CN115808436B - 利用核磁技术确定致密储层流体相态类型及饱和度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及利用核磁技术确定致密储层流体相态类型及饱和度的方法，包括：将待测岩心放进核磁相态测试装置，夹持器两端连接压力表、阀门和中间容器；岩心恢复至地层温度后，从夹持器两端同时注入重水溶液，至岩心达到地层压力停止；用核磁扫描岩心得到二维核磁图谱，判断岩心原始状态下是否含气相；对夹持器降温，在降压过程中收集岩心中排出的油相体积、气相体积、水相体积；将管线中液体用氮气吹出，收集氮气吹出的管线中的水相体积、油相体积；将岩心进行干馏，得到干馏出的油相体积、水相体积；根据地层条件下岩心中多相流体体积，分别得到原始条件下的各相饱和度。本发明过程可控，测试结果符合工程实际，具有广阔的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及油气藏开发领域，尤其涉及一种原始地层条件下致密页岩储层流体相态类型及饱和度的实验确定方法。
背景技术
油藏流体相态的实验研究，对油藏储量计算、油田开发设计、动态分析、油井管理、提高采收率和油藏的数值模拟都有非常重要的意义。
发明专利“原位煤岩保温保压取心装置及应用方法”(CN112031688A)，实现了取出煤岩样品最大限度地保持原始地层温度和压力。实用新型专利“一种钻井保压密闭取心工具”(CN214886948U)，在保证取心压力基础上，通过设置弹性隔膜，将储气腔内的原有空气和岩心释放的气体隔离开来，保证岩心中的气体成分不与外界接触。发明专利“基于T2-T1二维交会图的雷四气藏流体判别方法”(CN110163497A)，依据天然气和可动水在核磁共振弛豫谱的差异，形成适合不同气藏的流体判别方法。
常规油气藏相态研究已趋于成熟，但由于致密和页岩油气由于产量低、生产压差大等原因，在井下和地面都难以取得有代表性的流体，在生产气油比变化波动大的情况下，油藏原始油气相态判断困难，依据现有技术手段无法实现致密页岩油藏原位相态的判别和确定。
发明内容
本发明的目的在于提供利用核磁技术确定致密储层流体相态类型及饱和度的方法，该方法原理可靠，操作简便，通过高压密闭取心，恢复岩心原始流体相态，再利用二维核磁和干馏手段，有效确定致密储层原始条件下的流体相态类型及饱和度，实验过程可控，测试结果符合工程实际，具有广阔的市场应用前景。
为达到以上技术目的，本发明采用以下技术方案。
利用核磁技术确定致密储层流体相态类型及饱和度的方法，依次包括以下步骤：
(1)在冷冻岩心的中心位置轴向钻取1英寸柱状的待测岩心，并向待测岩心持续浇注液氮，防止其中流体受热流失；
(2)制备与待测岩心尺寸相同的聚四氟乙烯管(尽量减小死体积)，将待测岩心套上聚四氟乙烯管，管两端密封，置于液氮中冷冻；
(3)将套上聚四氟乙烯管的待测岩心放入夹持器，将夹持器放进核磁相态测试装置，该装置具有高温循环系统，夹持器两端分别通过管线连接压力表、阀门和重水溶液中间容器(管线尽量短，死体积尽可能小)；该装置的管线总体积为Vt，管线和阀门死体积用配制好的重水溶液填充，参考岩心液氮挥发关系图，夹持器安装和管线连接刚好在氮气挥发完的时间点完成；
(4)打开高温循环系统加热夹持器，逐渐升高岩心温度；岩心恢复至地层温度后，若岩心未恢复至地层压力，从夹持器两端同时注入重水溶液，至岩心达到地层压力停止，记录进入夹持器的重水溶液体积ViD，若岩心已恢复至地层压力，直接进行下一步；
(5)用核磁扫描岩心得到T1-T2二维核磁图谱；
(6)对夹持器降温，恢复至室温后降压，降压过程中收集岩心中排出的油相体积Vdo、气相体积Vdg、水相体积VdD；
(7)将管线中液体用氮气吹出，收集氮气吹出的管线中的水相体积VtD、油相体积Vto，通过公式(1)计算得到管线中的气相体积Vtg：
