CN109444201A - 一种测定致密岩心多孔介质中多相流体流动特征的核磁共振实验装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种测定致密岩心多孔介质中多相流体流动特征的核磁共振实验装置及方法，属于石油工程和流体研究领域。该装置由核磁共振谱仪系统、磁体系统、射频系统、岩心驱替系统组成。目前实验室内岩心驱替实验只能计算终端出油量，无法获得岩心内部的分布状态及不同孔径的孔喉动用程度。本发明采用低场核磁共振技术研究致密岩心多孔介质中流体流动特征，可通过核磁共振T2谱图分析技术，将岩心驱替实验与在线核磁共振技术结合，通过T2谱的在线检测，获得多孔介质内流体信号的变化特征，进而明确多孔介质中的原油的动用特征，得到准确真实的致密岩心多孔介质中流体流动研究结果。

Description

一种测定致密岩心多孔介质中多相流体流动特征的核磁共振 实验装置及方法
技术领域
本发明涉及一种测定致密岩心多孔介质中多相流体流动特征的核磁共振实验装置及方法，属于石油工程和流体流动研究领域。
背景技术
致密油气因其资源潜力及勘探价值，在全球引起广泛关注。致密岩心多孔介质中流体流动情况复杂，相关研究对深刻认识和高效开发非常规油气资源有重要意义。
例如，在油气田开发领域，认识油藏中油相分布及流动规律是改善注水开发效果的前提，物理模拟实验是被广泛接受的研究方法，但目前普通岩心驱替实验只能计算终端出油量，无法获得岩心内部流体的分布状态及不同孔径中的原油动用程度，采用微流控芯片可以获得以上结果，但是芯片并不能完全模拟岩心本身的复杂结构(如孔隙和裂缝的分布、表面粗糙度、孔隙度、渗透率等)，实验结果与真实情况尚有一定距离。
核磁共振技术作为一种分析手段，具有信息丰富、结果精准等优点。利用核磁共振技术测试多孔介质中流体流动规律也有诸多专利文件报道，例如：中国专利文件CN105021499A公开了一种利用核磁共振评价多孔介质内流体扩散的可视化方法，具体过程如下：配置凝胶，取标样瓶加入一定规格玻璃珠与配制的凝胶，搅拌均匀后加入一重水浸泡过的海绵薄片，并在其上加满玻璃珠并滴入重水充满标样瓶，放入防磁夹持器，再放入核磁共振测试线圈内。开启核磁成像软件，测录不同时刻凝胶分布的数据，不变化后停止采集，处理数据得到不同时刻凝胶在多孔介质中的分布图。
采用岩心驱替实验可以获得岩心中流体的流动规律，但是很难获得岩心内部流体的分布状态及不同时间下的原油动用程度。通过核磁共振T2谱图可以分析孔隙内流体的流动规律，对认识油藏中油相动用规律及改善注水开发效果具有重要的学术意义和应用价值。对此，也有专利文件报道，例如：中国专利文件CN101458218A公开了一种二氧化碳驱油核磁共振成像检测装置，属于石油工程和工艺技术领域。该检测装置把模拟岩心装置设置在核磁共振成像装置中，注入系统向模拟岩心装置依次注入地层水、原油和超临界二氧化碳，并采用测控系统控制整个系统的压力和温度，再用核磁共振成像装置进行检测，并对测试图像进行定量分析获取多孔介质的孔隙度、渗透率及超临界二氧化碳、地层水、原油的饱和度渗流参数，最后用出口计量系统测量二氧化碳气体、地层水、原油的体积。该检测装置设计压力为0～40MPa，设计温度为0～180℃，能模拟复杂油藏条件下超临界CO2不同驱替方案的实验研究。
然而，现有核磁共振实验方法普遍用于中高渗岩心，且不能具体到不同孔径的流体动用程度，对T2谱得到的数据不能分析完全。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是普通岩心驱替实验无法获得岩心内部流体的分布状态及不同孔径中的原油动用程度的不足，本发明提供一种测定致密岩心多孔介质中多相流体流动特征的实验方法及装置。本发明将岩心驱替实验与在线核磁共振技术结合，通过T2谱的在线检测，获得多孔介质内流体信号的变化特征，进而明确多孔介质中的原油的流动特征，得到准确真实的多孔介质中流体流动研究结果。
术语说明：
