资源评价，因此受到普遍关注。目前，含油饱和度分析要求样品具有规则的形状，按照石油天然气行业标准SY/T5336-2006，一般多为直径2.54cm或者3.8cm的小圆柱。砾岩储层不同于常规的砂岩储层，由于粒度大、泥质杂质含量高，导致砾岩储层比较疏松，极易发生掉粒、破裂等问题，导致直径为2.54cm或3.8cm的柱塞样品极难制备，全直径岩心在测定过程中也极难加载围压，因此含油饱和度测定成为困扰砾岩评价的难题。
砾岩含油饱和度测试常用方法是洗油法，具体包括Dean Stark洗油法、干馏法、蒸馏法等，核心做法是利用高温或者有机溶剂将岩心中的石油清洗出来，测定石油含量，以Dean Stark方法为例，主要的操作流程如下：
1)将样品置于Dean Stark装置中，浸入有机溶剂中，有机溶剂多为甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷等有机溶剂，底部加热，温度一般100～110℃，通过有机溶剂与水分的挥发来去除样品中的残留烃类。
2)洗油过程至少持续48小时，每天观察采集液体量，直到水量或者油量在24小时内无明显变化，实验才能结束。为了提高洗油效率，特殊情况下会将岩心粉碎。
3)根据采集的石油体积与孔隙度，计算得到样品的含油饱和度。
洗油法存在以下问题：
1)实验结果无法反映地下原始条件下样品的含油饱和度，整个洗油过程是在实验室条件下完成的，没有设置地下的温度与压力，因此反映了样品中目前残留烃的情况；
2)实验结果无法消除取芯过程及样品放置过程中流体散失造成的影响，由于保压密闭取芯成本过高，因此主流的取芯方式是常规取芯，在整个取芯过程中，由于钻井液的侵入会对样品饱和度造成影响，同时由于温度压力的降低，会导致流体的快速散失；岩心从取出到实验室，一般会经历较长时间，也会造成流体散失；
3)由于砾岩极易发生掉粒、破裂等情况，蒸馏法洗油过程中由于温度、流体的置换作用，往往会破坏柱塞样品，造成岩心破裂，直接影响了后续孔隙体积的测定，导致最终含油饱和度测定结果的不准确。
此外还有物理实验模拟法，主要是岩心驱替法，通过研究驱替前后石油与地层水的量表征样品的含油饱和度，主要的操作流程如下：
1)样品洗油后，测定孔隙体积，而后将样品置于高温高压岩心夹持器中，开展加压饱和地层水。
2)地层水饱和完毕后，用石油驱替样品，从出口段见到流体产出时，每隔固定时间记录出口端产水量与产油量，直至最后产油量保持24小时不变结束。
3)根据记录的产水量与产油量，与孔隙体积进行换算得到含油饱和度。
岩心驱替法存在以下问题：
1)技术二不适用于易疏松、掉粒的砾岩储层，若不能对砾岩储层进行有效的前期处理，高温高压驱替过程中极易造成掉粒、破坏，堵塞管路，造成实验失败；
2)实验结果缺乏其他数据约束，无法证实驱替过程在岩心中的波及范围。
以上方法均受到砾岩疏松易掉粒、破裂等的影响，且无法反映地下原始条件下样品的含油饱和度。基于此，本发明旨在开创一种地层原始条件下砾岩含油饱和度测定装置与新方法，为砾岩储层评价与资源量计算提供技术支持。
发明内容
本发明提供一种砾岩含油饱和度的测定装置与方法，利用环氧树脂包埋对易松散、掉粒的砾岩样品进行处理，开发高温高压驱替与核磁共振联测装置，测定样品在地层压力条件下的原始含油饱和度，解决常规方法测定过程中压裂液侵入、流体散失、砾岩掉粒、破裂等问题，为砾岩储层研究与资源量评价提供技术支撑。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种砾岩含油饱和度的测定装置，该测定装置包括：岩心夹持器系统、流体注入系统、核磁共振系统和流体采集系统；
所述岩心夹持器系统包括：高分子陶瓷釜体、加热组件和弹性胶套；包裹有环氧树脂的岩心样品套入弹性胶套中，然后放置于高分子陶瓷釜体内；所述加热组件位于高分子陶瓷釜体的内壁之中；高分子陶瓷釜体主要便于核磁共振信号顺利穿透，最大程度保留流体的核磁共振响应信号，实现驱替过程中流体信息的原位实时监测。