Vt＝VtD+Vto+Vtg (1)
(8)计算注入岩心中的重水溶液体积VCD(地面条件)：
式中ViD为恢复地层压力过程注入夹持器的重水溶液体积(地层压力条件)，BD为重水溶液体积系数；
(9)将岩心从夹持器中取出进行干馏，干馏温度设置为干酪根裂解温度以下，收集干馏产物，干馏出的油相体积Vro，干馏出的水相体积Vrw，分别计算地层条件下岩心中油相体积Vo、水相体积Vw：
Vo＝(Vdo+Vto+Vro)*Bo (3)
Vw＝(Vw-VCD)*Bw (4)
式中Vdo为降压过程中岩心排出的油相体积，Vto为氮气吹出的管线中的油相体积，Vro为干馏出的油相体积，Bo为原油体积系数；Vrw为干馏出的水相体积，VCD为注入岩心中的重水溶液体积，Bw为地层水体积系数；
(10)根据T1-T2二维核磁图谱，判断岩心原始状态下是否含气相(Romero Rojas，P.A.，et al.，Advanced Reservoir Characterization Using Novel NMR TechnologySecures Complex Carbonate Gas Condensate Pay，A Case Study Onshore Ukraine[A].Offshore Technology Conference[C]，2022)，如果不含气相，则岩心中为油水两相流体，如果含气相，则岩心中为油水气三相流体，根据下式计算地层条件下岩心中气相体积Vg：
Vg＝(Vdg+Vtg)*Bg (5)
式中Bg为地层气体积系数；
(11)根据计算得到的地层条件下岩心中多相流体体积，分别得到原始条件下的各相饱和度。
进一步地，所述步骤(1)中，所述冷冻岩心是指在井场密闭取心后立即用液氮冷冻，将地层流体保存于岩心中，使其无逸散，同时在岩心外围包裹密闭液，防止岩心污染。
进一步地，所述步骤(3)中，所述岩心液氮挥发关系图，制作过程如下：选取与冷冻岩心的岩性、物性与尺寸完全相同的岩心，先饱和地层水，再进行液氮冷冻足够时间，在该岩心的中心位置轴向钻取取1英寸直径的岩心并持续浇注液氮，钻取、浇注时间和待测岩心完全一致，再将其置于室温常压条件，收集氮气，得到氮气挥发量和挥发时间的关系曲线。
进一步地，所述步骤(11)中，将多相流体体积加和并与岩心孔隙体积作比较，如果多相流体体积加和值小于或等于岩心孔隙体积，则分别计算原始条件下的各相饱和度。
进一步地，所述重水溶液，是指用重水和氯化钾配置后具有真实地层矿化度的溶液。配置的重水溶液没有核磁信号，可杜绝核磁扫描过程中引入新的氢原子信号。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明用氯化钾和重水配置具有真实矿化度的重水溶液，在恢复地层压力的同时，屏蔽外界氢原子对核磁测量的影响；
(2)根据测试的冷冻岩心氮气挥发量和挥发时间关系曲线，可有效减小液氮冷冻对测试结果的影响；
(3)通过在线测量目标岩心T1-T2二维核磁图谱，通过二维核磁图谱直观展示地层原始相态；
(4)将二维核磁与干馏结合，得到岩心原始流体饱和度，计算结果准确可靠。
附图说明
图1为核磁原始相态测试装置结构示意图。
图中：1—围压泵；2—驱替泵；3、4—重水溶液中间容器；5—在线核磁岩心夹持器；6—高温循环系统；7、8—阀门；9、10—压力表。
图2为冷冻岩心在室温常压条件下氮气挥发量和挥发时间的关系曲线图。
图3为实施例中页岩岩心T1-T2二维核磁图谱。
具体实施方式
下面根据附图和实例进一步说明本发明，以便于本技术领域的技术人员理解本发明。但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，均在保护之列。
实施例1
本实例中原始地层压力为30MPa，地层温度65℃。