T2谱：是描述核磁化强度横向分量恢复过程的时间常数，因此称为横向弛豫时间。横向弛豫过程是核自旋系统内部交换能量所引起的，所以也称为自旋一自旋弛豫时间。
本发明的技术方案如下：
一种测定致密岩心多孔介质中多相流体流动特征的核磁共振实验方法，包括如下步骤：
(1)用干燥岩心进行压汞实验，测得岩心孔径分布范围；
(2)将岩心清洗、干燥后，用真空加压法对岩心浸渍原油至饱和；
(3)将无磁岩心夹持器升温至目标地层温度后，置于核磁共振测试磁体之间，测量T2信号作为基底信号；
(4)将浸渍饱和原油的岩心放入岩心夹持器中，置于核磁共振测试磁体之间并对岩心进行加热；
(5)待岩心被加热至目标地层温度，测量油相T2信号作为岩心的初始T2谱，减去基底信号即得到饱和油状态下的初始油相分布T2谱；匹配压汞得到的岩心孔径分布范围，使弛豫时间T2与岩心孔径大小对应，匹配公式d＝aT2，a＝0.34，最终得到不同T2值对应的岩心孔径大小；
式中：a为T2值与岩心孔径大小的匹配系数，d为岩心孔径大小；
(6)用重水配制驱替液，装入储液容器后升温至目标地层温度后，对饱和原油的岩心进行驱替；由于重水在低场核磁氢谱中抑制核磁信号，可确保测得的信号全部来自油相；
(7)设置驱替液流量，调整岩心夹持器的环压为跟踪模式，其与驱替压的压差为0.1～20MPa，使环压大于驱替压力，使驱替液驱入岩心，发生水相的进入和油相的产出；
(8)在驱替过程中，通过核磁共振设备测试扫描岩心中的流体，可得到不同时间岩心中油相信号的T2谱图，持续测量至油相信号稳定视为实验结束；
(9)根据公式计算不同弛豫时间下油相动用程度，最终得到不同孔径大小中油相动用程度；
式中：V0为某一孔径尺寸饱和油状态下的初始油相分布T2谱幅值，Vi为驱替后第i时刻某一孔径尺寸的T2谱幅值，P为油相动用程度。
根据本发明，优选的，步骤(3)和(5)中目标地层温度为50-80℃。
根据本发明，优选的，步骤(6)中所用的驱替液为不含氢原子的化学试剂，如重水、重水配置的表面活性剂、重水配置的聚合物、重水配置的碱，或多种化学试剂的复合体系；
优选的，驱替液的质量浓度为0.01％-1％。
根据本发明，优选的，步骤(7)中驱替液流量为0.01～5mL/min。
根据本发明，优选的，步骤(8)中核磁共振设备测试扫描的时间间隔为1～5min。
根据本发明，一种测定致密岩心多孔介质中多相流体流动特征的核磁共振实验装置，包括：
岩心驱替系统、核磁共振检测系统和数据采集系统；
所述的岩心驱替系统包括储水容器、ISCO泵、储油中间容器、驱替流体中间容器、岩心、围压控制系统和岩心夹持器；所述的储水容器通过阀门与ISCO泵连接，所述的ISCO泵通过阀门分别于储油中间容器和驱替流体中间容器连接；所述岩心夹持器中设置有岩心并分别与储油中间容器、驱替流体中间容器和围压控制系统连接；围压控制系统用于控制岩心夹持器的温度和压力；
所述的核磁共振检测系统包括核磁共振检测磁体，用于进行核磁共振测试，所述的岩心夹持器设置于核磁共振测试磁体之间；
所述的岩心夹持器采用无磁材料；
所述的数据采集系统与核磁共振检测系统连接，用于采集核磁共振测试得到的数据。
根据本发明的装置，优选的，所述的储油中间容器、驱替流体中间容器和岩心夹持器之间还设置有压力传感器。
根据本发明的装置，优选的，所述的岩心夹持器末端还设置有采出液收集装置。
本发明未详尽说明的，均按本领域现有技术。
例如：压汞实验可采用常规装置和方法进行，测试岩心的孔径。岩心可采用常规部件，岩心夹持器的环形空间中可连接外置加热和加压装置。核磁共振检测系统采用常规核磁共振测试设备，数据采集系统可配置核磁共振配套的软件。
本发明结合压汞曲线与T2谱图，能够得到不同孔径中的流体流动情况，并对T2谱图的特征峰进行了孔径表征及采收率计算，对实验分析孔隙内流体流动规律及现场提高采收率具有重要的学术意义和应用价值。
与现有技术相比，本发明具有如下突出优点：
1、本发明能在不影响流体流动的实验状态下，展现不同孔隙尺寸中多相流体的流动状态，得到准确真实的致密岩心多孔介质中流体流动研究结果。