所述流体注入系统包括：驱替动力泵、围压动力泵和中间容器；所述驱替动力泵驱替流体经过中间容器注入岩心样品中；所述围压动力泵向高分子陶瓷釜体与装有样品的弹性胶套之间注入围压介质，将岩心夹持器系统与岩心样品之间的存留空间填满，并附加与地层压力相等的压力；
所述流体采集系统包括：样品收集器、分离瓶和气体流量计；所述样品收集器用于收集测定过程从所述所述岩心夹持器系统流出的液体和气体，所述分离瓶将所述液体和气体分离；所述气体流量计用以计量气体产生的数量；
所述岩心夹持器系统位于所述核磁共振系统的测试范围内。
本发明装置利用环氧树脂包埋样品保证加压过程中样品不被破坏，高温高压驱替与核磁共振联测，测定样品在地层压力条件下的原始含油饱和度。
其中的岩心夹持器釜体由高分子陶瓷组成，陶瓷釜体、弹性胶套等无核磁共振响应信号，二者最高耐受压力不低于100MPa，最高耐受温度不低于100℃；岩心夹持器与中间容器自加热，提供高温条件。
驱替动力泵提供动力，驱动流体在高压作用下进入岩心样品。围压动力泵提供驱替过程中样品限定压力，将样品与夹持器之间的空间全部消除，防止流体沿着岩心与夹持器之间的空间流动。中间容器存放实验用的油气，与岩心夹持器置于相同的温度与压力环境，主要保证流体流动过程中无温度变化，有效减小温度对流体特别是气体体积的影响。
优选地，所述加热组件采用电阻丝加热，最高加热温度不低于100℃。
优选地，所述围压介质为去氢核的煤油或者氟化水，避免对核磁共振信号产生干扰。
优选地，所述驱替动力泵配备恒压与恒流模式。
优选地，所述驱替动力泵最高泵压不低于75MPa，恒流模式流体计量精度达到0.001mL/分钟。
优选地，所述围压动力泵要求最高压力不低于75MPa。
优选地，所述中间容器要求体积不小于2L，具备自加热功能，最高加热温度不低于100℃。
优选地，所述核磁共振系统为低场核磁，脉冲间隔时间小于0.1ms；其作用是通过检测氢核信号，测定岩心样品中流体的含量。所述低场核磁一般小于400MHz。
优选地，所述气体流量计的计量精度不低于0.001mL/分钟。
本发明另一方面提供使用以上测定装置进行砾岩含油饱和度的测定方法，包括看一下步骤：
S01、样品前处理：选择待测定的全直径岩心样品，将样品两端切平；称重，记录样品质量WS；将样品浸入航空煤油中，测定样品总体积VS；
S02、去除样品表面航空煤油，在两个端面上分别安装并固定导流片与导流接头；
S03、进行环氧树脂包埋，保证样品和导流片全部包埋进环氧树脂中；测定包埋后样品的质量与总体积，记录为WBS和VBS；
S04、利用二氯甲烷对样品中进行洗油，去除残留烃；洗油完成后将样品烘干，再次测定包埋后样品的质量与总体积，记录为WBSR和VBSR；
S05、利用波义耳定律双室法，测定地层压力条件下样品中孔隙体积VP；
S06、将样品置于所述岩心夹持器系统中，设置加热组件的温度与围压动力泵的压力与地层条件一致，抽真空完成后，利用稳定后的核磁共振系统测定弛豫时间T2谱图，将峰面积进行叠加，得到ST21；
S07、设置驱替动力泵的压力，对样品饱和地层水，完成后测定核磁共振T2累计峰面积ST22；
S08、样品加压饱和含有MnCl2的地层水溶液，而后测定核磁共振T2累计峰面积ST23；
S09、石油驱替，收集油水样，实时记录T2值，直至产水量达到稳定，记录收集的石油体积VO与核磁共振T2累计峰面积ST24；
S10、根据实测石油体积VO除以孔隙体积VP，计算得到含油饱和度SO；
S11、根据核磁共振T2累计峰面积与孔隙-石油体积关系，计算得到石油体积VO-NMR与含油饱和度SO-NMR；
S12、对比SO与SO-NMR，若差值＜10％，采用So，否则重新测定样品直至满足差值＜10％。
以下对于每一步进行详细说明：
S01、样品前处理：选择待测定的全直径岩心样品，将样品两端切平；称重，记录样品质量WS；将样品浸入航空煤油中，测定样品总体积VS。
优选地，所述全直径岩心样品的直径为10cm。
S02、去除样品表面航空煤油，在两个端面上分别安装并固定导流片与导流接头。
