CN109060623A - 致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，它包括以下步骤：S1、对致密砂岩干燥脱水处理；S2、对饱和水后的岩心样品进行NMR测试；S3、在NMR测试后，进行高压压汞分析，利用Washbum方程得到高压压汞孔隙大小分布结果；S4、钻取一小岩心柱，干燥退水后用于XCT实验；S5、将S4中剩余的岩心样品磨粉干燥退水后用于低压氮气吸附；S6、将S5中经过低压氮气吸附的样品进行脱气处理后，用于二氧化碳吸附测试；S7、通过高压压汞得到的孔隙大小分布与NMR数据拟合得到转换系数，可以将NMR的T2驰豫时间分布转换成孔隙大小；S8、将测得的数据进行拼接组合得到致密砂岩孔隙大小分布。该方法能够合理地对致密砂岩的全孔径进行表征，保证了致密砂岩储层评价的客观性。
Description
技术领域
本发明涉及非常规油气勘探开发技术，特别是致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法。
背景技术
由于致密砂岩沉积，成岩作用造成的复杂的孔隙结构以及大范围尺度分布的孔隙大小，目前现有的研究岩石孔隙大小分布的方法都不能完全、准确地描述其孔隙大小分布。其中代表性的方法分别为MICP，N2-LPAI，NMR，XCT，CO2吸附，但是这些方法都有其各自的限制和不足之处，特别是对于致密砂岩这种拥有大范围孔隙大小分布，且非均质性很强的砂岩。MICP技术测得的孔喉大小并不能区分孔隙和喉道，同时其测试的最小孔隙依赖于最大注入压力，对于致密砂岩而言，测试其中的纳米级孔隙时，注入压力过大可能导致样品产生裂缝导致数据不准确，同时对于大孔隙而言，压汞在初始阶段会产生“麻皮效应”，导致大孔阶段的孔隙大小分布不准确。N2-LPAI一般表征的是中孔和微孔，对于更大和更小的孔隙，由于氮气不会产生毛细管凝聚现象所以其不能表征这部分孔隙大小分布。对于NMR来说，由于其严重依赖于孔隙中的探针流体的横向弛豫时间，但是这种弛豫时间受流体与基质之间的关系影响很大。除此之外，横向弛豫时间与孔隙大小之间的转换依赖其他实验来确定转换系数，而且对于纳米孔隙以及某些流体不能进入的孔隙而言，NMR技术也不能表征。XCT图像分析技术虽然能够很直观的表征大于分辨率的孔隙扫描样品的孔隙大小分布，以及不同矿物类型。但是对于XCT技术而言，其图像的分辨率与图片大小之间呈反比，图像太大，分辨率变小，不能表征分辨率大小以下的孔隙；图像变小，分辨率变大，但是不能表征大孔隙的分布。对于CO2吸附而言，二氧化碳分子直径更小，能进入的孔径也更小，特别是小于2nm的微孔和超微孔。通过求解吸附体系的巨势函数，对密度分布进行积分，就能获得特定孔径下在该温度压力条件的二氧化碳吸附量。通过计算一系列标准孔径下的等温线，就可以对实验吸附等温线进行拟合，从而获得实验样品的孔径分布信息。以上的四种方法单独使用难以确定上述对于致密砂岩孔径最有效的表征区间，无法合理的对致密砂岩的全孔径进行表征，极大地影响了致密砂岩储层评价的客观性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，所述方法主要包括以下步骤：
S1、首先获取致密砂岩岩心样品，该岩心样品的直径为2.5cm、长5cm，并进行干燥脱水处理；
S2、对S1中的岩心样品在40MPa下饱和地层水，避免样品内发生黏土矿物水化膨胀，影响测试结果，然后对饱和水后的岩心样品进行NMR测试；
S3、在NMR测试后，对S2中的岩心样品截取一段长为2cm的长岩心柱，干燥退水后进行高压压汞分析，利用Washbum方程得到高压压汞孔隙大小分布结果；
S4、在S3中截取剩余的岩心样品钻取一直径为2.5cm，长度为1cm小岩心柱，干燥退水后用于XCT图像分析扫描，利用图片叠加技术，建立小岩心柱的三维重构体，再通过图像处理技术得到等效孔隙大小分布；
S5、将S4中剩余的岩心样品粉粹成60-80目的颗粒干燥退水后用于低压氮气吸附，通过BJH方程计算得到孔隙大小分布；
S6、将S5中经过低压氮气吸附的样品进行脱气处理后，用于二氧化碳吸附测试，通过DFT模型计算得到微孔的孔隙大小分布；
S7、通过高压压汞得到的孔隙大小分布与NMR数据拟合得到转换系数，可以将NMR的T2驰豫时间分布转换成孔隙大小；
S8、选取不同方法测量得到的孔径范围，将不同测量方法测得的数据范围进行拼接组合得到致密砂岩孔隙大小分布。
优选地，所述S2中岩心样品在40MPa下饱和地层水的饱和时间为6小时，地层水的矿化度为16000mg/L。
优选地，所述S2、S3和S4中的干燥退水处理过程为将岩心样品置于110℃恒温箱中12小时。
优选地，所述S6中的脱气处理过程为利用真空泵对经低压氮气吸附的样品在压力为1.01325×10-4MPa的条件下进行脱气处理，脱气时间为10小时。.