2、本发明克服现有核磁共振成像方法只能定性得到多孔介质内流体的运移状态，不能定量表征的缺陷；通过利用核磁共振T2谱与驱替实验结合，并对孔径和T2谱弛豫时间进行匹配，最终定量表征不同孔喉尺寸中流体的流动状态。
附图说明
图1为本发明实施例1中测定致密岩心多孔介质中多相流体流动特征的核磁共振实验装置的主体结构示意图。
其中：1、储水容器，2、ISCO泵，3、储油中间容器，4、驱替流体中间容器，5、岩心，6、围压控制系统，7、数据采集系统，8、核磁共振测试磁体，9、岩心夹持器，10、压力传感器，11、采出液收集装置。
图2为本发明实施例2中压汞曲线与核磁共振T2谱图的匹配关系图。
图3为本发明实施例2中岩心驱替过程中扫描的T2谱图，并选取了针对不同孔径中油相流动情况。
图4为本发明实施例2中根据T2谱图分析计算的不同尺寸孔隙内流体动用程度随时间的变化。
图5为本发明实施例2中孔隙直径为0.2、0.6、18.3、60.5μm的油相动用程度曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1
如图1所示，一种测定致密岩心多孔介质中多相流体流动特征的核磁共振实验装置，包括：
岩心驱替系统、核磁共振检测系统和数据采集系统；
所述的岩心驱替系统包括储水容器1、ISCO泵2、储油中间容器3、驱替流体中间容器4、岩心5、围压控制系统6和岩心夹持器9；所述的储水容器1通过阀门与ISCO泵2连接，所述的ISCO泵2通过阀门分别于储油中间容器3和驱替流体中间容器4连接；所述岩心夹持器9中设置有岩心5并分别与储油中间容器3、驱替流体中间容器4和围压控制系统6连接；围压控制系统6用于控制岩心夹持器9的温度和压力；
所述的核磁共振检测系统包括核磁共振检测磁体8，用于进行核磁共振测试，所述的岩心夹持器9设置于核磁共振测试磁体8之间；
所述的岩心夹持器采用无磁材料；
所述的数据采集系统与核磁共振检测系统连接，用于采集核磁共振测试得到的数据；
所述的储油中间容器3、驱替流体中间容器4和岩心夹持器9之间还设置有压力传感器10；
所述的岩心夹持器9末端还设置有采出液收集装置11。
实施例2
一种测定致密岩心多孔介质中流体动用特征的核磁共振实验方法，包括步骤如下：
(1)用干燥岩心5进行压汞实验，测得岩心分布范围；
(2)将岩心5切割成设计长度，沿轴向切割裂缝，然后用真空加压法清洗、干燥、浸透原油至饱和；
(3)将无磁岩心夹持器9升温至目标地层温度30分钟后，用核磁共振检测系统测量T2信号作为系统的基本信号；
(4)将饱和油的岩心5放入岩心夹持器9中，岩心夹持器9置于核磁共振测试磁体8之间；
(5)待岩心夹持器9加热至目标地层温度60℃，测量油相T2信号作为岩心5的初始T2谱，减去基底信号即得到饱和油状态下的初始油相分布T2谱；匹配压汞得到的岩心孔径分布范围，使弛豫时间T2与岩心孔径大小对应，匹配公式d＝aT2，a＝0.34，最终得到不同T2值对应的岩心孔径大小；
式中：a为T2值与岩心孔径大小的匹配系数，d为岩心孔径大小；
(6)将重水配制的质量浓度为0.1％的表面活性剂(烷基糖苷0810)作为驱替液(100mL)装入ISCO泵2的储液容器，对饱和原油的岩心进行驱替；由于重水在低场核磁氢谱中抑制图像信号，可确保测得的信号全部来自油相；
(7)设置驱替流量为0.01～1mL/min，调整岩心夹持器的环压与驱替压的压差为0.1～20MPa，使环压大于驱替压力，使驱替液驱入岩心，发生水相的进入和油相的产出；
(8)在驱替过程中，设置核磁共振设备测试扫描间隔时间为3min,通过核磁共振设备测试扫描岩心中的流体，可得到不同时间岩心中油相信号的T2谱图，持续测量至油相信号稳定视为实验结束；
(9)根据公式计算不同弛豫时间下油相动用程度，最终得到不同孔径大小中油相动用程度；
式中：V0为某一孔径尺寸饱和油状态下的初始油相分布T2谱幅值，Vi为驱替第i时刻某一孔径尺寸的T2谱幅值，P为油相动用程度。
图2为利用压汞曲线与T2谱图结合得到弛豫时间与孔径大小的对应关系d＝0.34T2图谱；然后对应得到的核磁共振T2图谱(图3)。