核磁相态测试装置(见图1)主要由在线核磁夹持器5、重水溶液中间容器3和4、围压泵1、驱替泵2、高温循环系统6组成。所述核磁夹持器5连接高温循环系统6，循环系统6加热提升岩心温度，通过围压泵1提升岩心围压。核磁夹持器5两端有压力表9、10和阀门7、8，核磁岩心夹持器入口端、出口端分别连接重水溶液中间容器3、4。
利用核磁技术确定致密储层流体相态类型及饱和度的方法，依次包括以下步骤：
(1)用氯化钾和重水配制矿化度58000ppm的重水溶液，装入中间容器3、4；
(2)冷冻岩心中心位置轴向钻取1英寸直径长5cm标准岩心，钻取过程中持续浇注液氮，防止岩心流体受热流失；
(3)选取和取心直径相同的相近岩性与物性岩心，抽真空饱和水，其后进行液氮冷冻48小时，在岩心中间位置取1英寸直径长5cm岩心持续浇注液氮，浇注和钻取时间和钻取实验样品岩心一致，将其置于室温常压条件下进行排水采气，绘制液氮挥发量和挥发时间的关系图(见图2)；
(4)特制直径1英寸长9.2cm聚四氟乙烯岩心管，可最大限度减小死体积，将实验用岩心快速装入特制聚四氟乙烯管中，管两端密封，置于液氮罐冷冻；
(5)所有管线连接到岩心夹持器，用石油醚驱替清洗并连接氮气瓶空吹一段时间，去除管线中杂质后，将管线和阀门均填充重水溶液，可知管线和阀门总体积为2.150ml(7、8号阀门至岩心两端的管线和阀门体积)；
(6)将套上聚四氟乙烯管的岩心装进在线核磁岩心夹持器，参考测试岩心液氮挥发曲线，岩心加持器装入核磁设备在液氮挥发时间点完成；关闭阀门7、8，根据出入口压力表9、10同步升高围压压力；压力表稳定时读数为11MPa，围压始终保持高于出入口压力3MPa；
(7)打开高温循环系统，整套系统恢复至地层温度65℃，此时压力表读数为23MPa，同步升高围压至26Mpa；
(8)对岩心两端管线进行加热，让管线中流体始终保持65℃，打开阀门7、8，通过驱替泵2将中间容器3、4中的重水溶液注入岩心夹持器5中，恢复岩心压力至地层原始压力30MPa，压力恢复过程共注入重水溶液5.105ml；
(9)核磁设备仪选用型号为MESOMR12-060-I，针对目标油藏的岩性特征，采用SR-CPMG序列测量岩心二维图谱，测试数据为：等待时间调整5000ms，回波时间0.06ms，回波个数6000个，反转时间个数33个，反转开始时间0.200ms，反转结束时间5000ms，采样频率333kHz，累加次数8次，测试岩心T1-T2二维核磁图谱，从二维核磁图谱(图3)可观测到本次实验岩心在原始地层条件下不含气相；
(10)关闭阀门7和8，关闭高温循环系统，让岩心缓慢降至室温；
(11)从阀门7和8下端断开管线，缓慢打开阀门7和8，同步缓慢降低两端压力到大气压并收集流体；待压力均恢复大气压后，计量降压过程中排出的气体体积为7.50ml，由于采出气少且二维核磁图谱未观察到气体信号，认定在原始地层，气全部溶于油中，收集到水相流体体积为5.740ml，油相为0.095ml；
(12)将阀门7和8至岩心两端管线中液体用氮气吹出，收集到管线中水相体积1.220ml，油相体积0.030ml，总管线体积为2.150ml，根据公式(1)可计算管线中含气0.90ml；
(13)重水溶液体积系数为1.005，在室温常压条件下，共注入重水溶液5.080ml，根据公式(2)可计算进入岩心中的重水溶液体积VCD为0.26ml；
(14)将岩心取出并进行干馏，干馏温度设置为300℃(干酪根350℃开始大量裂解)，收集到干馏出的油相体积为0.780ml，水相体积为0.815ml；
(15)原始地层水体积系数为1.01，原油体积系数为1.37，在地层条件下，根据公式(3)、(4)可计算岩心中油相体积V0为1.240ml，水相体积Vw为0.562ml；
(16)用Dean-Stark法对岩心进行深度清洗，用氦气测出岩心孔隙度为7.6％，孔隙体积为1.864ml；由于计量误差和管线死体积等因素影响，降压和干馏出的油相在地下体积为1.240ml，水相在地下体积为0.562ml，油水总体积为1.802ml，小于岩心孔隙体积，计算岩心含油饱和度为68.8％，含水饱和度为31.2％。