优选地，所述S3中高压压汞分析采用过程将干燥退水后的岩心样品放入全自动压汞仪中，在常温条件下从0.001MPa加压到100MPa，读取不同压力点的进汞量和退汞量。
优选地，所述S5中低压氮气吸附为在恒温-196℃条件下从0.005MPa开始加压到100MPa，读取不同压力点的氮气吸附量。
优选地，所述S6中的二氧化碳吸附过程为将进行过脱气处理后的样品，在恒温0℃的条件下，相对压力0<P/P0<0.35，P0为273.15k温度下二氧化碳的饱和蒸气压，读取不同压力点的二氧化碳吸附量。
优选地，所述S2中，NMR测试利用低场核磁共振仪测试到岩心样品的T2弛豫时间分布曲线，所述S7中，利用T2累积分布曲线与压汞饱和度累积分布曲线形态相似段进行拟合可以得到T2弛豫时间转化为空隙半径的转化系数，最后求得NMR的孔隙大小分布曲线。
优选地，选取所述二氧化碳吸附法测得的孔隙大小范围为0.0003μm-0.001μm，选取所述氮气吸附法测得的孔隙大小范围为0.001μm-0.1μm，选取NMR转化得到的孔隙大小范围为0.1μm-10μm，选取XCT法测得的孔隙大小范围为大于10μm。
本发明具有以下优点：本发明通拟合得到的NMR实验中T2转化为孔隙大小分布曲线，得到表征范围相对较大的致密砂岩孔隙大小分布，同时对于较小的水难以进入的小孔隙以及部分NMR实验表征不准确的大孔，结合二氧化碳吸附法、氮气吸附法和XCT法联合表达，获得了从纳米到微米尺度的准确，分布范围广泛的致密砂岩孔隙大小分布曲线。
附图说明
图1为本发明实施例中致密砂岩在高压压汞实验中的孔隙直径-孔隙体积曲线图；
图2为本发明实施例中致密砂岩氮气吸附实验中的孔隙直径-孔隙体积曲线图；
图3为本发明实施例中致密砂岩二氧化碳吸附实验中的孔隙直径-孔隙体积曲线图；
图4为本发明实施例中致密砂岩在NMR实验中T2转化的孔隙直径-孔隙体积曲线图；
图5为本发明实施例中致密砂岩在XCT图像分析中的孔隙直径-孔隙体积曲线图；
图6为本发明实施例中致密砂岩联合表征的孔隙直径-孔隙体积曲线图重叠图；
图7为本发明实施例中致密砂岩联合表征的孔隙直径-孔隙体积曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的描述，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，所述方法主要包括以下步骤：
S1、首先利用取芯钻头和岩心切割装置将致密砂岩制成直径2.5cm，长5cm的圆柱体，并对其进行干燥脱水处理。
S2、将样品放在容器中抽真空6小时，然后加压40MPa条件下饱和地层水6小时，此次实验测的样品是饱和地层水处理，矿化度为16000mg/L，之后将岩心取出进行NMR测试。
S3、在NMR测试后，对S2中的岩心样品截取一段长为2cm的长岩心柱，放置于110℃恒温箱中12小时进行干燥脱水处理，对处理后的岩心柱采用全自动压汞仪开展实验，在常温下从0.001MPa开始加压到100MPa，其间读取30个压力点的进汞量和脱汞量，进汞体积测量精度为0.001mL，通过读取的30个压力点的进汞曲线和23个退汞曲线，利用Washburn方程计算得到等效孔喉大小，如图1所示为致密砂岩在高压压汞实验中的压力-进汞量计算得到的孔隙大小分布，
其中σ为界面张力，θ为润湿角，分别为0.48J/m2，140°。
S4、在S3中剩余的3cm岩心上钻取一直径为2.5cm，长度为1cm小岩心柱，放置于110℃恒温箱中12小时进行干燥脱水处理，选用MICROXCT-400仪器对处理过后的岩心样品进行XCT图像分析扫描，最后得到.065μm×2.065μm×2.065μm分辨率的CT图片1000张，利用图片叠加技术，建立岩心柱的三维重构体，可以得到真实岩心中大于图像分辨率的孔隙大小分布情况，如图5所示为致密砂岩在XCT图像分析中的孔隙直径-孔隙体积曲线图。