优选地，所述导流片为直径6cm的圆形不锈钢导流片。
具体的，清除样品表面航空煤油，在两个端面上分别放置一个直径为6cm圆形不锈钢导流片，导流片外接导流接头；导流片与样品之间利用螺丝进行固定，保证导流面与样品端面紧密贴合，最大限度减少后续包埋过程中环氧树脂对导流面的封堵。
S03、进行环氧树脂包埋，保证样品和导流片全部包埋进环氧树脂中；测定包埋后样品的质量与总体积，记录为WBS和VBS。
具体的包埋过程包括：将制备好的样品放置到环氧树脂包埋装置中开始包埋，保证固定螺丝、导流片与样品全部浸入环氧树脂中，但导流接头不浸入；包埋结束后，取出样品。
优选地，环氧树脂融化温度90℃，冷却速度10℃/分钟，整体包埋时间在30分钟之内。
S04、利用二氯甲烷对样品中进行洗油，去除残留烃；洗油完成后将样品烘干，再次测定包埋后样品的质量与总体积，记录为WBSR和VBSR；
具体的洗油过程包括：通过导流接头与二氯甲烷容器相连，利用驱替压力将二氯甲烷注入样品中进行洗油，去除残留有机质的影响，洗油完成后将样品烘干。
S05、利用波义耳定律双室法，测定地层压力条件下样品中孔隙体积VP。
将样品置于基于波义耳定律双室法研制的孔隙体积测定仪中，设置围压为地层压力，利用氦气，测定样品中孔隙体积，每个样品测三遍，取平均值VP1；
S06、将样品置于所述岩心夹持器系统中，设置加热组件的温度与围压动力泵的压力与地层条件一致，抽真空完成后，利用稳定后的核磁共振系统测定弛豫时间T2谱图，将峰面积进行叠加，得到ST21。
此步骤的ST21作为初始值。
S07、设置驱替动力泵的压力，对样品饱和地层水，完成后测定核磁共振T2累计峰面积ST22。
该步骤选择适宜的驱替压力，对样品饱和地层水，以还原模拟地质历史中还未发生油气充注前样品的状态。具体过程包括：将地层水加入中间容器，利用驱替压力将地层水注入岩心样品中，直至入口端与出口端流体流量相同，则认为样品中已完全饱和地层水。
S08、样品加压饱和含有MnCl2的地层水溶液，而后测定核磁共振T2累计峰面积ST23。
样品加压饱和含有MnCl2的地层水溶液，是因为MnCl2溶液不含氢核，在核磁共振测定系统中NMR测定谱降低，用于表征流体的含量。饱和过程与饱和地层水相同。
S09、石油驱替，收集油水样，实时记录T2值，直至产水量达到稳定，记录收集的石油体积VO与核磁共振T2累计峰面积ST24。
其中，石油驱替以模拟地质历史中油气充注过程，驱替过程与饱和地层水相同。
S10、根据实测石油体积VO除以孔隙体积VP，计算得到含油饱和度SO。
S11、根据核磁共振T2累计峰面积与孔隙-石油体积关系，计算得到石油体积VO-NMR与含油饱和度SO-NMR。
核磁共振T2累计峰面积代表了样品中氢核的数量，而岩心样品中石油与地层水是含有氢核的，因此T2累计峰面积可以代表样品中石油与地层水的相对含量；同时，石油与地层水是赋存在有效的孔隙之中的，因此T2累计峰面积可以代表样品中含有石油与地层水的孔隙体积。在本发明中，先后通过饱和地层水、含有MnCl2的地层水溶液及石油，实现了对石油与地层水的有效区分，进而计算石油赋存体积与含油饱和度。
S12、对比含油饱和度SO与SO-NMR，若差值＜10％，采用So，否则重新测定样品直至满足差值＜10％。
本发明利用环氧树脂包埋方法，对易松散、掉粒的砾岩样品进行处理；利用高温高压驱替与核磁共振联测装置，测定样品在地层压力条件下的原始含油饱和度，解决常规方法测定过程中压裂液侵入、流体散失、砾岩掉粒、破裂等问题，为砾岩储层研究与资源量评价提供技术支撑。
附图说明
图1为本发明实施例中的砾岩含油饱和度的测定装置的示意图。
图2为本发明实施例中的岩心夹持器系统横剖面结构示意图。
图3为本发明实施例中的中间容器的横剖面示意图。
图4为本发明实施例中的中间容器的纵剖面示意图。
图5为本发明砾岩含油饱和度的测定方法的流程图。
附图标记说明：