Claims (4)
1.利用核磁技术确定致密储层流体相态类型及饱和度的方法，依次包括以下步骤：
(1)在冷冻岩心的中心位置轴向钻取1英寸柱状的待测岩心，并向待测岩心持续浇注液氮，防止其中流体受热流失；
(2)制备与待测岩心尺寸相同的聚四氟乙烯管，将待测岩心套上聚四氟乙烯管，管两端密封，置于液氮中冷冻；
(3)将套上聚四氟乙烯管的待测岩心放入夹持器，将夹持器放进核磁相态测试装置，该装置具有高温循环系统，夹持器两端分别通过管线连接压力表、阀门和重水溶液中间容器；该装置的管线总体积为Vt，管线和阀门死体积用配制好的重水溶液填充，参考岩心液氮挥发关系图，夹持器安装和管线连接刚好在氮气挥发完的时间点完成；所述岩心液氮挥发关系图，制作过程如下：选取与冷冻岩心的岩性、物性与尺寸完全相同的岩心，先饱和地层水，再进行液氮冷冻足够时间，在该岩心的中心位置轴向钻取取1英寸直径的岩心并持续浇注液氮，钻取、浇注时间和待测岩心完全一致，再将其置于室温常压条件，收集氮气，得到氮气挥发量和挥发时间的关系曲线；
(4)打开高温循环系统加热夹持器，逐渐升高岩心温度；岩心恢复至地层温度后，若岩心未恢复至地层压力，从夹持器两端同时注入重水溶液，至岩心达到地层压力停止，记录进入夹持器的重水溶液体积ViD，若岩心已恢复至地层压力，直接进行下一步；
(5)用核磁扫描岩心得到T1-T2二维核磁图谱；
(6)对夹持器降温，恢复至室温后降压，降压过程中收集岩心中排出的油相体积Vdo、气相体积Vdg、水相体积VdD；
(7)将管线中液体用氮气吹出，收集氮气吹出的管线中的水相体积VtD、油相体积Vto，通过公式(1)计算得到管线中的气相体积Vtg：
Vt＝VtD+Vto+Vtg (1)
(8)计算注入岩心中的重水溶液体积VCD：
式中ViD为恢复地层压力过程注入夹持器的重水溶液体积，BD为重水溶液体积系数；
(9)将岩心从夹持器中取出进行干馏，干馏出的油相体积Vro，干馏出的水相体积Vrw，分别计算地层条件下岩心中油相体积Vo、水相体积Vw：
Vo＝(Vdo+Vto+Vro)*Bo (3)
Vw＝(Vrw-VCD)*Bw (4)
式中Vdo为降压过程中岩心排出的油相体积，Vto为氮气吹出的管线中的油相体积，Vro为干馏出的油相体积，Bo为原油体积系数；Vrw为干馏出的水相体积，VCD为注入岩心中的重水溶液体积，Bw为地层水体积系数；
(10)根据T1-T2二维核磁图谱，判断岩心原始状态下是否含气相，如果不含气相，则岩心中为油水两相流体，如果含气相，则岩心中为油水气三相流体，根据下式计算地层条件下岩心中气相体积Vg：
Vg＝(Vdg+Vtg)*Bg (5)
式中Bg为地层气体积系数；
(11)根据计算得到的地层条件下岩心中多相流体体积，分别得到原始条件下的各相饱和度。
2.如权利要求1所述的利用核磁技术确定致密储层流体相态类型及饱和度的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述冷冻岩心是指在井场密闭取心后立即用液氮冷冻，将地层流体保存于岩心中，使其无逸散，同时在岩心外围包裹密闭液，防止岩心污染。
3.如权利要求1所述的利用核磁技术确定致密储层流体相态类型及饱和度的方法，其特征在于，所述步骤(11)中，将多相流体体积加和并与岩心孔隙体积作比较，如果多相流体体积加和值小于或等于岩心孔隙体积，则分别计算原始条件下的各相饱和度。
4.如权利要求1所述的利用核磁技术确定致密储层流体相态类型及饱和度的方法，其特征在于，所述重水溶液，是指用重水和氯化钾配置后具有真实地层矿化度的溶液。
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