S5、将S4中剩余的岩心样品粉粹成60-80目的颗粒，放置于110℃恒温箱中12小时进行干燥脱水处理后用于低压氮气吸附，低压氮气吸附采用全自动比表面仪开展所述实验，在恒温-196℃条件下从0.005MPa开始加压到0.1MPa，其间读取26个压力点的氮气吸附量，得到26个压力点的氮气吸附量输出相对压力-氮气吸附量曲线，在氮气吸附过程中，当氮气相对压力大于0.45时，氮气在毛细管中发生凝聚现象，而根据BJH方程利用毛细管凝聚现象可以计算出此时发生毛细管凝聚的毛细管的半径。因此对于氮气吸附实验的数据进行有效性评价的结果是相对压力大于0.45的区间时，对应孔隙测得的吸附体积即为对应孔隙的孔隙体积。根据BJH模型求出，本实施例的孔径范围为0.001～0.1μm，如图2所示为致密砂岩在氮气吸附实验中的孔隙大小分布。
r＝-2γVm/[RT ln(P/P0)]+0.354[-5/ln(P/P0)]1/3
其中r是孔隙半径，nm；γ为表面张力，8.88×10-3N/m；Vm是氮气摩尔体积，34.68cc/mol；R是气体常数，8.314J/mol/k；T是绝对温度，77k，P/P0相对压力。
S6、将S5中经过低压氮气吸附的样品在110℃，1.01325×10-4MPa的条件下进行脱气处理，脱气时间10h，将脱气后的样品在恒温0℃条件下，相对压力0<P/Po<0.35，其中Po为273.15k温度下二氧化碳的饱和蒸汽压，其间读取40个压力点的二氧化碳吸附量，二氧化碳吸附实验根据自动物理吸附仪及分析器，通过读取的40个压力点的二氧化碳吸附量输出相对压力-二氧化碳吸附量曲线。根据DFT模型求出相应的孔隙大小分布，DFT方法假设孔壁被假定为光滑的，
Ω[ρ(r)]＝F[ρ(r)]+∫dr[V(r)-μ]ρ(r)
其中Ω[p(r)]为巨势，p(r)为r处的平衡密度，V(r)为作用处分子的势能，F为Helmholtz自由能，表示气体在平衡时的分子密度分布p(r)的函数F[p(r)]。第二项中的隐含式是理想气体项
右边第一项Fhs[p(r′)]表示硬球排斥力，对于三维流体，硬球自由能函数不能准确知道，因此常用相对简单的近似表达式，
Fhs[ρ(r′)]＝∫fhs[ρ(r)]dr
其中fhs[p(r)]为使用合适状态方程计算的均一硬球流体的Helmholtz自由能。上式中U(r，r′)是在r处的分子系统中r′处的所有其他流体分子成对吸引势能之和，其中E为分子内势能阱的深度，σ为分子直径，
U(r，r′)＝∫ρ(r′)U(r)dr
求解巨势函数可以得到密度分布函数，对于裂缝孔隙ρ(r)仅仅依赖于正交于表面的坐标，最小化的方程解为
R是气体常数，8.314J/mol/k；T是绝对温度，77k；P/P0相对压力；ρavg是光滑化的平均密度；Ψ为分子的吸引作用。根据DFT模型求出相应的孔隙大小分布，本实施例的孔径范围为0.0003～0.001μm，图3为致密砂岩在二氧化碳吸附实验中的孔隙大小分布。
S7、核磁共振实验根据低场核磁共振仪MacoMR12-150H-I，采用CPMG序列，需要注意的是当采样点数太少，一些微小孔隙可能会没有检测到，因此对于致密砂岩我们将采样点数设置较大TD＝940834，等待时间为TW(ms)＝3000，累加采样次数NS＝64，回波数为18000，这样可以得到的T2弛豫时间分布曲线，由于T2弛豫时间时间分布曲线和岩心孔隙分布类似，这样我们可以利用T2累积分布曲线与压汞饱和度累积分布曲线形态形似段，进行拟合，这样可以得到T2弛豫时间转化为孔隙半径的转化系数，最后求得NMR的孔隙大小分布曲线，如图4为致密砂岩在NMR实验中T2转化的孔隙直径-孔隙体积曲线。
S8、如图6所示，选取不同方法测量得到的孔径范围，孔隙直径为0.0003-0.001μm，采用二氧化碳吸附法测得的数据进行表征，孔隙直径为0.001μm-0.1μm，采用氮气吸附法测得的数据进行表征，孔隙直径为0.1-10μm，采用高压压汞法拟合得到的NMR孔隙大小分布数据进行表征，孔隙直径大于10μm，采用XCT法测得的数据进行表征。将不同测量方法测得的数据范围进行拼接组合得到致密砂岩孔隙大小分布。如图7所示为对致密砂岩进行多种方法孔径-孔隙体积的表征图。该图是通过将上述各准确的表征孔径范围方法以及相应的孔隙体积进行拼接组合得到的。