100-流体注入系统，101-不锈钢外壁，102-不锈钢内壁，103-加热电阻丝，104-流体室，105-动力活塞，106-流体进口，107-流体出口，200-岩心夹持器系统，201-高分子陶瓷釜体，202-弹性胶套，203-加热组件，204-围压流体入口，205-围压排气口，206-弹性垫片，300-核磁共振探测器，400-流体采集系统，500-岩心样品，501-环氧树脂，502-导流片。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
本发明实施例提供如图1所示砾岩含油饱和度的测定装置，该测定装置包括：岩心夹持器系统200、流体注入系统100、核磁共振探测器300和流体采集系统400；
结合图2所示，所述岩心夹持器系统200包括：高分子陶瓷釜体201、加热组件203和弹性胶套202；包裹有环氧树脂501(图2中未画出)的岩心样品500套入弹性胶套202中，然后放置于高分子陶瓷釜体201内；所述加热组件203位于高分子陶瓷釜体201的内壁之中；本实施例中的加热组件203为加热电阻丝。
所述流体注入系统100包括：驱替动力泵、围压动力泵和中间容器；将流体置于中间容器中，通过驱替动力泵驱替流体经过中间容器注入岩心样品中；所述围压动力泵通过设置在高分子陶瓷釜体201上的围压流体入口204向高分子陶瓷釜体201与装有样品的弹性胶套202之间注入围压介质，将岩心夹持器系统与岩心样品之间的存留空间填满，并附加与地层压力相等的压力，相配合的，高分子陶瓷釜体201上还设置有围压排气口205。所述围压介质为去氢核的煤油或氟化水。
其中的中间容器如图3和图4所示，其壁体为不锈钢，包括不锈钢外壁101和不锈钢内壁102；壁体内的容腔为流体室104，体积不小于2L，具备自加热功能，通过设置于内外壁之间的加热电阻丝103实现，最高加热温度不低于100℃。
流体室104内设置有动力活塞105，在驱替动力泵的作用下，煤油或蒸馏水通过流体进口106进入中间容器，驱替中间容器的动力活塞105向下运动，而中间容器动力活塞105的向下运动，驱动中间容器内部的流体经过流体出口107进入岩心夹持器，与岩心进行高温高压反应。
所述流体采集系统400包括：样品收集器、分离瓶和气体流量计；所述样品收集器用于收集测定过程从所述所述岩心夹持器系统200流出的液体和气体，所述分离瓶将所述液体和气体分离；所述气体流量计用以计量气体产生的数量。
所述岩心夹持器系统200位于所述核磁共振探测器300的测试范围内。
其中的岩心夹持器釜体由高分子陶瓷组成，陶瓷釜体、弹性胶套等无核磁共振响应信号，二者最高耐受压力不低于100MPa，最高耐受温度不低于100℃；岩心夹持器与中间容器自加热，提供高温条件。
驱替动力泵提供动力，驱动流体在高压作用下进入岩心样品。围压动力泵提供驱替过程中样品限定压力，将样品与夹持器之间的空间全部消除，防止流体沿着岩心与夹持器之间的空间流动。中间容器存放实验用的油气，与岩心夹持器置于相同的温度与压力环境，主要保证流体流动过程中无温度变化，有效减小温度对流体特别是气体体积的影响。
下面利用以上装置进行砾岩含油饱和度的测定方法：
如图5所示，本发明的测定方法流程包括：
S01、样品前处理：选择待测定的全直径岩心样品，将样品两端切平；称重，记录样品质量WS；将样品浸入航空煤油中，测定样品总体积VS；
S02、去除样品表面航空煤油，在两个端面上分别安装并固定导流片502与导流接头；
S03、进行环氧树脂包埋，保证样品和导流片全部包埋进环氧树脂中；测定包埋后样品的质量与总体积，记录为WBS和VBS；
S04、利用二氯甲烷对样品500中进行洗油，去除残留烃；洗油完成后将样品烘干，再次测定包埋后样品的质量与总体积，记录为WBSR和VBSR；
S05、利用波义耳定律双室法，测定地层压力条件下样品中孔隙体积VP；
S06、将样品500置于所述岩心夹持器系统200中，本领域技术人员容易理解的，在将样品放入夹持器时，需要在样品的两端分别放入一个直径等于样品直径的弹性垫片206；设置加热组件203的温度与围压动力泵的压力与地层条件一致，抽真空完成后，利用稳定后的核磁共振探测器400测定弛豫时间T2谱图，将峰面积进行叠加，得到ST21；