由图3并根据可得不同孔喉尺寸对应的油相饱和度随时间的变化特征，从中取需要观测的几个特征位，如两个波峰、波峰与起始点的中值、波峰与结束点的中值(对应孔径分别为0.2、0.6、18.3、60.5μm)的油相幅值变化，结果见图4。
最终得到孔隙直径为0.2、0.6、18.3、60.5μm的油相动用程度(图5)。
由图5可知，本发明方法成功对油相流动状态进行了定量测试。

Claims (9)

1.一种测定致密岩心多孔介质中多相流体流动特征的核磁共振实验方法，包括如下步骤：
(1)用干燥岩心进行压汞实验，测得岩心孔径分布范围；
(2)将岩心清洗、干燥后，用真空加压法对岩心浸渍原油至饱和；
(3)将无磁岩心夹持器升温至目标地层温度后，置于核磁共振测试磁体之间，测量T2信号作为基底信号；
(4)将浸渍饱和原油的岩心放入岩心夹持器中，置于核磁共振测试磁体之间并对岩心进行加热；
(5)待岩心被加热至目标地层温度，测量油相T2信号作为岩心的初始T2谱，减去基底信号即得到饱和油状态下的初始油相分布T2谱；匹配压汞得到的岩心孔径分布范围，使弛豫时间T2与岩心孔径大小对应，匹配公式d＝aT2，a＝0.34，最终得到不同T2值对应的岩心孔径大小；
式中：a为T2值与岩心孔径大小的匹配系数，d为岩心孔径大小；
(6)用重水配制驱替液，装入储液容器后升温至目标地层温度后，对饱和原油的岩心进行驱替；由于重水在低场核磁氢谱中抑制核磁信号，可确保测得的信号全部来自油相；
(7)设置驱替液流量，调整岩心夹持器的环压为跟踪模式，其与驱替压的压差为0.1～20MPa，使环压大于驱替压力，使驱替液驱入岩心，发生水相的进入和油相的产出；
(8)在驱替过程中，通过核磁共振设备测试扫描岩心中的流体，可得到不同时间岩心中油相信号的T2谱图，持续测量至油相信号稳定视为实验结束；
(9)根据公式计算不同弛豫时间下油相动用程度，最终得到不同孔径大小中油相动用程度；
式中：V0为某一孔径尺寸饱和油状态下的初始油相分布T2谱幅值，Vi为驱替后第i时刻某一孔径尺寸的T2谱幅值，P为油相动用程度。
2.根据权利要求1所述的实验方法，其特征在于，步骤(3)和(5)中目标地层温度为50-80℃。
3.根据权利要求1所述的实验方法，其特征在于，步骤(6)中所用的驱替液为不含氢原子的化学试剂。
4.根据权利要求1所述的实验方法，其特征在于，步骤(6)中驱替液的质量浓度为0.01％-1％。
5.根据权利要求1所述的实验方法，其特征在于，步骤(7)中驱替液流量为0.01～5mL/min。
6.根据权利要求1所述的实验方法，其特征在于，步骤(8)中核磁共振设备测试扫描的时间间隔为1～5min。
7.一种测定致密岩心多孔介质中流体动用特征的核磁共振实验装置，包括：
岩心驱替系统、核磁共振检测系统和数据采集系统；
其特征在于，所述的岩心驱替系统包括储水容器、ISCO泵、储油中间容器、驱替流体中间容器、岩心、围压控制系统和岩心夹持器；所述的储水容器通过阀门与ISCO泵连接，所述的ISCO泵通过阀门分别于储油中间容器和驱替流体中间容器连接；所述岩心夹持器中设置有岩心并分别与储油中间容器、驱替流体中间容器和围压控制系统连接；围压控制系统用于控制岩心夹持器的温度和压力；
所述的核磁共振检测系统包括核磁共振检测磁体，用于进行核磁共振测试，所述的岩心夹持器设置于核磁共振测试磁体之间；
所述的岩心夹持器采用无磁材料；
所述的数据采集系统与核磁共振检测系统连接，用于采集核磁共振测试得到的数据。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的储油中间容器、驱替流体中间容器和岩心夹持器之间还设置有压力传感器。
9.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述的岩心夹持器末端还设置有采出液收集装置。
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