该方法克服了现有单一表征致密砂岩孔隙大小分布技术中实验方法的缺陷，对各实验测得的数据进行了有效性评价以及集合，既能解决致密砂岩孔隙分布尺度跨度大的问题，又能综合不同方法表征孔隙大小的准确性。因此本发明的表征方法使致密砂岩孔隙结构全孔径表征更加客观合理。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不同脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，其特征在于：所述方法主要包括以下步骤：
S1、首先获取致密砂岩岩心样品，并进行干燥脱水处理；
S2、对S1中的岩心样品饱和地层水，然后对饱和水后的岩心样品进行NMR测试；
S3、在NMR测试后，对S2中的岩心样品截取一段，干燥退水后进行高压压汞分析，利用Washbum方程得到高压压汞孔隙大小分布结果；
S4、在S3中截取剩余的岩心样品钻取一小岩心柱，干燥退水后用于XCT实验，图像分析扫描得到等效孔隙大小分布；
S5、将S4中剩余的岩心样品粉粹成60-80目的颗粒干燥退水后用于低压氮气吸附，通过BJH方程计算得到孔隙大小分布；
S6、将S5中经过低压氮气吸附的样品进行脱气处理后，用于二氧化碳吸附测试，通过DFT模型计算得到微孔的孔隙大小分布；
S7、通过高压压汞得到的孔隙大小分布与NMR数据拟合得到转换系数，可以将NMR的T2驰豫时间分布转换成孔隙大小；
S8、选取不同方法测量得到的孔径范围，将不同测量方法测得的数据进行拼接组合得到致密砂岩孔隙大小分布。
2.根据权利要求1所述的致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，其特征在于：所述S2中岩心样品在40MPa下饱和地层水，饱和时间为6小时，地层水的矿化度为16000mg/L。
3.根据权利要求1所述的致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，其特征在于：所述S2、S3和S4中的干燥退水处理过程为将岩心样品置于110℃恒温箱中12小时。
4.根据权利要求1所述的致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，其特征在于：所述S6中的脱气处理过程为利用真空泵对经低压氮气吸附的样品在压力为1.01325×10-4MPa的条件下进行脱气处理，脱气时间为10小时。
5.根据权利要求1所述的致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，其特征在于：所述S3中高压压汞分析采用过程将干燥退水后的岩心样品放入全自动压汞仪中，在常温条件下从0.001MPa加压到100MPa，读取不同压力点的进汞量和退汞量。
6.根据权利要求1所述的致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，其特征在于：所述S5中低压氮气吸附为在恒温-196℃条件下从0.005MPa开始加压到100MPa，读取不同压力点的氮气吸附量。
7.根据权利要求1所述的致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，其特征在于：所述S6中的二氧化碳吸附过程为将进行过脱气处理后的样品，在恒温0℃的条件下，相对压力0<P/P0<0.35，P0为273.15k温度下二氧化碳的饱和蒸气压，读取不同压力点的二氧化碳吸附量。
8.根据权利要求1所述的致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，其特征在于：所述S2中，NMR测试利用低场核磁共振仪测试到岩心样品的T2弛豫时间分布曲线，所述S7中，利用T2累积分布曲线与压汞饱和度累积分布曲线形态相似段进行拟合可以得到T2弛豫时间转化为空隙半径的转化系数，最后求得NMR的孔隙大小分布曲线。
9.根据权利要求1所述的致密砂岩孔隙大小分布联合表征方法，其特征在于：选取所述二氧化碳吸附法测得的孔隙大小范围为0.0003μm-0.001μm，选取所述氮气吸附法测得的孔隙大小范围为0.001μm-0.1μm，选取NMR转化得到的孔隙大小范围为0.1μm-10μm，选取XCT法测得的孔隙大小范围为大于10μm。
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