S07、设置驱替动力泵的压力，对样品饱和地层水，完成后测定核磁共振T2累计峰面积ST22；
S08、样品加压饱和含有MnCl2的地层水溶液，而后测定核磁共振T2累计峰面积ST23；
S09、石油驱替，收集油水样，实时记录T2值，直至产水量达到稳定，记录收集的石油体积VO与核磁共振T2累计峰面积ST24；
S10、根据实测石油体积VO除以孔隙体积VP，计算得到含油饱和度SO；
S11、根据核磁共振T2累计峰面积与孔隙-石油体积关系，计算得到石油体积VO-NMR与含油饱和度SO-NMR；
S12、对比SO与SO-NMR，若差值＜10％，采用So，否则重新测定样品直至满足差值＜10％。
具体的，本实施例提供一个操作过程进行详细说明：
(1)取出并观察待测定的全直径岩心样品，若岩心表面有松散颗粒，利用502胶对松散颗粒位置进行初步固定，利用机械切割机将样品两个端面切平，切割时使用航空煤油作为冷却介质，切平后，将其置于烘箱中，设置温度70℃，加热时间1小时，而后取出。
(2)利用精度为0.001g的天平测定样品的总质量，记录为WS；选择合适的有刻度量筒，加入适量航空煤油，记录此时煤油体积V1，再将样品整体浸没入煤油中，记录此时煤油体积V2，两者相减得到样品的总体积VS；尽量减少样品在煤油中的浸没时间，要求不超过1分钟，最大程度避免煤油进入样品内部。
(3)用滤纸将样品表面的航空煤油擦拭干净，而后将其置于烘箱中，设置温度70℃，加热时间15分钟，全面去除样品表面和内部可能浸染的航空煤油。根据样品规格选择合适的导流片与导流接头，将其固定在样品两个端面，注意保护端面，防止人为裂缝的形成。
(4)将样品置于环氧树脂包埋装置中开始包埋，保证样品、导流片及固定螺丝完全浸入环氧树脂中，但接头不浸入环氧树脂；环氧树脂融化温度90℃，冷却速度10℃/分钟，整体包埋时间控制在30分钟之内。
(5)测定包埋后的样品质量，并利用航空煤油测定整体体积，分别记录为WBS和VBS；
(6)将包埋后的样品置于加压洗油装置内，利用二氯甲烷对样品进行洗油，去除残留烃，洗油时间不低于24小时，洗油完成后将整个样品置于烘箱内，称重并测定体积，分别记录为WBSR和VBSR；
(7)对基于波义耳定律单室法测定孔隙体积的仪器进行校准，确定基准室体积(Vr)和系统死体积(Vd)。而后，将制备好的全直径岩心置于弹性胶套中，并在样品的两端分别放入一个直径等于样品直径的弹性垫片，厚度1cm，垫片中间预留导流接头位置，保证垫片与环氧树脂端面紧密接触。主要目的是防止由于环氧树脂端面不平整造成岩心与夹持器端面存在孔隙，影响测试结果。
(8)在弹性胶套的外表面施加围压，围压与地层压力相等，要求岩心夹持器压力均匀分布，以保证样品外表面围压数据相同，设置围压主要目的是还原地下覆压条件下样品孔隙空间的压缩性，提高结果的准确性。
(9)预定压力(P1)，将氦气排替进入基准室(Vr)，记录压力，再将基准室的气体排入岩样的孔隙空间，记录平衡压力(P2)。根据基准室内的气体质量平衡、系统的死体积与阀门体积推导出样品孔隙体积计算公式，具体见公式1、公式2和公式3：
P1Vr/Z1T1r+Pa(Vp+Vd)/ZaT1＝P2(Vr+Vp+Vd+Vv)/Z2T2 (1)
式中：P1——基准室初始绝对压力；P2——膨胀后的绝对压力；Pa——岩样中的初始绝对大气压力；Z1——P1和T1时的气体偏差因子；Z2——P2和T2时的气体偏差因子；Za——Pa和T1时的气体偏差因子；T1r——P1时基准室的绝对温度；T1——Pa时岩样孔隙空间的绝对温度；T1——P2平衡后岩样和基准室的绝对温度；Vr——基准室体积；Vp——岩样孔隙体积；Vv——阀门驱替体积(由关闭到打开位置)；Vd——系统死体积。
假定等温条件(T1＝T2＝T1r)成立，则：
P1Vr/Z1+Pa(Vp+Vd)/Za＝P2(Vr+Vp+Vd+Vv)/Z2 (2)
公式1与公式2合并，得到孔隙体积计算公式：
Vp＝[Vr(P1Z2/P2Z1-1)-Vv]/(1-PaZ2/P2Za)-Vd (3)
重复测定3次孔隙体积，取平均值得到VP。
(10)将油田现场采集的地层水、石油及氯化锰溶液准备好，保证实验用量，石油请按照现场流体测试结果匹配对应的天然气；若无地层水，则按照现场流体测试结果，在实验室配备与地层水组分相同的实验用水。
(11)将样品置于高温高压夹持器中，设置温度压力与地层条件一致，启动流体驱动装置与核磁共振系统，抽真空，保证时间不低于24小时，待抽真空完成后，利用核磁共振设备测定样品的弛豫时间T2谱图，将峰面积进行叠加，得到ST21；ST21代表了空白样品、环氧树脂及夹持器系统的核磁共振响应信号强度。
(12)选择适宜的驱替压力，对样品饱和地层水，饱和过程采用恒压模式，每隔2小时测定核磁共振T2值并计算累计峰面积ST2，待出口端见地层水产出且核磁共振累计峰面积不再增大后，结束饱和地层水，测定此时的弛豫时间T2谱图，将峰面积进行叠加，得到ST22；ST22代表了完全饱和地层水后样品及夹持器的核磁共振响应信号强度；ST22-ST21代表了地层水在岩石中的体积分数，假定样品已经完全饱和，则这一差值代表了岩石孔隙的体积分数。
(13)选择相同的驱替压力，对样品饱和含有MnCl2的地层水溶液，饱和过程采用恒压模式，每隔2小时测定核磁共振T2值并计算累计峰面积ST2，待出口端地层水产量稳定且核磁共振累计峰面积不再减小后，结束饱和MnCl2溶液，测定此时的弛豫时间T2谱图，将峰面积进行叠加，得到ST23。ST23代表的是样品内流体中氢核的总数量，由于含有MnCl2的地层水溶液对上一步饱和的地层水进行了驱替，而含有MnCl2的地层水溶液不含有氢核，因此ST23代表了样品中经过含有MnCl2的地层水溶液驱替后残留的地层水的总含量，即是束缚水的含量；主要目的是利用MnCl2消除地层水的核磁共振信号响应，为后续石油充注时信号检测提供基础。
(14)选择适宜的驱替压力，对样品饱和石油，饱和过程采用恒压模式，每隔2小时测定核磁共振T2值并计算累计峰面积ST2，在出口端收集地层水与石油，驱替流体体积至少应达到孔隙体积的5倍以上，待油水产量稳定且核磁共振累计峰面积不再增大后，结束石油驱替，计量收集的石油体积，记录为VO；测定此时的弛豫时间T2谱图，将峰面积进行叠加，得到ST24；ST24代表了完全饱和石油水后样品、环氧树脂及夹持器的核磁共振响应信号强度；ST24-ST23代表了饱和的石油在岩石中的体积分数。
(15)根据实测石油体积VO除以孔隙总体积VP，计算得到含油饱和度SO。
(16)根据核磁共振T2累计峰面积与孔隙-石油体积关系，计算得到石油体积VO-NMR与含油饱和度SO-NMR；具体见计算公式4和公式5；
根据核磁共振检测信号峰面积与驱替过程中代表的物理量之间的关系，可以得知：
(ST22-ST21)/VO-NMR＝(ST24-ST23)/VP (4)
换算后即可得到：
SO-NMR＝VO-NMR/VP＝(ST22-ST21)/(ST24-ST23) (5)
(17)对比SO与SO-NMR，若差值＜10％，采用So，否则重新测定样品。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (13)
1.一种砾岩含油饱和度的测定装置，其特征在于，该测定装置包括：岩心夹持器系统、流体注入系统、核磁共振系统和流体采集系统；
所述岩心夹持器系统包括：高分子陶瓷釜体、加热组件和弹性胶套；包裹有环氧树脂的岩心样品套入弹性胶套中，然后放置于高分子陶瓷釜体内；所述加热组件位于高分子陶瓷釜体的内壁之中；
所述流体注入系统包括：驱替动力泵、围压动力泵和中间容器；所述驱替动力泵驱替流体经过中间容器注入岩心样品中；所述围压动力泵向高分子陶瓷釜体与装有样品的弹性胶套之间注入围压介质，将岩心夹持器系统与岩心样品之间的存留空间填满，并附加与地层压力相等的压力；
所述流体采集系统包括：样品收集器、分离瓶和气体流量计；所述样品收集器用于收集测定过程从所述所述岩心夹持器系统流出的液体和气体，所述分离瓶将所述液体和气体分离；所述气体流量计用以计量气体产生的数量；
所述岩心夹持器系统位于所述核磁共振系统的测试范围内。
2.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，所述加热组件采用电阻丝加热，最高加热温度不低于100℃。
3.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，所述围压介质为去氢核的煤油或者氟化水。
4.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，所述驱替动力泵配备恒压与恒流模式。
5.根据权利要求4所述的测定装置，其特征在于，所述驱替动力泵最高泵压不低于75MPa，恒流模式流体计量精度达到0.001mL/分钟。
6.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，所述围压动力泵要求最高压力不低于75MPa。
7.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，所述中间容器要求体积不小于2L，具备自加热功能，最高加热温度不低于100℃。
8.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，所述核磁共振系统为低场核磁，脉冲间隔时间小于0.1ms。
9.根据权利要求1所述的测定装置，其特征在于，所述气体流量计的计量精度不低于0.001mL/分钟。
10.一种使用权利要求1-9任一项所述测定装置进行砾岩含油饱和度的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01、样品前处理：选择待测定的全直径岩心样品，将样品两端切平；称重，记录样品质量WS；将样品浸入航空煤油中，测定样品总体积VS；
S02、去除样品表面航空煤油，在两个端面上分别安装并固定导流片与导流接头；
S03、进行环氧树脂包埋，保证样品和导流片全部包埋进环氧树脂中；测定包埋后样品的质量与总体积，记录为WBS和VBS；
S04、利用二氯甲烷对样品中进行洗油，去除残留烃；洗油完成后将样品烘干，再次测定包埋后样品的质量与总体积，记录为WBSR和VBSR；
S05、利用波义耳定律双室法，测定地层压力条件下样品中孔隙体积VP；
S06、将样品置于所述岩心夹持器系统中，设置加热组件的温度与围压动力泵的压力与地层条件一致，抽真空完成后，利用稳定后的核磁共振系统测定弛豫时间T2谱图，将峰面积进行叠加，得到ST21；
S07、设置驱替动力泵的压力，对样品饱和地层水，完成后测定核磁共振T2累计峰面积ST22；
S08、样品加压饱和含有MnCl2的地层水溶液，而后测定核磁共振T2累计峰面积ST23；
S09、石油驱替，收集油水样，实时记录T2值，直至产水量达到稳定，记录收集的石油体积VO与核磁共振T2累计峰面积ST24；
S10、根据实测石油体积VO除以孔隙体积VP，计算得到含油饱和度SO；
S11、根据核磁共振T2累计峰面积与孔隙-石油体积关系，计算得到石油体积VO-NMR与含油饱和度SO-NMR；
S12、对比SO与SO-NMR，若差值＜10％，采用So，否则重新测定样品直至满足差值＜10％。
11.根据权利要求10所述的测定方法，其特征在于，所述全直径岩心样品的直径为10cm。
12.根据权利要求10所述的测定方法，其特征在于，所述导流片为直径6cm的圆形不锈钢导流片。
13.根据权利要求10所述的测定方法，其特征在于，S03金星黄氧树脂包埋时，环氧树脂融化温度90℃，冷却速度10℃/分钟，整体包埋时间在30分钟之内。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200929 |
|
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